氯化鉀提取-氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤中的氨氮

氯化鉀提取-氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤中的氨氮摘要：氨氮是土壤中較為重要的一種營(yíng)養(yǎng)素，測(cè)定土壤中的氨氮含量，對(duì)相關(guān)特性進(jìn)行研究與分析是對(duì)土壤進(jìn)行研究最為重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。為了提升測(cè)定土壤中氨氮含量的準(zhǔn)確率，研究人員開(kāi)始試著使用氣相分析吸收光譜法來(lái)對(duì)土壤中的氨氮含量進(jìn)行測(cè)定，相比較其它的測(cè)定方法而言，這類(lèi)測(cè)定方法顯得更加科學(xué)，也更加精確。故而本文將對(duì)氯化鉀提取-氣相分析吸收光譜法對(duì)土壤中氨氮含量的測(cè)定進(jìn)行簡(jiǎn)單的研究與分析。關(guān)鍵詞：氯化鉀；氣相分子吸收光譜法；測(cè)定土壤；氨氮含量引言：氮素是土壤中十分重要的一種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，但通常不會(huì)以獨(dú)立的形態(tài)在土壤中存在，土壤中能夠經(jīng)常探測(cè)到的是氨氮，這是一種能夠讓植物直接吸收后快速成長(zhǎng)的營(yíng)養(yǎng)元素，因此在日常的植物種植中能夠發(fā)揮巨大的作用。近年來(lái)，隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與植物耕種越來(lái)越受到重視，土壤中氨氮元素的測(cè)定與研究也開(kāi)始逐漸走入人們的視野內(nèi)。越來(lái)越多的研究表明，氨氮元素在土壤中的存在不僅會(huì)對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育產(chǎn)生較為正面的影響，還會(huì)對(duì)環(huán)境污染的減緩起到較為明顯的作用。因此對(duì)于土壤中氨氮元素的測(cè)定與研究是很重要的，也是很有意義的。其它測(cè)定方法分析想要對(duì)土壤中的氨氮元素進(jìn)行測(cè)定，有很多種測(cè)定方法可以使用。通常情況下，有關(guān)研究人員會(huì)選用直接蒸餾法或者浸提后進(jìn)行測(cè)定兩大類(lèi)方法來(lái)進(jìn)行測(cè)定。這些方法雖然可行，但各有各的缺點(diǎn)與不足。首先說(shuō)蒸餾法，蒸餾法是較為常見(jiàn)的一種測(cè)定方法，雖然操作較為簡(jiǎn)單，但測(cè)定出的結(jié)果容易出現(xiàn)誤差，故而在浸提后進(jìn)行測(cè)定的方法出現(xiàn)后，相關(guān)研究人員便不再使用這類(lèi)方法進(jìn)行土壤內(nèi)氨氮元素的測(cè)量。但使用浸提式的測(cè)定方法也有其不足之處。首先浸出液多半會(huì)選擇使用氯化鉀，在制作出浸出液后，測(cè)定的方法有兩種，一種是使用比色法進(jìn)行測(cè)定，另一種是使用流動(dòng)注射法進(jìn)行測(cè)定。比色法需要用到專(zhuān)業(yè)的比色儀器。需要說(shuō)明的是，專(zhuān)業(yè)比色儀器的使用并非是太過(guò)困難的事情，因?yàn)樵搩x器的購(gòu)買(mǎi)成本并不高，使用起來(lái)也較為簡(jiǎn)單易上手。但倘若要使用比色法進(jìn)行土壤中氨氮含量的測(cè)定，是需要投放較多試劑的。然而該類(lèi)試劑的毒性較大，并且需要經(jīng)歷較為漫長(zhǎng)的時(shí)間后才會(huì)顯色，因此并不是簡(jiǎn)便科學(xué)的測(cè)定方法。再者，由于有浸出液的存在，故而最后的數(shù)據(jù)讀取是很容易受到浸出液本身色度以及渾濁程度的影響的。綜上所述，使用比色法來(lái)進(jìn)行土壤中氨氮含量的測(cè)定是有其局限性的。當(dāng)然，除了比色法之外還有流動(dòng)注射法，流動(dòng)注射法雖然像比色法那樣經(jīng)歷較為漫長(zhǎng)的時(shí)間才能夠得出測(cè)定結(jié)果，但其弊端也是十分明顯的。若要使用流動(dòng)注射法，其所需要使用到的試劑所需要配置的種類(lèi)較多，如果需要測(cè)定的土壤量較大，那么如此多種類(lèi)的試劑配置融合在一起，就很可能會(huì)對(duì)環(huán)境造成十分嚴(yán)重的影響。