化驗員基礎(chǔ)知識

化驗員基礎(chǔ)知識一、實驗室基礎(chǔ)知識(一)化學(xué)試劑1.化學(xué)試劑的分類化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，普通根據(jù)用途分為普通試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和批示劑等。采用的原則為國標(biāo)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)原則(標(biāo)以“HG”字樣)。食品檢查慣用的試劑重要有普通試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等。2.化學(xué)試劑的分級：除此之外尚有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用適宜的試劑。(1)普通試劑根據(jù)GB15346－1994《化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志》規(guī)定，普通試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。普通也將實驗試劑列入普通試劑。(2)基礎(chǔ)試劑可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為原則試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來直接配制原則溶液，用來校正或標(biāo)定其它化學(xué)試劑。如在配備原則溶液時用于標(biāo)定原則溶液用的基準(zhǔn)物(3)高純試劑高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級體現(xiàn)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表達，如用于9.99%，99.999%等表達?！?”的數(shù)目越多表達純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出來的。(4)專用試劑專用試劑是指含有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析原則試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，并且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的程度下列。表1.1化學(xué)試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規(guī)格優(yōu)級純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質(zhì)含量很低低略高于

分析純合用范疇精確的分析和科研普通分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實驗其它級別化學(xué)試劑等級對照表試劑等級用途標(biāo)簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配備生物化學(xué)檢查試劑咖啡色BR生物染色劑配備微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS批示劑配備批示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配備pH原則緩沖溶液試劑的質(zhì)量以及使用與否得當(dāng)，將直接影響到分析成果的精確性，因此作為檢查人員應(yīng)當(dāng)全方面理解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和合用范疇，才干根據(jù)實際需要選用試劑，以達成既能確保分析成果的精確性又能節(jié)省經(jīng)費的目的。2.化學(xué)試劑的儲存檢查需要用到多個化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都含有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須理解普通化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管辦法。較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存?；瘜W(xué)試劑大多數(shù)都含有毒性及危害性，要加強管理。隔離寄存:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；規(guī)定化驗人員有一定的有關(guān)知識。寄存于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。(二)原則物質(zhì)為了確保分析測試成果含有一定的精確度，并含有可比性和一致性，經(jīng)常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價分析辦法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為原則物質(zhì)。滴定分析中所用的基準(zhǔn)試劑就是一種純度原則物質(zhì)。原則物質(zhì)規(guī)定材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，精擬定值，有原則物質(zhì)證書(標(biāo)明原則值及定值的精確度等內(nèi)容)。原則物質(zhì)含有下列特性：材質(zhì)均勻；量制精確；附有證書。證書是計量確保，是使用原則物質(zhì)進行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該原則物質(zhì)的原則值及定值精確度。1、原則物質(zhì)的分級我國的原則物質(zhì)分為兩個級別：一級原則物質(zhì)代號為GBW二級原則物質(zhì)代號為GBW(E)一級原則物質(zhì):一級原則物質(zhì)由國家計量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用精確可靠的辦法協(xié)作定值。重要用于研究和評價原則辦法，對二級原則物質(zhì)定值等。二級原則物質(zhì):二級原則物質(zhì)是采用精確可靠的辦法或直接與一級原則物質(zhì)相比較的辦法定值的。二級原則物質(zhì)常稱為工作原則物質(zhì)，重要用作工作原則，以及同一實驗室或不同實驗室間的質(zhì)量確保。2、原則物質(zhì)的用途原則物質(zhì)的用途相稱廣泛。其用途可分為：用于校準(zhǔn)分析儀器，用于評價分析辦法，用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量確保①用于校準(zhǔn)分析儀器理化測試儀器及成分分析儀器普通都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用原則物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進行測定工作，如pH計，使用前需用pH原則緩沖物質(zhì)配制的pH原則緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。②用于評價分析辦法某種分析辦法的可靠性可用加入原則物質(zhì)作回收實驗的辦法來評價。具體做法是，在被測樣品中加入已知量的原則物質(zhì)，然后作對照實驗，計算原則物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程與否存在系統(tǒng)誤差及該辦法的精確度。③用于實驗室內(nèi)部或?qū)嶒炇抑g的質(zhì)量確保原則物質(zhì)能夠作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質(zhì)量。分析者在同一條件下對原則物質(zhì)和被測樣品進行分析，當(dāng)對原則物質(zhì)分析得到的數(shù)據(jù)與原則物質(zhì)的確保值一致時，則認定該分析者的測定成果是可信的。原則物質(zhì)尚有某些其它用途，如制作原則曲線、制訂檢查辦法、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。㈢、儀器與器皿：1．檢查所用的儀器應(yīng)處在正常狀態(tài)，要符合精度規(guī)定；同時高級的精密儀器要由通過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作，不可在未搞清使用辦法前動用儀器。2．儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會逐步減少，如天平砝碼質(zhì)量的變化，分光光度計光電池疲勞失效，酸度計中電極的老化等，因此測試儀器要定時檢定和校準(zhǔn)。3．普通的玻璃器皿采用一次計量。能夠是送到法定的計量單位進行計量，也能夠送一套到法定的計量單位進行計量，然后用這套計量好的容器對本公司生產(chǎn)中使用的容器進行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本公司的實際狀況合理進行，并不是全部的儀器都要送檢，但作為鑒定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。二、溶液的制備溶液的制備涉及原則溶液的制備和普通溶液的制備。原則溶液，是已擬定其主體物質(zhì)濃度或其它特性量值的溶液。（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識

