《金屬材料牌號(hào)鑒別方法 第8部分：看譜法鑒別鈷基合金牌號(hào)》

HB8423.7-XXXX金屬材料牌號(hào)鑒別方法第8部分：看譜法鑒別鈷基高溫合金牌號(hào)本文件規(guī)定了采用看譜分析方法鑒別鈷基（以鈷為主要合金元素）高溫合金牌號(hào)的方法原理、儀器及工作條件和鑒別步驟。本文件適用于表A.1所列鈷基高溫合金牌號(hào)的鑒別。表A.1所列以外的各類鈷基高溫合金牌號(hào)，只要其合金元素種類及其含量（即質(zhì)量分?jǐn)?shù)）在本部分各相應(yīng)元素含量測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)界定的范圍內(nèi)可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14992-2005高溫合金和金屬間化合物高溫材料的分類和牌號(hào)HB8423.1金屬材料牌號(hào)鑒別方法第1部分：看譜法鑒別鋁合金牌號(hào)3術(shù)語和定義HB8423.1中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理目視觀測(cè)看譜鏡視場(chǎng)中樣品在電弧或火花光源激發(fā)下輻射的可見光譜區(qū)內(nèi)的光譜。采用定性測(cè)定方法判定樣品的基體元素及合金元素；采用強(qiáng)度標(biāo)法對(duì)相關(guān)合金元素，特別是特征合金元素的含量進(jìn)行半定量測(cè)定；根據(jù)定性、半定量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行歸類，并與相關(guān)合金牌號(hào)成分技術(shù)條件進(jìn)行比對(duì)，以判定樣品所屬的合金牌號(hào)。5儀器及工作條件5.1儀器5.1.1看譜鏡光柵色散系統(tǒng)或棱鏡色散系統(tǒng)臺(tái)式或便攜式看譜鏡。看譜鏡應(yīng)滿足下列要求：a)光強(qiáng)：看譜鏡視場(chǎng)應(yīng)有足夠的光強(qiáng)，在650nm附近能清晰地觀察到樣品基體元素鈷雙線Co645.02與Co645.49及鈷單線Co649.03（見圖9）。b)分辨率：能分辨開Ni508.05/Ni508.11（見圖3）、Co534.27/Co534.34（見圖2）等雙線組。激發(fā)光源為隨看譜鏡配置的交流電弧或低壓火花光源。激發(fā)光源應(yīng)能滿足下列要求：a)激發(fā)穩(wěn)定性：當(dāng)分析間隙在2mm～3mm時(shí)，能產(chǎn)生穩(wěn)定的電弧放電；b)激發(fā)能力：采用低壓火花激發(fā)鋁元素時(shí)，Al569.65的檢出限應(yīng)不高于1%。2HB8423.7-XXXX5.2工作條件5.2.1電源具有獨(dú)立可靠地線的單相三線電源，電壓為220V，功率不低于1.5kW。5.2.2輔助電極（簡(jiǎn)稱電極）輔助電極材料為純銅盤或錐形純銅棒。5.2.3分析間隙分析間隙一般為1mm～2mm。特殊情況，在相關(guān)元素測(cè)定時(shí)予以說明。5.2.4樣品預(yù)處理和激發(fā)一般樣品可不進(jìn)行表面處理，帶有油污、厚重銹斑、涂鍍層、氧化層的樣品激發(fā)面應(yīng)經(jīng)打磨去除表層。樣品按5.2.1～5.2.3規(guī)定條件進(jìn)行激發(fā)。觀測(cè)預(yù)燃時(shí)間一般約為10s。特殊情況，在相關(guān)元素測(cè)定時(shí)予以說明。除鋁元素測(cè)定采用低壓火花激發(fā)外，其余各元素的測(cè)定均采用電弧激發(fā)。6鑒別步驟6.1基體元素鈷的鑒別鑒別樣品是否屬于鈷基高溫合金，可按圖1所示的具有代表性的不同類別及基體的樣品光譜的結(jié)構(gòu)特征來判定。圖1中：Ⅰ~Ⅴ是鐵或鐵-鎳基有代表性的合金樣品的譜圖；Ⅵ是有代表性的鎳基高溫合金GH4049樣品的譜圖；Ⅶ是有代表性的鈷基高溫合金K640樣品的譜圖。譜圖Ⅶ與譜圖Ⅰ~Ⅵ相比較，其明顯的特征：一是在該光譜波段范圍內(nèi)三條鈷的特征譜線Co481.35、Co484.04及Co486.79強(qiáng)度很高；二是鐵雙線Fe491.90、Fe492.05幾乎消失或強(qiáng)度較低（如含鐵的GH6159和GH6783的譜圖所示，見圖8三是除含低鉻的牌號(hào)GH6783和不含鎳的牌號(hào)K612外，Ni491.84和Cr492.23組成雙線結(jié)構(gòu)。據(jù)此可判定樣品是否屬鈷基高溫合金。HB8423.7-XXXX圖1合金分類及基體鑒別圖譜6.2合金元素的定性測(cè)定6.2.1測(cè)定元素種類定性測(cè)定元素有鉻、鎳、鎢、鉬、鈦、鈮、鐵、鉭和鋁共9種。6.2.2定性測(cè)定元素分析線（組）波長(zhǎng)及檢出限定性測(cè)定元素分析線（組）波長(zhǎng)λ及檢出限wL見表1。