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文檔簡介
甲醛檢測方法目前,國內(nèi)外居室、紡織品、食品中甲分光光度法分光光度法是基于不同分子構(gòu)造的物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸取而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食到的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催域不同,并各有其優(yōu)點和肯定的局限性.乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮通過45~60℃水浴30min或25℃室溫下經(jīng)2.5h反響生成黃色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛與乙酰丙酮反響的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時均不干擾,顯色劑較為穩(wěn)定,檢出限到達05/l中加熱蒸餾提取出來,經(jīng)水溶液吸取、定容后再檢測,操作過程簡單、繁瑣、耗時.MBTH法,即甲醛與酚試劑(3一甲基一2一苯并噻唑腙鹽酸鹽,ugrn)反響生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色,室溫下經(jīng)15rain后顯色,然后比色定量[m].酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為g/L擾,二氧化硫?qū)y定也有肯定的干擾,使結(jié)果偏低,所以,在測定吊白塊時應(yīng)用此方法要慎重.酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑MITI?H在4℃冰箱內(nèi)僅可以保存3d,顯測定有時也用該方法一.AHMT法.AHMT法指甲醛與AHMT(4一氨基一3一聯(lián)氨一5一巰基一24一三氮雜茂在堿性條件下縮合,定量檢測甲醛含量的方法]T法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時不于擾測定,靈敏度比比色法要好。本方法特異苯等醛類物質(zhì)共存時不干擾測定,檢出限為0.04mg/L.但AHMT法在操作過程和樣品溶液的顯色反響時間必需嚴格統(tǒng)一,重現(xiàn)性較差,不易操作,多用于居室中對甲醛的檢測.品紅一亞硫酸法.品紅一亞硫酸法指利用甲醛與品紅一亞硫酸在濃硫進展檢測的方法[HI1.本法利用的是甲醛的特有反響,其它醛與酚不干擾測定.此法操作簡便、測定范圍寬,但其比色液很不穩(wěn)定,重現(xiàn)性較差,在測定甲醛含量較低的樣品時,差異較大,準確度不如乙酰丙酮法,的定性分析.變色酸法.變色酸法指將甲醛在濃硫酸介質(zhì)中與鉻變酸(1,8一二羥基萘一3,6一二磺酸)紫紅色化合物,進展比色定量的方法.此法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L比色液穩(wěn)定因此該法不適用于測定甲醛含量較高的樣操作較繁瑣,因此該法多用于方法爭論,實際檢測時應(yīng)用較少.間苯三酚法.間苯三酚法指利用甲醛在堿性條件下與間苯三酚發(fā)比色定量檢測甲醛含量的方法[“引.此法1/L.但甲醛與間苯三酚生成物的顏色不穩(wěn)定,測定結(jié)果偏差較大,只適用于甲醛的定定.1.1.7催化光度法.催化光度法指一溴甲酚紫引、金蓮橙O0[20]或甲基紅[21]mg/L,反響速度受溫度影響較大,多用于水對穩(wěn)定性差,易受、酚、葡萄糖等成分的干擾,操作過程繁瑣,分析時間過長,難以肯定限制.電化學法電化學分析法是基于化學反響中產(chǎn)生的電流(伏安法)(庫侖法)(電位法)的變化,推斷反響體系中分析物的濃度譜法和電位法2種.示波極譜測定法.示波極譜醛在鹽酸苯肼一氯化鈉底液中產(chǎn)生一個明晰的極譜波,峰電流與甲醛含量成正比,依據(jù)樣品峰電流與甲醛標準峰電流比較進展定量檢測[一;或在pH值為5的乙酸一乙酸鈉介質(zhì)中,甲醛與硫酸肼的反響產(chǎn)物產(chǎn)度在肯定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系關(guān)系對甲醛進展定量檢測.