這樣看來(lái)，無(wú)論是蒸餾法還是浸提法，在進(jìn)行土壤中氨氮含量的測(cè)定時(shí)，都會(huì)有一定的弊病存在，故而應(yīng)當(dāng)積極探尋新的測(cè)定方法，來(lái)對(duì)土壤中氨氮含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行完善。氣相分子吸收光譜法正如前文所說(shuō)，由于傳統(tǒng)的幾類(lèi)測(cè)定方法各有弊端，故而很多研究人員開(kāi)始研究新的測(cè)定方法。氣相分子吸收光譜法就是新興的測(cè)定分析方法。它的測(cè)定原理并不復(fù)雜，是通過(guò)一些特殊的化學(xué)反應(yīng)，將原本等待測(cè)定的成分轉(zhuǎn)換為氣體進(jìn)行測(cè)定。由于比色法等測(cè)定方法測(cè)出的氨氮含量結(jié)果會(huì)受到浸出液的影響，導(dǎo)致其準(zhǔn)確度出現(xiàn)問(wèn)題，倘若將其轉(zhuǎn)化為氣體進(jìn)行測(cè)定，那么受到浸出液影響的現(xiàn)象將不復(fù)存在。當(dāng)然，除了測(cè)定準(zhǔn)確度高之外，該項(xiàng)測(cè)定方法還有測(cè)定速率快，對(duì)試劑以及樣品的消耗量較少的諸多優(yōu)點(diǎn)，故而一經(jīng)研究，就立馬獲得了較大范圍的運(yùn)用。但需要明確的是，氣相分子吸收光譜法的主要運(yùn)用途徑并非在土壤氨氮含量的檢測(cè)上，而多半運(yùn)用在對(duì)水體環(huán)境中氮元素的檢測(cè)上。哪怕為數(shù)不多有關(guān)其運(yùn)用到土壤當(dāng)中的檢測(cè)研究，也都不是有關(guān)氨氮含量的。故而這個(gè)主題的研究較有意義，也較為創(chuàng)新。事實(shí)上，將氣相分子吸收光譜法運(yùn)用到土壤氨氮含量的檢測(cè)當(dāng)中，也應(yīng)當(dāng)會(huì)有較好的效果。本文將對(duì)這個(gè)問(wèn)題進(jìn)行研究。倘若檢測(cè)結(jié)果能夠與實(shí)驗(yàn)前的推斷趨于一致，那么這種檢測(cè)方式運(yùn)用到土壤氨氮含量方面也是很適宜的，可以進(jìn)行推廣。實(shí)驗(yàn)部分分析將氣相分子吸收光譜法運(yùn)用到土壤氨氮的測(cè)定當(dāng)中，有較為嚴(yán)格的流程規(guī)定，下文將對(duì)該測(cè)定的實(shí)驗(yàn)部分進(jìn)行研究與分析。實(shí)驗(yàn)原理分析該實(shí)驗(yàn)的原理并不復(fù)雜，首先仍然是制作浸出液。為了更好的進(jìn)行浸出與提取，通常情況下會(huì)使用氯化鉀溶液來(lái)充當(dāng)浸出液，在這一點(diǎn)上氣相分子吸收光譜法與比色法是一致的，在制備完浸出液后，將土壤中的氨氮進(jìn)行提取。然后在酸性介質(zhì)營(yíng)造的環(huán)境下，使用特定的氧化劑將土壤中的氨與銨鹽進(jìn)行氧化。氧化出的物質(zhì)是亞硝酸鹽。得到亞硝酸鹽之后，在使用鹽酸以及乙醇等物質(zhì)，對(duì)亞硝酸鹽進(jìn)行催化使得其能夠快速進(jìn)行分解。最終亞硝酸鹽會(huì)分解成二氧化氮?dú)怏w。此時(shí)便可以通過(guò)固定的波長(zhǎng)來(lái)對(duì)氣體的特性進(jìn)行測(cè)定，最后使用氣相分子吸收光譜法對(duì)氨氮含量進(jìn)行測(cè)定。設(shè)備、試劑以及土壤想要使用氣相分子吸收光譜法對(duì)土壤中的氨氮進(jìn)行測(cè)定，那么整個(gè)測(cè)定過(guò)程當(dāng)中，設(shè)備、試劑以及土壤都是必需品，缺一不可。首先有關(guān)技術(shù)人員需要準(zhǔn)備相對(duì)應(yīng)的專(zhuān)業(yè)設(shè)備，也就是氣相分子光譜吸收儀。然后需要準(zhǔn)備相對(duì)應(yīng)的試劑，需要準(zhǔn)備的試劑有很多，首先是用作浸出液的氯化鉀，然后是充當(dāng)載流液的鹽酸與無(wú)水乙醇的混合體。需要注意的是，鹽酸與無(wú)水乙醇的混合體是需要進(jìn)行進(jìn)行均勻與放氣的，否則無(wú)法得到較好的實(shí)驗(yàn)效果，最后需要準(zhǔn)備特制的氧化劑來(lái)幫助進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。最后是選擇土壤，由于不同區(qū)域以及用途的土壤會(huì)有不同的氨氮含量，故而為了保證測(cè)定結(jié)果的合理性與準(zhǔn)確性，應(yīng)當(dāng)盡可能多的選擇不同區(qū)域與用途的土壤充當(dāng)樣本，進(jìn)行多次的實(shí)驗(yàn)。通常情況下，有關(guān)技術(shù)人員都會(huì)選擇稻田土、茶園土以及菜園土等充當(dāng)土壤的實(shí)驗(yàn)樣品。