定性測(cè)定元素分析線（組）在基體鈷元素光譜中的位置見各元素測(cè)定圖譜（圖2～圖10）及圖B.1。4HB8423.7-XXXX表1定性測(cè)定元素分析線（組）波長(zhǎng)λ及檢出限wL%Ni508.05/Ni508.11（1NW16.2.3定性測(cè)定判定各測(cè)定元素在樣品中的含量小于表1中各測(cè)定元素分析線（組）的檢出限時(shí)，其分析線（組）一般在樣品光譜中不出現(xiàn)，可判定樣品不含該元素；反之，則判定樣品含有該元素。但是否為合金元素或殘余元素，還應(yīng)進(jìn)行半定量測(cè)定，并參照相關(guān)合金元素成分技術(shù)條件，方可確定。6.3合金元素半定量測(cè)定6.3.1概述表A.1列出了五個(gè)鈷基變形高溫合金、六個(gè)鈷基鑄造高溫合金和一個(gè)鈷基定向凝固高溫合金的主要化學(xué)成分含量。鈷基高溫合金的合金元素種類少而合金含量高。鉻、鎳、鎢三個(gè)合金元素中鉻含量差異不大（個(gè)別牌號(hào)如GH6783除外不同牌號(hào)的主要區(qū)別在于鎳、鎢及其它合金元素含量上的較大或顯著的差異，可據(jù)此特點(diǎn)將各牌號(hào)進(jìn)行分類（見圖11）。6.3.2鉻的半定量測(cè)定6.3.2.1概述根據(jù)需要從鉻含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鉻的半定量測(cè)定分為兩個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.2.2測(cè)定參數(shù)HB8423.7-XXXX測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Cr534.58、2Cr534.83；b)比較線：1Co535.21；c)圖譜：見圖2；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表2。圖2鉻測(cè)定圖譜表2鉻測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wCr/%GH6159、GH5605、K605、GH5941、GH5188、K640、K640M、DZ640M、K610、K6.3.2.3測(cè)定說明鉻線強(qiáng)度穩(wěn)定，預(yù)燃時(shí)間不作規(guī)定。兩組鈷雙線Co534.27/Co534.34和1Co/Co535.35強(qiáng)度很高，1Cr、2Cr以及圖2中幾條鉻的譜線強(qiáng)度也很高（GH6783略低這是鈷基高溫合金有別于其它基體合金的又一顯著的光譜結(jié)構(gòu)特征，用作鈷基高溫合金基體鑒別的功效等同于圖1。6.3.3鎳的半定量測(cè)定6.3.3.1概述根據(jù)需要從鎳含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鎳的半定量測(cè)定分為四個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.3.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Ni508.05/508.11、2Ni508.41；6HB8423.7-XXXXb)比較線：1Co510.99；c)圖譜：見圖3；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表3。圖3鎳測(cè)定圖譜表3鎳測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wNi/%K640、K640M、DZ640M、K605、GH5951、GH5188、K6188、6.3.3.3測(cè)定說明當(dāng)鎳含量較低時(shí)，鎳線強(qiáng)度閃爍，應(yīng)預(yù)燃約10s后觀測(cè)。鎳測(cè)定的光譜波段與鎢、鉬、鈮、鈦測(cè)定的光譜波段基本相同，可同時(shí)觀測(cè)樣品是否含有上述元素。6.3.4鎢的半定量測(cè)定6.3.4.1概述根據(jù)需要從鎢含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鎢的半定量測(cè)定分為三個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.4.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1W505.33、2W505.46；b)比較線：1Cr506.77；c)圖譜：見圖4；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表4。