化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題答案

PAGEPAGE4重鉻酸鉀、高錳酸鉀混合物各組分吸收曲線重疊時(shí)，為什么要找出吸光度ΔA較大處測定1.ΔA較大處的相互光譜重疊比較小，干擾較輕，在MnO4－試液的524nm和545nm兩個(gè)波長處，宜選545nm。如果吸收曲線重疊，而又不遵從朗伯-比爾定律時(shí)，該法是否還可以應(yīng)用？2.看是否由濃度引起的偏離郎伯-比爾定律，如是可先稀釋，再用此法。再者看兩溶液的Δλ，Δλ小誤差大，反之則小。阿司匹林的合成在硫酸存在下，水楊酸與乙醇反應(yīng)生成什么產(chǎn)物？水楊酸乙酯本實(shí)驗(yàn)，測定產(chǎn)品的乙酰水楊酸含量時(shí)，為什么要加入氫氧化鈉？產(chǎn)物用稀NaOH溶液溶解，乙酰水楊酸水解生成水楊酸二鈉。該溶液在296.5nm左右有個(gè)吸收峰，測定稀釋成一定濃度乙酰水楊酸的NaOH水溶液的吸光度值，并用已知濃度的水楊酸的NaOH水溶液作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，則可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出相當(dāng)于乙酰水楊酸的含量。根據(jù)兩者的相對(duì)分子質(zhì)量，即可求出產(chǎn)物中乙酰水楊酸的濃度鋼鐵中鎳含量的測定如果稱取含鎳約35%的鋼樣0.15g，沉淀時(shí)應(yīng)加入1%的丁二酮肟溶液多少毫升?丁二酮肟過量60％，體積為35ml（1％）。溶解鋼樣時(shí)，加入硝酸的作用是什么？沉淀前加入酒石酸的作用是什么？溶樣，氧化二價(jià)鐵為三價(jià)鐵。為什么先用20%的乙醇溶液洗滌燒杯和沉淀兩次？洗滌未反應(yīng)的丁二酮肟。如何檢驗(yàn)氯離子？硝酸和硝酸銀。本實(shí)驗(yàn)與硫酸鋇重量法有哪些異同？做完本實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下有機(jī)沉淀劑的特點(diǎn)。5、本試驗(yàn)生成的丁二酮肟鎳顆粒大，顏色鮮艷，可用沙心漏斗抽濾。硫酸鋇沉淀顆粒比較小，不能用沙心漏斗過濾。鈷和鐵的分離與測定在離子交換中，為什么要控制流速？淋洗液為什要分幾次加入？為了除去雜質(zhì)及使樹脂轉(zhuǎn)型。柱徑比大，層次分明，分離效果好；流速快，離子交換來不及，會(huì)造成已分離的離子發(fā)生交叉，達(dá)不到分離效果。流速慢，已分離的離子又被吸附，同樣無法分離。有氣泡時(shí)，界面不平，淋洗曲線拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重且會(huì)相互重疊。鈷配合物的合成與分析1．在制備配合物⑴時(shí)，在水浴上加熱20分鐘的目的是什么？可否在煤氣燈上直接加熱煮沸？答：使配體Cl-進(jìn)入內(nèi)界，轉(zhuǎn)變成配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2；直接加熱可能使配合物分解。2．在制備配合物⑴的過程中，為什么要待氣泡消失后再加入濃鹽酸？如果提前加入會(huì)出現(xiàn)什么情況？答：待H2O2分解完后再加入濃鹽酸，否則H2O2與濃鹽酸反應(yīng)放出氯氣或二價(jià)配合物氧化不完全。3．通常條件下，二價(jià)鈷鹽較三價(jià)鈷鹽穩(wěn)定得多，為什么生成配合物后恰好相反？答：二價(jià)鈷的電子構(gòu)型為3d7，按照價(jià)鍵理論，生成八面體型配合物后將有一個(gè)電子被激發(fā)至5s高能軌道上，故極易失去，即被氧化成d6構(gòu)型的三價(jià)鈷配合物；按照晶體場理論，八面體場中d6構(gòu)型離子中的6個(gè)電子都在低能軌道，CFSE最大。4．能否直接將配合物溶于水，用莫爾法測定外界氯的含量？答：測外界氯時(shí)，不能破壞配合物，而該配合物的顏色會(huì)干擾摩爾法終點(diǎn)的判斷?；旌蠅A欲測定混合堿中總堿度，應(yīng)選用何種指示劑？1.混合指示劑。采用雙指示劑法測定混合堿，在同一份溶液中，是判斷下列五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？V1=0V2=0V1>V2V1<V2V1=V22.（l）NaHCO3（2）NaOH（3）NaOH+Na2CO3（4）Na2CO3+NaHCO3（5）Na2CO3無水碳酸鈉保存不當(dāng)，吸水1%，用此基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸溶液濃度時(shí)，對(duì)結(jié)果有何影響？