在樣品選擇完畢后，針對(duì)每個(gè)樣品要使用氣相分析吸收光譜法進(jìn)行重復(fù)的實(shí)驗(yàn)，只有如此才能夠保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對(duì)樣品進(jìn)行初步處理對(duì)于已經(jīng)選擇好的樣品，需要在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行初步的處理。首先有關(guān)技術(shù)人員需要選擇足量的土壤樣本（大約40克），將其投放進(jìn)500毫升的聚乙烯瓶中等待浸提。通常浸提溶液會(huì)選擇氯化鉀。為此，相關(guān)技術(shù)人員會(huì)將大約200毫升的氯化鉀提取液放入聚乙烯瓶中，然后將整個(gè)聚乙烯瓶放置在水浴震蕩器中進(jìn)行震蕩。整個(gè)過(guò)程大約會(huì)持續(xù)1個(gè)小時(shí)。在這1個(gè)小時(shí)的時(shí)間內(nèi)，水浴振蕩器的外部環(huán)境是恒定的，氣溫也是恒定的，大致在20攝氏度左右。在1個(gè)小時(shí)的震蕩完成后，有關(guān)技術(shù)人員需要將大約80毫升的提取液倒入大約100毫升的聚乙烯離心管內(nèi)，使用離心管對(duì)提取液進(jìn)行分離，分離時(shí)間設(shè)定為十分鐘。分離過(guò)程完成以后，提取液會(huì)分為上下兩層。此時(shí)應(yīng)當(dāng)將上清液提取出來(lái)，把其中的10毫升上清液放入比色管中進(jìn)行比色，另外20毫升就是制備出的樣品溶液，這20毫升的樣品溶液需要放置在氣相分子光譜吸收儀的樣品管中，等待接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)及測(cè)定。實(shí)驗(yàn)步驟分析該實(shí)驗(yàn)并不是為了測(cè)定土壤中的氨氮含量，而是為了對(duì)氣相分子吸收光譜法在土壤氨氮含量的測(cè)定方面是否能夠在消除其它測(cè)定方式弊病的基礎(chǔ)上與其它方式取得相同的測(cè)定效果。為此，本次實(shí)驗(yàn)步驟將分為五部分進(jìn)行，第一部分是對(duì)檢出限進(jìn)行測(cè)定，第二部分是對(duì)檢測(cè)中的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行測(cè)定，然后技術(shù)人員將對(duì)使用氣相分子吸收光譜法所能夠達(dá)到的回收率、精密度進(jìn)行檢測(cè)，最后將其與傳統(tǒng)的比色法進(jìn)行比色比較，記錄氣相分子吸收光譜法在各類(lèi)指標(biāo)方面所能夠達(dá)到的精準(zhǔn)數(shù)據(jù)。結(jié)論分析通過(guò)實(shí)驗(yàn)不難發(fā)現(xiàn)氣相分子吸收光譜法使用過(guò)程當(dāng)中的檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、以及能夠達(dá)到的回收率，精密度檢測(cè)從數(shù)據(jù)方面看都較為優(yōu)秀，并且在于傳統(tǒng)比色法進(jìn)行比色效果比較時(shí)，并沒(méi)有明顯的差異產(chǎn)生。因此氣相分子吸收光譜法是一種可以用于土壤氨氮含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法，與其它測(cè)定方法相比，它不僅精準(zhǔn)度高、速率快還能夠節(jié)省大量的試劑資源?？梢赃M(jìn)行使用推廣。使用注意事項(xiàng)分析在使用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行土壤中的氨氮含量測(cè)定時(shí)，有一些注意事項(xiàng)需要有關(guān)技術(shù)人員引起相關(guān)的重視。倘若不對(duì)有關(guān)注意事項(xiàng)加以重視，那么氣相分子吸收光譜法所測(cè)定的土壤氨氮含量準(zhǔn)確性就會(huì)受到較大的影響。按照實(shí)驗(yàn)規(guī)章制度進(jìn)行測(cè)定整個(gè)實(shí)驗(yàn)流程當(dāng)中都有相對(duì)應(yīng)的規(guī)章制度，有關(guān)工作人員在進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)流程的測(cè)定時(shí)，需要遵循相對(duì)應(yīng)的規(guī)章制度進(jìn)行測(cè)定，譬如技術(shù)人員在使用氣相分子吸收光譜儀時(shí)，需要按照使用守則來(lái)進(jìn)行正確的使用，使用完畢后需要只用正確的方式進(jìn)行清潔，否則會(huì)影響下一次的土壤氨氮含量測(cè)定準(zhǔn)確性。