7HB8423.7-XXXX圖4鎢測(cè)定圖譜表4鎢測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wW/%K640、K640M、DZ640M、KGH5188、K6188、K605、GH5605、6.3.4.3測(cè)定說明鎢屬難熔元素，應(yīng)預(yù)燃約30s后觀測(cè)。在鎢分析線附近沒有可用作比較線的鈷線，而鉻在鈷基高溫合金中的含量，除含低量鉻的GH6783外，其余各牌號(hào)的鉻含量均較高且差異不大，鉻譜線強(qiáng)度較一致，所以選擇鉻線作為比較線。1W與2W呈一強(qiáng)一弱的雙線結(jié)構(gòu)，是定性測(cè)定鎢的依據(jù)。當(dāng)樣品含較高量的鈦時(shí)，Ti505.29（檢出限約0.5%）對(duì)1W及1Cr有干擾，但表A.1中含較高量鈦的GH6159不含鎢，而含有低量鈦的兩個(gè)牌號(hào)K640M和DZ640M，鈦不會(huì)干擾1W的測(cè)定。6.3.5鉬的半定量測(cè)定6.3.5.1概述根據(jù)需要從鉬含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鉬的半定量測(cè)定分為四個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.5.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下a)分析線：1Mo505.99；b)比較線：1Cr506.77；c)圖譜：見圖5；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表5。8HB8423.7-XXXX圖5鉬測(cè)定圖譜表5鉬測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wMo/%無GH5188、GH5605、GH5941、GH6.3.5.3測(cè)定說明鉬屬難熔元素，應(yīng)預(yù)燃約30s后觀測(cè)。在鉬分析線附近沒有可用作比較線的鈷線，而表A.1中含鉬的鈷基高溫合金中鉻含量差別不大，所以選用鉻線作為比較線。K612中鉬為殘余元素，其鉬允許量達(dá)2.5%，但不含鎳（wNi≤1.5%也不含其他合金元素，為鉻-鈷-鎢三元合金，其牌號(hào)從組分特征上易于判定。6.3.6鈦的半定量測(cè)定6.3.6.1概述根據(jù)需要從鈦含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鈦的半定量測(cè)定分為三個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.6.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Ti498.17；b)比較線：1Ni498.41；c)圖譜：見圖6；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表6。HB8423.7-XXXX圖6鈦測(cè)定圖譜表6鈦測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)無GH5188、GH5605、GH5941、K605、K612、K640、K6188、GH67836.3.6.3測(cè)定說明燃弧初始，鈦線強(qiáng)度偏高，應(yīng)預(yù)燃約10s后觀測(cè)。表A.1中，K612不含鎳（鎳為殘余元素）且不含鈦，而含鈦的牌號(hào)，鈦含量高的鎳含量也高，鈦含量低的鎳含量也低，易于判定鈦含量的高低，所以選擇鎳線作比較線。6.3.7鈮的半定量測(cè)定6.3.7.1概述根據(jù)需要從鈮含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鈮的半定量測(cè)定分為兩個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.7.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Nb507.90；b)比較線：1Ni508.41、2Ni508.05/508.11；c)圖譜：見圖7；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表7。HB8423.7-XXXX圖7鈮測(cè)定圖譜表7鈮測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wNb/%6.3.7.3測(cè)定說明燃弧初始，鈮線強(qiáng)度偏高，應(yīng)預(yù)燃約5s～10s后觀測(cè)。表A.1中含鈮的兩個(gè)牌號(hào)GH6159和GH6783，其鎳含量基本一致，所以選擇鎳線作為比較線。