1、實驗室用水的規(guī)定：

按照GB/T6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗辦法》規(guī)定，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴格規(guī)定的分析檢查（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機痕量分析等實驗（如原子吸取光譜分析用水）；三級水用于普通化學(xué)分析實驗。無論是自制或購置的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。2、化學(xué)試劑和原則物質(zhì)（前面已講過）3、溶液濃度的表達辦法在食品檢查工作中，隨時都要用到多個濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢查中慣用的溶液濃度的表達辦法有下列幾個。⑴B的質(zhì)量分數(shù)：B的質(zhì)量分數(shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表達，即wB=mB/m⑵B的質(zhì)量濃度:B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以ρB表達，單位是g/L。即ρB=mB/V式中：ρB－溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；mB－溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；V－混合物(溶液)體積(V)。⑶B的體積分數(shù):混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分數(shù)(合用于溶質(zhì)B為液體)，以φB表達。即φB=VB/V0多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表達，Φ(C2H5OH)=0.75，也能夠?qū)懗搔?C2H5OH)=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。⑷比例濃度：比例濃度是化驗室里慣用的粗略表達溶液(或混合物)濃度的一種辦法。涉及容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表達辦法。比例濃度第一種表達：容量比濃度指液體試劑混合或用溶劑(大多數(shù)為水)稀釋時的表達辦法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表達1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。比例濃度第二種表達：質(zhì)量比濃度指兩種固體試劑互相混合的表達辦法。例如1+100(m1+m2)鈣批示劑—氯化鈉混合批示劑，表達1個單位質(zhì)量的鈣批示劑與100個單位質(zhì)量的氯化鈉互相混合。這是一種固體稀釋辦法。⑸Ｂ的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表達，單位為mol/L，即cB=nB/V式中：cB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；nB－－物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；V－－混合物(溶液)的體積，L。三、原則溶液的制備和標(biāo)定（一）原則溶液的種類：

