酸泥 汞含量的測(cè)定 銅試劑滴定法

酸泥汞含量的測(cè)定銅試劑滴定法本文件描述了銅試劑滴定法測(cè)定酸泥中汞含量的方法。本文件適用于酸泥中汞含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：1.00%～70.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T601標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法原理試料經(jīng)混合酸溶解后，在pH=8～10的溶液中，汞與銅試劑生成白色沉淀，在四氯化碳中過(guò)量的銅試劑與銅離子生成黃色沉淀即為終點(diǎn)。5試劑和材料除非另有說(shuō)明外,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑，所用水符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.1四氯化碳(ρ=1.595g/mL）5.2混合酸：3份鹽酸(ρ=1.19g/mL）+1份硝酸(ρ=1.42g/mL）+4份水5.3硫酸銅溶液(2.5g/L)：稱(chēng)取0.25g硫酸銅于100mL水中，搖勻。5.4酒石酸(200g/L)：稱(chēng)取20g酒石酸于100mL水中，搖勻。5.5三氯化鐵溶液（10g/L）5.6氨水（1+1）5.7汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）5.8銅試劑（二乙基二硫代氨基甲酸鈉）[c(C5H11NS2·Na)=0.0070mol/L]5.8.1配制：稱(chēng)取1.7g銅試劑（5.8）溶于50mL水中溶解完全后，過(guò)濾于1000mL容量瓶中，以氨水(ρ=0.91g/mL）稀釋至刻度，混勻。5.8.2標(biāo)定：移取20.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于錐形瓶中，滴加2滴三氯化鐵溶液（5.5），加入5mL混合酸(5.2)和5mL酒石酸溶液（5.4）,2滴硫酸銅溶液（5.3），用氨水（5.6）調(diào)至黃色消失再過(guò)量2滴，加5mL四氯化碳（5.1），用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）滴定至四氯化碳層出現(xiàn)穩(wěn)定黃色即為終點(diǎn)。5.8.3按公式（1）計(jì)算銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：C=V1?V2×200.59式中：c——銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1——滴定汞所消耗的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定空白溶液所消耗的銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；M——汞的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M=200.59；m——移取的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量，單位為克（g）。平行標(biāo)定四份，計(jì)算結(jié)果保留4位有效數(shù)字，其極差值不大于4×10-3mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。注：銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每隔一周必須重新標(biāo)定一次。6儀器和設(shè)備電子天平，0.1mg。7樣品7.1樣品應(yīng)通過(guò)0.1000mm篩。7.2樣品預(yù)先在100℃~105℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料按表1稱(chēng)取樣品，精確至0.0001g。表1試料質(zhì)量8.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1將試料（8.1）置于250mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入20mL混合酸（5.2），蓋上表面皿，置于低溫電爐上加熱，待試料分解完全后，取下稍冷。8.4.2用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入50mL蒸餾水于低溫電爐上加熱煮沸，取下冷卻，過(guò)濾于200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.3按表1移取溶液（8.4.2）于250mL錐形瓶中，滴加2滴三氯化鐵溶液（5.5），加入5mL酒石酸溶液（5.4）,2滴硫酸銅溶液（5.3），用氨水（5.6）調(diào)至黃色消失再過(guò)量2滴，加入5mL四氯化碳（5.1），用銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.8）滴定至四氯化碳層出現(xiàn)穩(wěn)定黃色即為終點(diǎn)。8.5分析結(jié)果的表述8.5.1試料中汞含量以ωHg計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按式（2）計(jì)算：式中：c——銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；V0——溶液的總體積，單位為毫升（mL）；V3——測(cè)定時(shí)分取溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——滴定樣品所消耗銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定空白溶液消耗銅試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；M——汞的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），M=200.59；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。9精密度9.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得:表2重復(fù)性限ω9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R)，超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按以下表2數(shù)據(jù)采用線性?xún)?nèi)插法求得：表3再現(xiàn)性限ω10質(zhì)量保證和控制采用國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品或行業(yè)級(jí)標(biāo)準(zhǔn)樣品（當(dāng)前兩者沒(méi)有時(shí)，也可用控制標(biāo)樣替代每周或每?jī)?/p>