奶茶飲料中鈉的檢測方法研究

奶茶飲料中鈉的檢測方法研究

茶是現(xiàn)代飲料之一。它香氣濃郁，口感豐富，深受消費者喜愛。奶茶飲料富含糖、蛋白質(zhì)、脂肪等,基質(zhì)比較復雜,使得其化學成分的分析測定也較其它清涼飲料更為復雜。其中鈉含量的測定便是其一。對于體系比較簡單的其它飲料產(chǎn)品,鈉的測定甚至可以通過簡單稀釋便可進樣分析,而奶茶飲料則需先除去糖、蛋白質(zhì)和脂肪等成分的干擾才能對鈉進行分析。而鈉是人體必需的營養(yǎng)元素,通過每日攝入的食物獲得[1，2],因此食品中鈉含量的測定對于保證人體健康有重要意義。食品的營養(yǎng)標簽要求必須注明產(chǎn)品中鈉的含量,也是唯一一種強制要求注明含量的礦物質(zhì)元素。鈉的測定方法有原子吸收光譜法,電感耦合等離子發(fā)射光譜法,離子選擇性電極法等。而對于鈉測定,樣品前處理的方法也很多,有灰化法、酸消解法、非完全消化法、微波消解法、酸浸提法、高壓消解法等。目前,鈉的測定方法的發(fā)展已比較成熟,相應的國家標準早已出臺并得到廣泛應用,主要有GB5413.21-2010《嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》和GB/T5009.31-2003《食品中鉀、鈉的測定》。然而,在實際測定中發(fā)現(xiàn),參照國標法作標準曲線時,僅在較低較窄的濃度范圍內(nèi)呈線性,且進樣濃度須控制在標準系列的最大濃度點以下數(shù)據(jù)方可靠,因此樣品須經(jīng)多次稀釋才能測定,操作比較繁瑣,也易帶來誤差。而按照GB/T5009.31法樣品前處理時還需用到高氯酸等強氧化酸加熱消解,操作難度較高,對人員要求也較高,方法不易普及。本方法參照GB5413.21-2010法,用干法灰化對奶茶飲料樣品進行前處理,然后采用鈉元素特征吸收譜線的次靈敏線330.3nm作為檢測波長,樣品檢測濃度下限提高,同時對該法的定量范圍、儀器最低檢出限和方法最低檢出限進行了測定及驗證。1.1元素標準溶液奶茶、體積分數(shù)1%鹽酸(分析純)、體積分數(shù)20%鹽酸(分析純)、體積分數(shù)50%硝酸(分析純)、鈉元素標準溶液(國家標準物質(zhì),1000mg/L,介質(zhì)為1%鹽酸)、超純水(電阻率18.2M·cm)。1.2儀器和超純水iCE3500原子吸收光譜儀(燃燒頭尺寸為100mm,配鈉空心陰極燈、乙炔、空氣壓縮機)美國ThermoFisher;馬弗爐(配30mL瓷坩堝)德國Nabertherm;電爐上?？坪銓崢I(yè)發(fā)展有限公司;超純水機Milli-Q;移液器德國Brand;TP-313分析天平美國Denver。1.3燃氣流量火焰類型:空氣-乙炔;測定波長:330.3nm;燃氣流量:1.1L/min;燈電流:75%;燃燒頭高度:7mm;通帶:0.2;燃燒頭角度:0°。1.4方法1.4.1灰化和蒸干1.4.1.1稱取奶茶樣品約15g(精確到0.0001g)于坩堝中,放于電熱板上以190℃烘干水分后,在電爐上微火炭化至不再冒煙,然后移入馬弗爐中,490℃依5℃灰化約5h。1.4.1.2灰化后的樣品置于干燥器中冷卻至室溫,如果有黑色炭粒,冷卻后,滴加少許50%硝酸溶液濕潤,在電爐上小火蒸干后,再移入490℃高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。1.4.1.3冷卻至室溫后取出,加入5mL體積分數(shù)20%鹽酸,使灰燼充分溶解,冷卻至室溫后,移入100mL容量瓶中,用超純水定容,同時處理至少兩個空白試樣。1.4.2鈉標準系列溶液1.4.2.1以1000mg/L的鈉元素標準溶液作為標準儲備液;1.4.2.2分別移取上述儲備液50、100、200、500、1000滋L于10mL容量瓶中,用超純水定容至刻度,即制成鈉標準系列溶液,鈉濃度分別為:5、10、20、50、100mg/L。