安捷倫12606120液質聯(lián)用儀操作規(guī)程

Agilent1260/6120液質聯(lián)用-單四級桿質譜操作規(guī)程文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第1頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期目的建立的原則操作規(guī)程，使分析人員的操作含有規(guī)范性和確保檢測數據的精確可靠性。應用范疇全部參加操作的分析人員和操作人員。使用原則負責人分析部負責制作規(guī)程；分析部主管審核；研發(fā)部總監(jiān)同意；研發(fā)部分析人員和操作人員負責執(zhí)行概述：工作原理LCMS的工作原理是用高壓輸液泵，將含有不同特性的單一溶液或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相，用泵壓入裝有固定相的色譜柱，經進樣閥注入供試品，由流動相帶入色譜柱內，在色譜柱內各成分被分離后，依次進入檢測器，進入離子源后，試樣被離子化，然后聚焦于質譜的質量分析器中，根據質荷比不同而被分離檢測，獲得多個色譜和質譜數據。色譜信號由色譜工作站進行統(tǒng)計解決。儀器的重要構成部分Agilent12606120液質聯(lián)用色譜儀重要由G1311B四元泵、G1329B自動控溫自動進樣器、G1316A柱溫箱、G4212B二極管陣列檢測器、6120單四極桿質譜檢測器和OpenLAB色譜工作站等部件構成。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第2頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期六、操作規(guī)程：6.1.開機6.1.1打開載氣鋼瓶控制閥，設立分壓閥壓力為0.56-0.69Mpa。6.1.2準備LC流動相，泵柱塞沖洗溶劑，檢查管線連接狀態(tài)，確認粗真空泵和噴霧室的廢氣排到實驗室外部。6.1.3打開計算機，并依次打開LC各模塊電源及質譜電源，等待各模塊自檢完畢(各模塊右上角批示燈為黃色或者無色，質譜有“嘟”一聲聲音)。6.1.4雙擊桌面圖標，進入化學工作站。顏色闡明：顏色位置無色黃色綠色紅色藍色灰色模塊右上角狀態(tài)燈未開電源或者模塊準備就緒模塊未準備就緒正在進樣分析模塊出錯；全部模塊紅色，儀器有漏液——工作站圖形顏色—模塊未準備就緒模塊準備就緒出錯或者不能聯(lián)機正在進樣分析此模塊沒啟用文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第3頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.2.調諧開始抽真空之后最少要等4個小時或更長時間才干進行調諧或操作LC/MSD。建議每七天進行一次檢查調諧，當檢查調諧失敗時，應當進行一次自動調諧。調諧應當不需要超出每月一次或最多每星期一次。普通狀況下調諧一次能夠穩(wěn)定三個月。6.2.1單擊MSD調諧,進入儀器調諧。6.2.2選擇調諧文獻，普通選擇ATUNES.TUN文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第4頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.2.3自動調諧雙極性調諧會先做正模式調諧，再做負模式調諧，第一次調諧必須是雙極性調諧。自動調諧普通在檢查調諧失敗后做，也能夠每月或在做完儀器維護后執(zhí)行。6.2.4檢查調諧檢查調諧能夠每天進行（不關機狀況下，每七天1次就能夠），檢查峰寬，質量軸和調諧離子豐度與否達標。如果失敗工作站會提示對失敗的項目重新校正。如果校正仍然失敗則需要做自動調諧。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第5頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.2.5保存調諧文獻，指定文獻名和途徑，將調諧文獻保存到atunes.tun中。6.2.6最后點擊辦法和運行控制，返回到儀器控制界面。6.3.樣品測定6.3.1辦法建立從編輯整個辦法開始，如圖所示。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第6頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期從辦法菜單中選擇“編輯完整辦法”項，選擇要編輯的項目，點擊“擬定”。編輯有關該辦法的注釋，然后點擊“擬定”。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第7頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期系統(tǒng)默認選擇自動進樣。6.3.2編輯LC采集參數文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第8頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.3.3編輯MSD采集參數其中Fragmentor的值是碰撞解離誘導的電壓值。對于大分子需要更大的fragmentor值才干使離子進入skimmer。這個參數對于檢測到的離子豐度影響很大，需要優(yōu)化。選擇scan模式需要設定掃描的分子量范疇，選擇sim摸式則需要設定被檢測的離子的質核比（小數點后一位的分子量）。6.3.4報告的設定簡短報告包含了信號具體信息對話框中設立的全部積分信號的定量文本成果。LCMS定性報告中，顯示各個積分的色譜峰的質譜圖，能夠自動扣背景，并對色譜峰中重要離子自動提取EIC。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第9頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.3.5辦法的保存文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第10頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.4.數據分析6.4.1.點擊圖標，打開分析軟件，使用導航欄能夠查看數據所在的位置。6.4.2.使用下拉菜單能夠選擇想查看的通道。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第11頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日期6.4.3.光譜工具欄介紹6.4.4.顯示質譜圖打開色譜圖，選擇光譜工具，從光譜工具欄里先提取離子色譜，然后平均一組選定的光譜，就能夠看到質譜圖。文獻名稱Agilent液質聯(lián)用文獻編碼SOP-R&D-14A-012-01共12頁，第12頁起草人：審核人：批準人：生效日期起草日期：審核日期：同意日期：起草部門分發(fā)部門修訂號同意日期執(zhí)行日