左氧氟沙星的測定及其在抗菌藥物中的應(yīng)用

左氧氟沙星的測定及其在抗菌藥物中的應(yīng)用

左氧氟沙星（lvlx）其化學(xué)特征：（s）-（-）-9-氟氟沙星、3-二羥基-3-甲基-10-（4-甲基-1-萘基）-7-氧代-7-吡啶和硝基溶菌酶。c18h20fn3o41,2h20的結(jié)構(gòu)方法如圖1所示。左氧氟沙星為淡黃色粉末,易溶于水,性質(zhì)穩(wěn)定,為第三代氟喹諾酮類抗菌藥物,抗菌譜廣,抗菌作用強于氧氟沙星,臨床上廣泛應(yīng)用于泌尿系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)等細菌感染的治療。目前,測定左氧氟沙星的方法主要有高效液相色譜法,化學(xué)發(fā)光分析法,紫外分光光度法和毛細管電泳法。本文利用左氧氟沙星與三價鐵離子在0.1mol/LHCl溶液中反應(yīng)生成酒紅色絡(luò)合物,且左氧氟沙星濃度與體系吸光度呈現(xiàn)良好的線形關(guān)系,利用這一關(guān)系建立了藥物制劑中左氧氟沙星含量測定的分光光度分析方法。方法簡便,快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果令人滿意。1實驗部分1.1ayj1-4001-u超純水系統(tǒng)UV-2000型紫外分光光度計(上海尤尼柯儀器有限公司),電子天平(日本島津公司),AYJ1-0501-U超純水系統(tǒng)(重慶艾科浦公司)。左氧氟沙星對照品(中國生物制品檢定所),左氧氟沙星注射液(揚子江藥業(yè)集團有限公司,標(biāo)示量100mL:0.1g),FeCl3·6H2O,HCl。試劑均為分析純,實驗用水為超純水。1.2實驗方法1.2.1試驗溶液的制備FeCl3溶液(0.1mol/L):準(zhǔn)確稱取FeCl3·6H202.7g,加O.1mol/LHCl溶液在燒杯中充分溶解后,定容于100ml容量瓶中,混勻待用。左氧氟沙星對照品儲備液(1mg/ml):準(zhǔn)確稱取左氧氟沙星對照品50.00mg,加0.1mol/LHCl溶液在燒杯中充分溶解后,定容于50ml容量瓶中,混勻待用。左氧氟沙星對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/ml):精密量取左氧氟沙星對照品儲備液10ml,加0.1mol/LH-C1溶液稀釋并定容于100ml容量瓶中,混勻待用。左氧氟沙星注射液測試液:精密量取左氧氟沙星注射液10mL,加0.1mol/LHCl溶液稀釋并定容于100ml容量瓶中,混勻待用。此測試液濃度約為0.1mg/ml。1.2.2左氧氟沙星質(zhì)量濃度的測定精密量取配制好的左氧氟沙星對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml于一系列10ml容量瓶中,然后分別加入1ml0.1mol/LFeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液稀釋并定容至刻度,于410nm處以試劑空白作為參比液測定以上各溶液的吸光度(A),結(jié)果表明左氧氟沙星質(zhì)量濃度在0-0.08mg/ml范圍內(nèi)符合比爾定律,回歸方程為:y=0.8652x+1.5831R2=0.9972結(jié)果與討論2.1對照品與fecl3的制備分別量取5.0ml鹽酸左氧氟沙星對照品溶液于10ml容量瓶中,再分別加入1mlFeCl3溶液,加0.1mol/LHCl溶液定容。另吸取1mlFeCl3溶液用0.1mol/LHCl溶液定容于10ml容量瓶中,10分鐘后,分別量取適量上述溶液于1cm比色皿中,以蒸餾水作為參比液,于370-460nm波長范圍內(nèi)進行掃描,結(jié)果對照品與Fe3+混合溶液在410nm處有最大吸收峰,而FeCl3溶液在410nm處無最大吸收。左氧氟沙星溶液在可見光波長范圍內(nèi)無吸收,故選擇410nm為測定波長。2.2反應(yīng)條件的選擇2.2.1吸光度的測定準(zhǔn)確量取5.0ml左氧氟沙星對照品溶液于10ml容量瓶中,再加入1mlFeCl3溶液,加0.1mol/LHCl溶液定容。以試劑空白作為參比液,分別在0、10、30、60min及2、4、8、16、24h時候測其吸光度。結(jié)果表明鹽酸左氧氟沙星與Fe3+反應(yīng)速度較快,且生成的絡(luò)合物在室溫下可立即測定,并在24小時之內(nèi)吸光度基本上保持不變,表明測試體系具有良好的穩(wěn)定性。2.2.2溫度參比按實驗方法配制一系列測試體系,分別在20-80℃的水浴中保溫10分鐘后,冷卻至室溫后,以試劑空白作為參比液,在410nm處測量溶液的吸光度。結(jié)果表明該絡(luò)合物吸光度在一定范圍內(nèi)基本不隨反應(yīng)溫度變化而變化,表明溫度對反應(yīng)基本無影響,因此可以選擇在室溫下測定其吸光度。2.2.3fecl3溶液用量的確定按實驗方法配制一系列測試體系,在室溫下,以試劑空白作為參比液,在410nm處測量溶液的吸光度。結(jié)果表明,當(dāng)FeCl3溶液用量≥1.0ml,溶液的吸光度變化不大,表明FeCl3溶液用量為1.0ml時,反應(yīng)可以進行完全。故選擇三氯化鐵溶液用量為1ml。2.2.4吸光度測定左氧氟沙星注射液中含有一定量的NaCl,分別精密量取5ml左氧氟沙星對照品溶液于一系列10ml容量瓶中,精密加入一定量NaCl溶液,加入1mlFeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液定容。在410nm處以試劑空白為參比液,測定測試體系吸光度A。結(jié)果表明,在考察范圍內(nèi),8倍的NaCl的存在不干擾樣品的測試。2.2.5對照品溶液的制備分別精密量取藥品測試液1ml于一系列10ml容量瓶中,精密加入一定量左氧氟沙星對照品溶液,加入1mlFeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液定容。在410nm處以試劑空白為參比液,測定測試體系吸光度A,由藥物測得量(Cx)與藥物加入量(Cs)之比Cx/Cs×100%計算方法回收率(如表1)。2.2.6左氧氟沙星對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液分別精密量取藥品測試液1ml于一系列10ml容量瓶中,精密加入一定量左氧氟沙星對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入1mlFeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液定容。在410nm處以試劑空白為參比液,測定測試體系吸光度A,每個加入量6個樣本,如表2。2.2.7測定容量:10ml容量瓶分別精密量取一定量左氧氟沙星注射液測試液于一系列10ml容量瓶中,加入1mlFeCl3溶液,用0.1mol/LHCl溶液定容。在410nm處以試劑空白為參比液,測定測試體系吸光度A,結(jié)果見表3。3fe