又譬如在進(jìn)行相關(guān)試劑選用時(shí)，必須要完全按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的試劑量進(jìn)行選用。很多技術(shù)人員在有關(guān)的實(shí)驗(yàn)測(cè)定中為了圖省事，會(huì)將一些看似不重要的實(shí)驗(yàn)流程省略掉，這種做法是完全錯(cuò)誤的，倘若有關(guān)技術(shù)人員不嚴(yán)格按照規(guī)章流程來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，非但會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，還很可能會(huì)觸發(fā)無(wú)法預(yù)料的緊急事故，甚至對(duì)人身安全造成損害。定期進(jìn)行設(shè)備維護(hù)以及試劑檢查對(duì)于在整個(gè)氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤氨氮含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中所需要用到的儀器設(shè)備，一定好進(jìn)行定期的檢查與維護(hù)。儀器與設(shè)備的經(jīng)常使用，是有很大被損害的可能的。倘若有關(guān)技術(shù)人員忽略了對(duì)儀器設(shè)備的維護(hù)與檢查，那么儀器設(shè)備很可能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中產(chǎn)生問(wèn)題，問(wèn)題一旦產(chǎn)生，非但會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)的精準(zhǔn)程度以及正常進(jìn)度，還有可能引發(fā)危險(xiǎn)，因此相關(guān)的工作人員在日常的工作中應(yīng)當(dāng)要做好設(shè)備定期的維護(hù)與檢查。當(dāng)然，除了設(shè)備需要進(jìn)行定期檢查之外，實(shí)驗(yàn)所需要用到的試劑也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行定期的檢查。有些實(shí)驗(yàn)試劑由于本身性狀比較活潑，故而哪怕待在穩(wěn)定的環(huán)境下其化學(xué)性質(zhì)也會(huì)發(fā)生改變，倘若有關(guān)的技術(shù)人員不養(yǎng)成定時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)試劑進(jìn)行檢查的好習(xí)慣，那么是很可能使得化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生改變的試劑進(jìn)入到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，這是會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生很大影響的，故而有關(guān)工作人員對(duì)實(shí)驗(yàn)試劑的檢查與定時(shí)更新一定要引起足夠的重視。土壤樣本的選擇要科學(xué)前文已經(jīng)說(shuō)到過(guò)，由于不同區(qū)域內(nèi)、不同用途的土壤會(huì)有不同的形狀呈現(xiàn)，所以在進(jìn)行土壤氨氮含量的測(cè)定時(shí)，需要考慮到土壤的差異性。有些技術(shù)人員為了使得實(shí)驗(yàn)更加方便快捷，往往不會(huì)對(duì)土壤進(jìn)行多處取樣，這其實(shí)是不正確的，某一地域的土壤并不具有普遍的代表性，倘若只選擇一個(gè)地域的土壤作為樣本，那么實(shí)驗(yàn)測(cè)定的精準(zhǔn)性是值得懷疑的。結(jié)束語(yǔ)使用氣相分子吸收光譜法測(cè)定土壤中的氨氮是很合適的，具有其它傳統(tǒng)測(cè)定方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。這種測(cè)定方法的使用范圍又得到了擴(kuò)大，在將來(lái)或許會(huì)得到更為廣泛的使用。參考文獻(xiàn)：[1]暴瑋,黃增,呂保玉,劉雄民.氣相分子吸收光譜法和分光光度法測(cè)定土壤中氨氮的比較[J].分析試驗(yàn)室,2019,38(12):1436-1439.[2]劉盼西,劉豐奎,劉聰.氣相分子吸收光譜法在沼氣發(fā)酵過(guò)程中氨氮測(cè)定上的應(yīng)用