該法操作簡便、要求比較高,使用的“滴汞電極”有污染,目前多用于食品和食品包裝材料中對甲醛的檢測.電位法.電位法也稱離子選促進作用,利用這個特性,用碘離子選擇電極跟蹤I一,可建立測定微量甲醛的動力學電位法.(0—5mg,檢出限為爭論方法,在實際應(yīng)用中較少.色譜法靈敏、準確,可直接用于居室、紡織品、食醛進展衍生化處理后,再進展測定的,常用的衍生劑有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、瞇唑、乙硫醇、硫酸肼等.隋雪燕等【26]將樣品中的甲醛與DNPH衍生化,生成24一二硝基苯腙,經(jīng)甲苯或正己烷萃取,用5/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不會產(chǎn)生干擾.陳笑梅等[馴將樣品中甲醛與DNPH液相色譜進展分別,用紫外檢測器檢測,依據(jù)保存時間和峰面積進展定性和定量檢測,檢出限可達0.05mg/Lt馴.居室、紡織品、食品中樣品組分一般較簡單,干擾組分多,甲醛含量又低,常規(guī)檢測方法中需消耗再進展檢測.色譜法靈敏度高、定量準確、抗干擾性強,可直接用于居室、紡織品、食品中甲醛的檢測.色譜法測定范圍:假設(shè)以0.2L/min流量采樣20L時,測定范圍為0.02~1mg/m3.檢出下限:0.01mg/m3.但是色譜法對設(shè)備要求較高,不適合于一般試驗室和家庭的現(xiàn)場快速檢測,難以滿足市場需求.1.4傳感器用于檢測甲醛的傳感器有電化學傳感器、光學傳感器和光生化傳感器等.電化學傳感器【馴構(gòu)造比較簡潔,本錢比較低,其貴30,且體積較大,不適用于在線實時分析,使其使用的廣泛性受到限制.雖然光生性,而且一般甲醛氣體傳感器的價格過高,難以普及.展望隨著人們生活水平的日益提高,居室、生,日益嚴峻,因此有必要建立一種簡便、靈敏、快速、直觀、準確、經(jīng)濟的甲醛檢測方法.在每個家庭中,居民都可以自己實現(xiàn)居室、紡織品、食品中甲醛在線實時檢測是市場所需,人心所向.目前還沒有一種較為而現(xiàn)在市場上的甲醛快速檢測箱需專業(yè)人員操作,本錢高,一般家庭難以普及.因此建立一種簡便、快速、靈敏的甲醛在線檢測方法是適時而必要的.現(xiàn)有的興技術(shù),如微全分析系統(tǒng)、固相微萃取等技術(shù)的引入可降低甲醛檢測的檢出限,避開干擾,為甲醛現(xiàn)場快速檢測便攜化供給更大的可能.百度甲醛超標程度的危害性0.08mg/m30.09mg/m3--0.3mg/m3輕度污染病癥:易感冒,免疫力下降,早晨起床時喉干、喉痛,等建議:通風+活性炭+植物0.4mg/m3--0.8mg/m3重度污染活性炭+草本凈醛靈噴涂臥房、客廳…0.9mg/m3--1.0mg/m3以上極度污染病癥:哮喘等…易患白血病、肺癌等…建議:專業(yè)治理公司治理3.0mg/m3時,人一旦吸入會馬上!另外,飲用水、衣服中也會含有微量甲醛。目前國家公布的與室內(nèi)環(huán)境有關(guān)的甲醛的檢測標準主要有:1、《居室空氣中甲醛的衛(wèi)生標準》規(guī)定:居室空氣中甲醛的最高容許濃度為0.08毫克/立方米。2、《實木復合地板》規(guī)定:A類實木復合地板甲醛釋放量小于和等于9毫克/100克;B類實木復合地板甲醛釋放量等于9毫克—40毫克/100克。3、《國家環(huán)境標志產(chǎn)品技術(shù)要求——人造木質(zhì)板材》規(guī)定:人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于0.20毫克/立方米;木地板中甲醛釋放量應(yīng)小于0.12毫克/立方米。4、國家家具標準GB5296.2023規(guī)定:假設(shè)甲醛釋放量大于1.5毫克/升的規(guī)定標準,有關(guān)廠家將被處以銷售額50%至3倍的罰款。還將受到涉嫌欺詐的懲罰。另外,很多家具、地板有味道,其實是漆的味道,有時即使家具環(huán)保,但是假設(shè)選擇的漆不好,也會有過多的甲醛。急性甲醛中毒為接觸高濃度甲醛蒸氣引起的以眼、呼吸系統(tǒng)損害為主的全身性疾病。甲醛中毒變態(tài)反響源,也是潛在的強致突變物之一?!泊笮景?、九厘板、中密度板等〕,涂料和油漆也含有肯定甲醛,但含量較低。