1.4.3回收率樣品的制備取15g超純水取代樣品,加2mL1.4.2.1所述標準儲備液,與待測樣品一起,同時按1.4.1步驟處理。1.4.4鈉元素質(zhì)控制溶液的制備準確吸取200滋L1.4.2.1所述標準儲備液于10mL容量瓶中,用體積分數(shù)1%鹽酸定容至刻度。1.4.5測定鈉元素工作液的吸營養(yǎng)成分選用鈉元素的次靈敏吸收線330.3nm,將儀器調(diào)整好預熱后,先用毛細管吸噴體積分數(shù)1%鹽酸調(diào)零,再分別測定各濃度鈉元素標準工作液的吸光度。以標準系列使用液濃度為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。1.4.6測量儀器的最低檢測壽命idl連續(xù)測量試劑空白(體積分數(shù)1%鹽酸)11次,根據(jù)所得的相應值計算理論IDL。1.4.7標準儲備液制備1.4.7.1取15g超純水取代樣品,加100滋L1.4.2.1所述標準儲備液,重復1.4.1步驟。1.4.7.2取15g超純水取代樣品,加300滋L1.4.2.1所述標準儲備液,重復1.4.1步驟。1.4.7.3分三天做7次實驗。1.4.8標準儲備液制備1.4.8.1取15g超純水取代樣品,加8mL1.4.2.1所述標準儲備液,重復1.4.1步驟。1.4.8.2分三天做7次試驗。1.4.9測定試樣待測液的吸光度將經(jīng)1.4.1處理之樣品作為試樣待測液。調(diào)整好儀器最佳狀態(tài),用體積分數(shù)1%鹽酸調(diào)零。分別測定試樣待測液的吸光度及空白試液的吸光度。查標準曲線得對應的質(zhì)量濃度。2.1次重復實驗的結(jié)果按1.4.5操作測定鈉標準系列溶液濃度,并繪制標準曲線,三次重復實驗的結(jié)果如表1所示。由表1可知,鈉離子濃度與吸光度之間成良好的線性關系,相關系數(shù)r大于0.997,說明在5~100mg/L能準確定量。2.2加標回收率測定按1.4.3操作制備加標回收率樣品,參照1.4.5方法測定其吸光度,分三天做3次實驗,分別計算相應的回收率,結(jié)果如表2所示。由上表可知,加標回收率在100%~106%之間,符合要求。2.3標準曲線的斜率檢驗按1.4.6操作,將11次試劑空白溶液的測定計算標準偏差,以三倍的標準偏差除以標準曲線的斜率作為檢出限,結(jié)果如表3所示。三次試驗標準偏差平均值,三次測定標準曲線的斜率平均值(將表1三次實驗的數(shù)據(jù)做線性回歸得到曲線方程的斜率平均),因此。2.4加標回收性能測定按1.4.7操作,將兩組MDL樣品測定結(jié)果計算RSD和回收率,得表4。由表4可知,加標1mg/LMDL的RSD和回收率均不符合要求;而加標3mg/LMDL的RSD為15.2%,每次測定結(jié)果的回收率均在50%~150%之間,因此將3mg/L定為方法最低檢出限。2.5加標回收率試驗按1.4.8操作制備結(jié)果偏差率實驗樣品,參照1.4.6方法測定其吸光度,分三天做7次試驗,分別計算相應的回收率和結(jié)果RSD,結(jié)果如表5所示。由上表可知,結(jié)果回收率在99%~105%之間,RSD為2.4%,說明該方法結(jié)果偏離率符合要求。2.6方法的檢測結(jié)果按1.4.9操作測定奶茶樣品中鈉含量,兩次獨立測定結(jié)果及與理論添加值偏差見表6。由表6可知,兩次獨立測定結(jié)果分別為36.45mg/100mL和36.96mg/100mL,與算術平均值的偏差為0.68%,與理論添加值38mg/100mL的偏差分別為4.07%和2.74%,說明該方法測定奶茶中的鈉含量重復性好,準確性高。本實驗探討了一種對奶茶飲料中的鈉含量進行測定的方法。以奶茶樣品作為研究對象,樣品經(jīng)干法灰化后,采用火焰原子吸收光譜儀,以鈉元素特征吸收譜線的次靈敏線330.3nm進行定量分析,在5~100mg/L范圍內(nèi)線性相關系數(shù)達0.995以上,回收率為100%~106%,儀器最低檢出限為0.38mg/L,