1Nb附近有Fe507.92及Ni507.99，而表A.1中含鈮的兩個(gè)牌號(hào)都含有較高含量的鎳和鐵，1Nb可能會(huì)受到一定程度的干擾，可根據(jù)圖2中標(biāo)示的鈮線Nb534.42和Nb535.07是否出現(xiàn)來判定樣品是否含鈮。6.3.8鐵的半定量測(cè)定6.3.8.1概述根據(jù)需要從鐵含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鐵的半定量測(cè)定分為三個(gè)測(cè)定含量區(qū)6.3.8.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Fe492.05、2Fe491.89；b)比較線：1Ni491.84；c)圖譜：見圖8；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表8。HB8423.7-XXXX圖8鐵測(cè)定圖譜表8鐵測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wFe/%6.3.8.3測(cè)定說明在鐵分析線附近沒有可用作比較線的鈷線，而需要從鐵含量上區(qū)分的兩個(gè)牌號(hào)GH6159和GH6783的鎳含量基本一致，所以選擇鎳線作為比較線。6.3.9鉭的半定量測(cè)定6.3.9.1概述在表A.1中，只有K640M和DZ640M含有低含量的鉭，鉭的半定量測(cè)定只設(shè)定一個(gè)測(cè)定含量區(qū)間。6.3.9.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Ta648.54；b)比較線：1Co649.03；c)圖譜：見圖9；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表9。HB8423.7-XXXX圖9鉭測(cè)定圖譜表9鉭測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)6.3.9.3測(cè)定說明鉭的分析線（1Ta）位于紅色區(qū)，人眼視覺靈敏度（視見函數(shù)）低，應(yīng)調(diào)節(jié)看譜鏡在紅色光譜區(qū)的強(qiáng)（亮）度。6.3.10鋁的半定量測(cè)定6.3.10.1概述根據(jù)需要從鋁含量上區(qū)分的表A.1所列的合金牌號(hào)（見圖11鋁的半定量測(cè)定分為三個(gè)測(cè)定含量區(qū)鋁的測(cè)定采用低壓火花激發(fā)。6.3.10.2測(cè)定參數(shù)測(cè)定參數(shù)如下：a)分析線：1Al569.65、2Al572.27；b)比較線：1N568.62、2N567.96；c)圖譜：見圖10；d)強(qiáng)度標(biāo)：見表10。HB8423.7-XXXX圖10鋁測(cè)定圖譜（石墨電極）表10鋁測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)wAl/%6.3.10.3測(cè)定說明鋁的測(cè)定采用低壓火花激發(fā)，分析間隙應(yīng)控制在0.4mm左右。樣品激發(fā)面應(yīng)保持清潔干凈，并與電極臺(tái)（架）接觸良好，防止電極臺(tái)（架）與樣品間發(fā)生火花放電，分散分析間隙能量，降低譜線強(qiáng)度，影響觀測(cè)。鋁測(cè)定時(shí)采用空氣中被激發(fā)的氮線作為比較線。便攜式看譜鏡的分析條件難于控制，不適宜鋁的測(cè)定，鋁的測(cè)定多采用臺(tái)式看譜鏡。表A.1中所列幾個(gè)含鋁的牌號(hào)，可從其它合金元素鐵、鈮、鈦、鉬、鎢含量上來區(qū)分，若測(cè)定條件所限，也可不作鋁的測(cè)定。鋁的測(cè)定也可采用石墨電極代替銅電極，以增強(qiáng)鋁線的激發(fā)效果，二者的光譜特征無根本區(qū)別。6.4合金牌號(hào)判定6.4.1分類鑒別根據(jù)表A.1中各牌號(hào)鈷基高溫合金化學(xué)成分組成特點(diǎn)，可按圖11進(jìn)行分類。根據(jù)6.1和6.2對(duì)樣品基體元素和相關(guān)合金元素進(jìn)行定性測(cè)定后，按圖11即可判定樣品所屬的合金牌號(hào)或少許幾個(gè)牌號(hào)中的某一個(gè)牌號(hào)。6.4.2樣品牌號(hào)的最終判定根據(jù)6.1和6.2的測(cè)定結(jié)果及圖11，在個(gè)別情況下，即可最終判定樣品所屬合金類別及牌號(hào)，如圖11中的K612，只需定性測(cè)定判定樣品屬鑄造鉻-鈷類高溫合金，且只含鎢，即可判定樣品牌號(hào)為K612。為了判定表A.1中的合金牌號(hào)，一般還需要通過6.3對(duì)1～3個(gè)相關(guān)特征合金元素進(jìn)行半定量測(cè)定，判定其含量在此相應(yīng)的元素測(cè)定強(qiáng)度標(biāo)界定的范圍內(nèi)