用此濃度測定定式樣。其影響如何？3.鹽酸溶液濃度偏大，用此濃度測定試樣結(jié)果偏大。測定混合堿時(shí)，到達(dá)第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前，由于滴定速度過快，搖動(dòng)錐形瓶不均勻，致使滴入鹽酸局部過濃，使碳酸氫鈉迅速轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓岫纸鉃槎趸级鴵p失，此時(shí)采用酚酞為指示劑，記錄V1，問對(duì)測定有何影響？4.測定結(jié)果V1偏小。混合指示劑的變色原理是什么？有何優(yōu)點(diǎn)？5.欲測定同一份試樣中各組份的含量，可用HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)滴定過程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑分別指示第一、第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，即常稱為“雙指示劑法”。此法簡便、快速，顏色互補(bǔ)，易于判斷，變色范圍窄甲基橙為什叫偶聯(lián)反應(yīng)？試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反應(yīng)的條件。芳基重氮正離子是親電性很弱的試劑,它只能進(jìn)攻高度活化的芳環(huán),主要是酚類和芳胺分子中的芳環(huán),產(chǎn)物為偶氮化合物這種反應(yīng)稱為偶聯(lián).介質(zhì)的酸堿性對(duì)偶聯(lián)反應(yīng)的影響較大,酚類偶聯(lián)一般在中性或弱堿性介質(zhì)中進(jìn)行,胺類偶聯(lián)宜在中性或弱酸性中進(jìn)行(pH=3.5-7)本實(shí)驗(yàn)中，制備重氮鹽時(shí)為什么對(duì)氨基苯磺酸鈉變成鈉鹽？本實(shí)驗(yàn)如何改成下列操作步驟：先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，可以嗎？為什么？2、把對(duì)胺基苯磺酸變?yōu)殁c鹽，是為了增加在冷水中的溶解度，加快反應(yīng)。而且下步反應(yīng)中加HCl時(shí)，游離NH2基不易生成銨鹽。試解釋甲基橙在酸堿中變色的原因，并用反應(yīng)式表示？甲基橙在不同pH時(shí)，顏色不同，是由于在酸堿介質(zhì)中存在形式不同。顏色變化很明顯。為什么不用EDTA酸配制溶液作為滴定劑？由于EDTA酸在水中的溶解度小，故通常把它制成二鈉鹽，一般也簡稱EDTA，它在水中的溶解度較大，在22℃時(shí)，每100ml水可溶解11.1g。它與金屬離子形成螯合物時(shí)，它的氮原子和氧原子與金屬離子相鍵合，生成具有多個(gè)五員環(huán)的螯合物，在一般情況下，這些螯合物的絡(luò)合比都是1:1。鐵礦石中鐵含量的測定鉻酸鉀法測定鐵礦石中全鐵時(shí)，滴定前為什么要加入磷酸？加入磷酸后為什么要立即滴定？1.加入磷酸與Fe3+生成穩(wěn)定的無色配合物[Fe(HPO4)]-，消除Fe3+的黃色對(duì)終點(diǎn)顏色的干擾，另一方面降低了Fe3+/Fe2+的電極電位，增大了滴定突躍的電位范圍，使K2Cr2O7與Fe2+反應(yīng)更完全，指示劑能較好地在突躍范圍內(nèi)顯色，減小終點(diǎn)誤差。為什么二氯化錫溶液趁熱滴加？加入二氯化汞溶液時(shí)需冷卻且要一次加入。2.趁熱滴加SnCl2，以保證Fe3+快速被還原，反應(yīng)現(xiàn)象明顯。HgCl2加入前溶液應(yīng)冷卻，否則Hg2+可能氧化溶液中的Fe2+，使測定結(jié)果偏低；一次性加入可防止Sn2+濃度局部過大，使得HgCl2進(jìn)一步被還原而析出Hg。鉻酸鉀為什么能直接稱量配制準(zhǔn)確濃度的溶液？3.因?yàn)镵2Cr2O7性質(zhì)穩(wěn)定，宜純化、摩爾質(zhì)量大。鐵礦石中含硅量高時(shí)，為什么加入氟化鈉可以助溶？難溶于鹽酸的式樣，為什么用過氧化鈉-碳酸鈉或過氧化鈉-氫氧化鈉能全熔鐵礦石式樣呢？4.促使樣品分解，形成絡(luò)合物，使硅酸鹽中的Fe全部溶解。堿溶法可以使樣品中的鐵氧化成可溶的金屬高價(jià)含氧酸鹽測定鐵礦石中鐵含量的主要原理是什么？寫出計(jì)算鐵和三氧化二鐵的百分含量計(jì)算式？5.