噴霧干燥法測(cè)定水分離指數(shù)的影響因素

噴霧干燥法測(cè)定水分離指數(shù)的影響因素

水分離指數(shù)是評(píng)估氣體通過(guò)漢江材料釋放的游離水或乳化水的能力。這是氣體吸收的重要指標(biāo)。目前大部分實(shí)驗(yàn)室使用美國(guó)生產(chǎn)的微型分離儀測(cè)定水分離指數(shù)。根據(jù)SH/T0616-1995噴氣燃料水分離指數(shù)測(cè)定法(手提式分離儀法)的規(guī)定,儀器使用前必須利用氣溶膠和經(jīng)處理的加劑前噴氣燃料配制的參比液對(duì)儀器的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。但該方法未對(duì)噴氣燃料的組成和參比液配制時(shí)的靜置時(shí)間等具體條件進(jìn)行規(guī)定。各生產(chǎn)單位由于加工工藝不同,噴氣燃料的組成不同,對(duì)配制的參比液的水分離指數(shù)測(cè)定結(jié)果有著很大影響。本文分別探討了噴氣燃料的組成、氣溶膠的使用、參比液的配制方法、儀器的攪拌棒轉(zhuǎn)速、注射器推進(jìn)時(shí)間等因素對(duì)測(cè)定參比液水分離指數(shù)的影響,發(fā)現(xiàn)噴氣燃料的組成及參比液的配制方法對(duì)測(cè)定結(jié)果有重要影響。1實(shí)驗(yàn)部分1.1微生物分離儀參比基礎(chǔ)液:未加任何添加劑的3#噴氣燃料;儀器:MarkVDeluxe1140型微型分離儀;消耗部件:六件裝注射器、聚結(jié)器和直頸瓶等。1.2甲苯氣溶膠母液的配制取5L的加劑前噴氣燃料,按5%(m/m)的比例加入活化白土,劇烈搖動(dòng)30min,靜止12h,濾紙過(guò)濾,作參比基礎(chǔ)液備用。稱(chēng)0.1g氣溶膠溶于甲苯,轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,并用甲苯定容為濃度1mg/mL甲苯氣溶膠母液,分別取0.2mL、0.4mL、0.6mL該母液于三個(gè)1L的容量瓶,用經(jīng)預(yù)處理的參比基礎(chǔ)液稀釋到刻度,配制成濃度分別為0.2mol/L、0.4mol/L、0.6mol/L的參比液。然后,根據(jù)SH/T0616-1995中試驗(yàn)方式A進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2結(jié)果與討論2.1噴氣燃料的組成用芳烴體積百分含量為10.4%的加劑前噴氣燃料(A)和17.4%的加劑前噴氣燃料(B)作為參比基礎(chǔ)液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。然后,向該噴氣燃料(A)加入不同量的甲苯以改變其組成,按實(shí)驗(yàn)方法配制成參比液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),考察噴氣燃料組成對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。參比液的水分離指數(shù)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。從表1中結(jié)果看出,航煤A組和A+4%甲苯組的測(cè)定結(jié)果都超出了標(biāo)準(zhǔn)允許范圍,而A+6%甲苯、A+8%甲苯和B組分析結(jié)果落在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)。這說(shuō)明基礎(chǔ)液中的芳烴含量對(duì)水分離指數(shù)測(cè)定結(jié)果有很大影響,其作用機(jī)理可能是由于極性的芳烴分子對(duì)氣溶膠分子有增溶及分散作用,從而保證了氣溶膠的作用效果。2.2水分離指數(shù)測(cè)定用噴氣燃料(B)作為參比基礎(chǔ)液,根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法,分別用國(guó)產(chǎn)氣溶膠和進(jìn)口氣溶膠按實(shí)驗(yàn)方法配制不同濃度的參比液進(jìn)行水分離指數(shù)測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。從表2結(jié)果可看出,氣溶膠的不同對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不大,無(wú)論使用進(jìn)口或國(guó)產(chǎn)氣溶膠配制的參比液,測(cè)定結(jié)果都符合分析方法的要求。