1.滴定分析用原則溶液也稱為原則滴定溶液。重要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度規(guī)定精確到4位有效數(shù)字，慣用的濃度表達辦法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2.雜質(zhì)測定用原則溶液涉及元素原則溶液、原則比對溶液(如原則比色溶液、原則比濁溶液等)。重要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析。其濃度普通經(jīng)質(zhì)量濃度來表達，慣用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。3.pH測量用原則緩沖液含有精確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進行配制。用于對pH計的校準(zhǔn)，亦稱定位。普通溶液是指非原則溶液，它在食品檢查中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。普通溶液配制的濃度規(guī)定不高，只需保存1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。(二)滴定分析用原則溶液的制備1、普通規(guī)定原則溶液的濃度精確程度直接影響分析成果的精確度。因此，制備原則溶液在辦法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的規(guī)定。國標(biāo)GB/T601－《滴定分析用原則溶液的制備》中對上述各個方面的規(guī)定作了普通規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用原則溶液時，應(yīng)達成下列規(guī)定：(1)配制原則溶液用水，最少應(yīng)符合GB/T6682－1992中三級水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定時檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定時校正。校正辦法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。(5)制備原則溶液的溫度系指20℃(6)標(biāo)定原則溶液時，平行實驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測成果在按GB/T601－規(guī)定的辦法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種辦法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定成果為準(zhǔn)。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的原則溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的原則溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。(9)碘量法反映時，溶液溫度不能過高，普通在15～20℃(10)滴定分析用原則溶液在常溫(15～25℃2.配制和標(biāo)定辦法原則溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1)直接配制法在分析天平上精確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。(2)標(biāo)定法諸多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸取空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制原則溶液。普通暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測定其精確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。原則溶液有3種標(biāo)定辦法。①直接標(biāo)定法：精確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反映完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的精確濃度。如用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定辦法。②間接標(biāo)定法：有一部分原則溶液沒有適宜的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的原則溶液來標(biāo)定。固然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉原則溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀原則溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定辦法。③比較法：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定原則溶液后，為了確保其濃度更精確，采用比較法驗證。例如：鹽酸原則溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后，再用氫氧化鈉原則溶液進行比較，既能夠檢查鹽酸原則溶液濃度與否精確，也可考察氫氧化鈉原則溶液的濃度與否可靠3、配制溶液的注意事項：3.1配制溶液的蒸餾水一定要達成規(guī)定原則，避免水中雜質(zhì)影響實驗成果。3.2稱量要準(zhǔn)特別是在配制原則溶液時，稱取原則物質(zhì)的量要精確到小數(shù)點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要精確。作為檢查人員要學(xué)會看懂原則規(guī)定，如原則上寫著“精確稱取”或“精確到0.0001g、0.001g”的規(guī)定，就要精確稱取到對應(yīng)的精度規(guī)定；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。如果是固體試劑最佳直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的辦法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定NaOH原則溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞?zhǔn)物的精確；在配制甲醇、雜醇油等原則溶液時能夠在容量瓶中直接稱取原則物，進行精擬定容。3.3配制原則溶液時，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物（根據(jù)原則中的具體規(guī)定）一定要進行烘干后方可使用，并且要在烘干后盡快使用。3.4自制的配制用水能夠用電導(dǎo)率測定：用充足洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2X10-6S/cm下列的為純水.4、安全注意事項：(1)分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊規(guī)定的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢查。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，原則溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制批示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，能夠在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。(6)要熟悉某些慣用溶液的配制辦法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒解決，不可直接倒入下水道。總之，溶液的配制是進行檢查的一項基礎(chǔ)工作，是確保檢查成果精確可靠的前提。在檢查辦法原則中都規(guī)定了對應(yīng)的配制辦法。（三）介紹幾個慣用原則溶液的配制與標(biāo)定辦法及注意事項（理論根據(jù)：GB/T601-）

1、0.1mol/L氫氧化鈉原則溶液配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。標(biāo)定：精確稱取于105-110℃烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000-0.7500g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入2滴10g/L的酚酞批示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時做空白實驗。計算：氫氧化鈉原則溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x204.22]（mol/L）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V1氫氧化鈉溶液的體積（mL)V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL)204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4）2、0.1mol/L鹽酸原則溶液配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻。注意：一定是將酸加入水中標(biāo)定：精確稱取于270-300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅批示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時做空白實驗。計算：鹽酸原則溶液的濃度C=mX1000/[(V1-V0)x52.994]（mol/L）式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V1鹽酸溶液的體積（mL)V0空白中鹽酸溶液的體積（mL)52.994無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2（Na2CO3）0.1mol/L硝酸銀原則溶液（根據(jù)：GB/T5009.1-）配制：①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。②量少時，精確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定標(biāo)定：精確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉0.g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入5mL淀粉批示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時，加3滴熒光黃批示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。注：用②配制的溶液不需要標(biāo)定計算：硝酸銀原則溶液的濃度由①配制標(biāo)定的C=m/(Vx0.05844）式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.05844為與1.00mL硝酸銀原則溶液相稱的基準(zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）由①配制標(biāo)定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質(zhì)量精確數(shù)值（g)V為硝酸銀溶液的體積（mL)0.1699為與1.00mL硝酸銀原則溶液相稱的硝酸銀的質(zhì)量（g）四、慣用分析儀器的使用與維護1.分析天平：1.1分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L21.2分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。1.3分析天平的維護：⑴分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)規(guī)定空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。⑵天平放好后不能隨便移動，應(yīng)確保天平處在水平位置。⑶經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定時更換或再生。⑷不能稱量超出天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥品天平上稱出大概質(zhì)量后在移到分析天平上稱量。⑸稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。⑹天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。1.4稱量操作規(guī)程：⑴用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查與否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼與否完好正常。⑵將被稱物品和容器先放在藥品天平上稱出大概質(zhì)量。⑶檢查零點，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點。2.分光光度計2.1分光光度計的工作原理：物質(zhì)對光的吸取有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸取波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就能夠擬定被測組分的含量。2.2分光光度計的維護：⑴儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。⑵儀器內(nèi)的防潮硅膠要定時更換或再生。⑶儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機次序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)。⑷比色皿使用完畢，立刻用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，避免表面光潔度受損，影響正常使用。⑸儀器通過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。⑹光源燈、光電管普通在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。3.電熱恒溫干燥箱電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是運用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它合用于比室溫高5--300℃(有的為200℃)范疇的恒溫烘焙、干燥、熱解決等，恒溫敏捷度普通為±1℃。電熱干燥箱的型號諸多但構(gòu)造基本相似，普通由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分構(gòu)成。電熱干燥箱的使用注意事項(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。(3)插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱實驗。啟動電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色批示燈亮，表達電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；闡明電器工作正常，即可投入使用。(4)放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負重不能超出15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并嚴禁烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相啟動，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。4.玻璃量器的普通知識