將鐵礦石試樣在熱、濃的HCl溶液中溶解后，用SnCl2將Fe3+還原為Fe2+，過量的SnCl2用HgCl2氧化除去，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定紫色。計(jì)算方法：鐵氧體法處理含鉻廢水1．本實(shí)驗(yàn)中各步驟發(fā)生了哪些化學(xué)反應(yīng)？若在實(shí)驗(yàn)過程中加H2O2的量過多或過少，將會(huì)產(chǎn)生哪些不良影響？答：首先，F(xiàn)e2+將Cr(Ⅵ)還原成Cr3+，見原理中反應(yīng)式（1）；然后加入H2O2將一部分Fe2+氧化成Fe3+：Fe2+＋H2O2＋H+==Fe3+＋H2O最后，調(diào)節(jié)溶液pH，生成混合價(jià)態(tài)氫氧化物沉淀，沉淀加熱脫水得混合價(jià)態(tài)氧化物：Fe2+＋xCr3+＋(2＋x)Fe3+＋8OH－Fe3+[Fe2+FeCr]O4＋H2O如果的量加的不合適，將會(huì)使Fe2+與Fe3+的比例不合適，得到的產(chǎn)物無磁性。2．在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容2（2）中，為什么要調(diào)節(jié)溶液的pH值為8？pH過大或過小會(huì)有什么影響？答：pH值太小，氫氧化物沉淀不完全，pH值太大，F(xiàn)e2+可能被空氣氧化，使Fe2+與Fe3+的比例不合適或者使氫氧化鉻溶解。3．在測定Cr（Ⅵ）含量時(shí)，加入硫-磷混酸起什么作用？答：控制酸度，磷酸的加入可使Fe3+生成無色的[Fe(PO4)2]3-絡(luò)陰離子，同時(shí)降低Fe3+/Fe2+電對(duì)的電位，避免過早氧化指示劑使終點(diǎn)提前。無機(jī)顏料的制備鐵黃制備過程中，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行為何不斷滴加堿液溶液的PH值還逐漸降低？1．鐵黃制備過程中，隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行不斷滴加堿液溶液的pH值還逐漸降低是因?yàn)榉磻?yīng)過程中不斷有硫酸生成，4FeSO4＋O2＋8H2O4FeO(OH)＋4H2SO48FeSO4＋KClO3＋9H2O8FeO(OH)↓＋6H2SO4＋KC1在鞋底黃色顏料過程中如何檢驗(yàn)溶液中基本無硫酸根，目視觀察達(dá)到什么程度算合格？2．在洗滌黃色顏料過程中如何檢驗(yàn)溶液中基本無SO42－，目視觀察到取出的上清夜中滴加BaCl2再無渾濁出現(xiàn)。熒光1.在直角方向檢測得到的是物質(zhì)的發(fā)光強(qiáng)度，不包含光源的干擾，且在暗背景下檢測亮信號(hào)，因此靈敏度很高。2.以激發(fā)光譜中F最大處的λex作為激發(fā)波長，可以得到最大熒光發(fā)射強(qiáng)度。有機(jī)酸分子量測定如氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收了空氣中的二氧化碳，用該標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鹽酸，以甲基橙為指示劑，氫氧化鈉溶液的濃度會(huì)不會(huì)改變？若用酚酞為指示劑進(jìn)行滴定時(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度會(huì)不會(huì)改變？NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收CO2后溶液中產(chǎn)生Na2CO3二元弱堿，其等當(dāng)點(diǎn)pH值分別為8.3和3.9，故用鹽酸滴定它時(shí)用MO作指示劑(pH值為3.9)可以完全滴定。若用pp作指示劑，達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)(pH值為8.3)Na2CO3僅轉(zhuǎn)變?yōu)镹aHCO3。若用Na2CO3滴定鹽酸則反之。草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機(jī)酸能否有氫氧化鈉溶液分步滴定？這些有機(jī)酸各級(jí)解離常數(shù)間均小于或等于104，所以無法被分步滴定。草酸鈉能否作為酸堿滴定的基準(zhǔn)物質(zhì)？為什么？草酸鈉的Kb=1.86×10-13，堿性太弱，無法在水溶液中滴定，故不能作基準(zhǔn)物。稱取0.4g鄰苯二甲酸氫鉀溶于50ml水中，問此時(shí)PH為多少？4、pH=p(K1×K2)1/2=p(1.29×10-3×4.55×10-5)1/2=p(5.87×10-8)1/2