……甲醛中毒病癥診斷原則依據(jù)短期內(nèi)職業(yè)接觸高濃度甲醛蒸氣后快速發(fā)病,部X線表現(xiàn)綜合分析,排解其它緣由引起的類似疾病,方可診斷為急性甲醛中毒。診斷及分級標準甲醛刺激反響表現(xiàn)為一過性的眼及上呼吸道刺激病癥,如.胸部聽X線無特別覺察。輕度中毒,,胸部聽診呼吸,可診斷為輕度中毒。胸部X線檢查除消滅肺紋理增加外,無重要陽性覺察。中度中毒依據(jù)以下表現(xiàn)綜合分析,可診斷為中度中毒:,胸部聽診有散在的干、濕性羅音??砂橛畜w溫增高和白細胞計數(shù)增加。胸部X線檢查有散在的點片狀或斑片狀陰影。重度中毒具有以下狀況之一者,可診斷為重度中毒:喉頭水腫及窒息;肺水腫;昏迷;休克。治療原則快速脫離現(xiàn)場,靜臥、保溫、必要時吸氧。短期內(nèi)吸入大量甲醛蒸氣后,消滅上呼吸道刺激反響者至少觀看24小時,避開活動后加重病情。.固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀90年月興起的一項穎的樣品前處理與富集技術(shù),Pawliszyn教授的爭論小組1989年首次進展開發(fā)爭論,屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間,同時攪拌溶液以加速兩相間到達平衡的速度,待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室,熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后,靠流淌相將其導入色譜柱,完成提取、分別、濃縮的全過程萃取方式萃取方式SPME)〔membrane-protectedSPME。直接萃取質(zhì)中,目標組分直接從樣品基質(zhì)中轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。在試驗室操作過程中,常用攪拌方法來加速分析組分從樣品基質(zhì)中集中到萃取固定相的邊緣。對于氣體樣品而言,氣體的自然對流已經(jīng)足以加速分析組分在兩相之間的平衡。但是對于水樣品來說,組分在水中的集中速 體中低3-4個數(shù)量級,因此必要有效的混勻技術(shù)來實現(xiàn)樣品中組分的快品容器、轉(zhuǎn)子攪拌及超聲。這些混勻技術(shù)一方面加速組分在大體積樣品基質(zhì)中的集中速度,另一方面減小了萃取固定相外壁形成的一層液膜保護鞘而導致的所謂 耗區(qū)域”效應(yīng)。頂空萃取從液相中先集中穿透到氣相中;2、被分析組分從氣相轉(zhuǎn)移到萃取固定相中。這種改型可以避開萃取固定相受到某些樣品基質(zhì) 分泌物或尿液〕中高分子物質(zhì)和不揮發(fā)性物質(zhì)的污染。在該萃取過程中,步驟2的萃取速度總體上遠遠大于步驟1的集中速度,所以步驟1成為萃實際上對于揮發(fā)性組分而言,在一樣的樣品混勻條件下,頂空萃取的平衡時間遠遠小于直接萃取平衡時間。膜保護萃取膜保護萃取膜保護萃取固定相避開受到損傷,與頂空萃?。樱校停畔啾?,該方法對難揮發(fā)性物質(zhì)組分的萃取富集更為有利。另外,由特別材料制成的保護膜對萃取過程供給了肯定的選擇性。PPM400型甲醛檢測〔英國〕PPM400型甲醛檢測產(chǎn)自英國,是特地用于檢測低濃度甲醛含量的直讀式檢測儀。該儀器承受專利的電化學傳感器,通過接口可將檢測儀和個人計算機聯(lián)結(jié)起來進展數(shù)據(jù)采集和分析。該0.01ppm〔78秒重量輕的特點,在全球同類產(chǎn)品中具有領(lǐng)先地位。設(shè)備已通過我國國家計量認證,并被國際上眾多專業(yè)檢測公司廣泛應(yīng)用在衛(wèi)生防疫、環(huán)境保護、勞動衛(wèi)生和石化等領(lǐng)域等;具有吸取苯作用的植物,如長青藤、鐵樹等;具有吸取二氧化硫作用的植物,如月季、玫瑰等;具有吸塵作用的植物,如桂花;具有殺菌作用的植物,如薄荷。6種檢測方法,分別是:1、測定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,本0.5~800mg/m3。2、測定居住區(qū)和公共場所空氣大氣中甲醛濃度的AHMT(4-氨基-3-聯(lián)氮-5-硫基-1,2,4-)分光光度法。測量范
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