⑴.滴定管滴定管是精確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最慣用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。另外，尚有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管，容積有1～5mL多個規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管合用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，由于玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液(如硝酸銀、高錳酸鉀溶液)應(yīng)采用棕色滴定管。滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度下列，用大試管套在管口上。或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。酸式滴定管長久不用時，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應(yīng)拔下保存。吸管分單標(biāo)(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于精確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表達20℃時移出溶液的體積。慣用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格?？潭任苣軌蛞迫〔煌w積的液體，有容量為0.1～10mL多個規(guī)格。使用刻度吸管時，應(yīng)從刻度最上端開始放出所需體積。五、檢查成果的表述1.檢查成果的表達檢查成果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表達。檢查中被測組分含量的表達慣用質(zhì)量分數(shù)。2.檢查成果的精確性和精密度定量分析中的精確性是指實驗測定成果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析成果的精確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表達。精密度是指幾次測定成果之間互相靠近的程度，各次測定值之間越靠近，則分析成果的精密度越高。精密度普通用偏差表達，偏差小表達辦法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。3.數(shù)據(jù)解決（GB）3.1有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即全部的精確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。因此在分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計計算和報告時，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點后隨意增加或減少位數(shù)。有效數(shù)字：理化檢查中直接或間接測量的量，普通都用數(shù)字表達，但它與數(shù)學(xué)中的“數(shù)”不同，是表達量度的近似值。在測量值中只保存一位可疑數(shù)字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；統(tǒng)計的檢查數(shù)據(jù)值保存一位可疑數(shù)據(jù)，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出背面無意義的數(shù)字。如：滴定管讀數(shù)，移液管的讀數(shù)等除有特殊規(guī)定外，普通可疑數(shù)表達末位1個單位的誤差。復(fù)雜運算時，其中間過程多保存一位有效數(shù)字，最后成果需取應(yīng)有的位數(shù)。3.2數(shù)字修約規(guī)則在數(shù)據(jù)解決中常碰到某些精確度不相等的數(shù)值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。⑴在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字不大于5（不含5）時，則舍棄。例：18.2323修約到一位，修約后為18.2。⑵在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字不不大于5（不含5）時，則進一。例：18.2723修約到一位，修約后為18.3。⑶在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字并非全部是零時，則進一。例：18.65003修約到一位，修約后為18.7。⑷在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時，所擬保存的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一，若為偶數(shù)（含0）則不進。例：18.5500修約到一位，修約后為18.6。例：18.6500修約到一位，修約后為18.6。例：18.0500修約到一位，修約后為18.0。⑸擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時不得持續(xù)進行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出成果。例：18.14546修約到一位，對的修約后為18.1。3.3有效數(shù)字的運算：在進行分析成果的計算時，必須恪守有效數(shù)字的運算規(guī)則，保存有效位數(shù)才干使計算成果精確可靠。⑴加減法則：幾個數(shù)據(jù)相加減時，其和、差只允許保存一位可疑數(shù)字。即保存小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。對的算法錯誤算法錯誤因素0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在這三個數(shù)據(jù)中，18.82中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點后第二位后來的數(shù)據(jù)加在一起也沒故意義。⑵乘除法則：幾個數(shù)據(jù)相乘除時，其積、商只允許保存原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例：將38.18，1.7054，0.0231三個數(shù)相乘。對的算法：38.2×1.71×0.0231=1.51注旨在計算時先找出有效數(shù)字最少的0.0231，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)精擬定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯誤算法：38.18×1.7054×0.0231=1.。六、實驗室安全知識在檢查中，含有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相稱多，檢查中經(jīng)常進行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常慣用到多個電器設(shè)備，檢查人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。因此，確保檢查安全是維持正常檢查工作的先決條件。提高安全防備意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢查員的最基本規(guī)定。同時在檢查工作中，檢查員應(yīng)逐步培養(yǎng)碰到危險事故的處置能力實驗室安全守則(1)檢查員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，理解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的因素，掌握防止和解決事故的辦法。(2)進行有危險性的工作時，如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的解決、焚燒廢液等，應(yīng)有第兩者陪伴，陪伴者應(yīng)處在能清晰看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手。(4)打開濃鹽酸、濃硝