2.3氣溶膠濃度測(cè)定用噴氣燃料(B)作原料,用以下兩種方式進(jìn)行預(yù)處理,方式一:按5%(m/m)的比例加入活化白土(120℃烘4h),劇烈搖動(dòng)15min,靜止2h,濾紙過(guò)濾;方式二:按5%(m/m)的比例加入活化白土,劇烈搖動(dòng)30min,靜止12h,濾紙過(guò)濾。由以上兩種參比基礎(chǔ)液配制相應(yīng)氣溶膠濃度的參比液,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表3。根據(jù)表3的分析結(jié)果可看出,方式二的分析結(jié)果明顯優(yōu)于方式一,這說(shuō)明基礎(chǔ)液的預(yù)處理過(guò)程對(duì)分析結(jié)果有一定的影響,攪拌和沉降時(shí)間不足會(huì)引起結(jié)果偏高。2.4參比液穩(wěn)定性試驗(yàn)利用參比液對(duì)容量瓶進(jìn)行了不同時(shí)間的浸泡,使氣溶膠分子在玻璃表面達(dá)到飽和,倒掉之后,再配制參比液進(jìn)行試驗(yàn),具體結(jié)果見(jiàn)表4。從表4看出,容量瓶的浸泡時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定的影響,這跟氣溶膠對(duì)玻璃表面飽和程度有關(guān),根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果,浸泡時(shí)間應(yīng)在12h以上才能得到合格的結(jié)果。2.5水分離指數(shù)測(cè)定轉(zhuǎn)速儀器攪拌棒轉(zhuǎn)速允許值是25000±1000rpm。通過(guò)儀器內(nèi)部的攪拌棒轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)旋鈕,調(diào)整其轉(zhuǎn)速,并用轉(zhuǎn)速計(jì)測(cè)量實(shí)際轉(zhuǎn)速,在不同轉(zhuǎn)速下測(cè)定參比液的水分離指數(shù),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。從表5可看出攪拌棒的轉(zhuǎn)速對(duì)分析結(jié)果存在較大的影響,攪拌速率越高,測(cè)定結(jié)果會(huì)越小,反之,測(cè)定結(jié)果會(huì)越大。因此在儀器的檢定過(guò)程中,攪拌棒的轉(zhuǎn)速是衡量?jī)x器合格與否的一個(gè)基本參數(shù)。2.6推進(jìn)時(shí)間的影響根據(jù)SH/T0616-1995中測(cè)定方式A要求,注射器的推進(jìn)時(shí)間是45±2s,我們通過(guò)調(diào)整儀器內(nèi)部的推進(jìn)時(shí)間調(diào)節(jié)旋鈕,在不同的推進(jìn)時(shí)間下測(cè)定參比液的水分離指數(shù),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。從表6可看出注射器的推進(jìn)時(shí)間對(duì)分析結(jié)果也存在較大的影響,推進(jìn)時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)定結(jié)果會(huì)越大,反之,測(cè)定結(jié)果就越小。因此在儀器的檢定過(guò)程中,注射器的推進(jìn)時(shí)間同樣是衡量?jī)x器合格與否的一個(gè)基本參數(shù)。2.7參比基礎(chǔ)液測(cè)定用芳烴體積百分含量為17.4%的加劑前噴氣燃料(B)作為參比基礎(chǔ)液,按實(shí)驗(yàn)方法配制成參比液進(jìn)行實(shí)驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7。從表7可看出,用芳烴體積百分含量為17.4%參比基礎(chǔ)液配制的參比液測(cè)定結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍內(nèi)。3水分離指數(shù)儀的校驗(yàn)參比液的水分離指數(shù)測(cè)定過(guò)程中,基礎(chǔ)液中芳烴含量和參比液的配制方法是影響參比液水分離指數(shù)分析準(zhǔn)確度的重要因素。水分離指數(shù)儀的