《非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法 第2部分 硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法》

1JC/T1021.2—20XX非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法第2部分硅酸鹽巖石、礦物及硅質(zhì)原料化學(xué)分析方法警示：使用本文件的人員應(yīng)具有相應(yīng)專業(yè)知識(shí)及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出與其使用有關(guān)的所有安全、健康及環(huán)保問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩?、健康及環(huán)保措施，并保證符合國(guó)家有關(guān)法律、法規(guī)規(guī)定。本文件規(guī)定了硅酸鹽巖石和礦物及硅質(zhì)原料主要成分的化學(xué)分析方法。本文件適用于常見(jiàn)硅酸鹽巖石和礦物、粘土質(zhì)原料、硅質(zhì)原料及其它成分相近的巖石和礦物成分分2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定JC/T1021.1非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法第1部分術(shù)語(yǔ)和通則3術(shù)語(yǔ)和定義JC/T1021.1界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4燒失量的測(cè)定4.1方法提要試樣置于瓷（鉑）坩堝中，在950℃~1000℃灼燒至恒重時(shí)，所失去的質(zhì)量即為燒失量。4.2儀器設(shè)備4.2.1分析天平：精度不低于0.1mg。4.2.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。4.2.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。4.3試樣4.3.1試樣粒度小于75μm。4.3.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。4.4分析步驟2JC/T1021.2—20XX稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣，放入已恒重的瓷（鉑）坩堝中，置于高溫爐內(nèi)，從室溫升至950℃~1000℃（爐門(mén)留縫隙，到達(dá)設(shè)定溫度后關(guān)閉爐門(mén)灼燒1h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。4.5結(jié)果計(jì)算4.5.1燒失量負(fù)(L.O.I)按公式（1）計(jì)算：ω(L.O.I)=根100………………（1）式中：負(fù)(L.O.I)——燒失量，10-2或%;ms——試樣質(zhì)量，單位為克（gm1——已恒重的空坩堝質(zhì)量，單位為克（gm2——?dú)堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（g）。4.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。4.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表1。%%%5二氧化硅的測(cè)定5.1方法類別5.1.1兩次鹽酸蒸干重量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：≥5％。5.1.2氫氟酸揮發(fā)法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：≥96％。5.1.3一次鹽酸脫水加分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：40％～96％。5.1.4動(dòng)物膠凝聚重量法。測(cè)定范圍：2％～80％。5.1.5氟硅酸鉀容量法。測(cè)定范圍：≥5％。5.2兩次鹽酸蒸干重量法5.2.1方法提要試樣經(jīng)碳酸鈉熔融、熱水浸取，在鹽酸介質(zhì)中，采用兩次蒸干脫水，過(guò)濾，合并兩次沉淀灼燒至恒重，再用氫氟酸處理灼燒后的沉淀，根據(jù)失去的重量計(jì)算二氧化硅含量。5.2.2試劑5.2.2.1焦硫酸鉀（固體）。3JC/T1021.2—20XX5.2.2.2無(wú)水碳酸鈉（固體）。5.2.2.3氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.2.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.2.5鹽酸（1+1）。5.2.2.6鹽酸（1+9）。5.2.2.7鹽酸（1+99）。5.2.2.8硫酸（1+1）。5.2.2.9硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.2.2.10硝酸銀溶液（10g/L稱取1g硝酸銀，溶于水中，加5mL硝酸（1+1用水稀釋至100mL，搖勻后貯存于棕色瓶中。5.2.3儀器設(shè)備5.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.2.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.2.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.2.4試樣5.2.4.1試樣粒度小于75μm。5.2.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.2.5分析步驟5.2.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，加入3勻，再覆蓋一薄層無(wú)水碳酸鈉（見(jiàn)5.2.2.2放入高溫爐中，在950℃~1000℃熔融20min，取出冷卻。用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入30mL鹽酸（見(jiàn)5.2.2.5待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，用玻璃棒搗碎鹽塊，放入105℃~110℃烘箱中烘烤1h左右，取出，加入5mL鹽酸（見(jiàn)5.2.2.4放置10min，加熱攪拌使鹽類溶解，冷卻后用定量慢速濾紙過(guò)濾，用鹽酸（見(jiàn)5.2.2.7）洗滌沉淀至濾液無(wú)鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見(jiàn)5.2.2.9）檢驗(yàn)]，再用溫水洗滌沉淀至濾液無(wú)氯離子[用硝酸銀溶液（見(jiàn)5.2.2.10）檢驗(yàn)]，濾液承接于250mL燒杯中。5.2.5.2將上述濾液在沸水浴或電熱板上緩慢蒸干，以下按5.2.5.1進(jìn)行，重復(fù)烘干、加酸溶解、過(guò)濾，濾液承接于250mL容量瓶中。5.2.5.3合并兩次沉淀于鉑坩堝中，放入高溫爐內(nèi)，半開(kāi)爐門(mén)，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門(mén)繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m3）。在電熱板上蒸發(fā)至冒白煙，再加5mL氫氟酸（見(jiàn)5.2.2.3繼續(xù)加熱至白煙冒盡，將鉑坩堝移入高溫爐內(nèi)，在950℃~1000℃灼燒1h左右，取出稍涼，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m4）。5.2.5.5殘?jiān)屑?g焦硫酸鉀（見(jiàn)5.2.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min取出冷卻，加40mL熱鹽酸（見(jiàn)5.2.2.6）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入已承接有濾液的250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液A，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項(xiàng)目測(cè)定。4JC/T1021.2—20XX5.2.6結(jié)果計(jì)算5.2.6.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（2）計(jì)算：2)=根100…………………（2）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m3——?dú)浞崽幚砬俺恋砑盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gm4——?dú)浞崽幚砗髿堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.2.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.2.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表2。表2允許差%%5.3氫氟酸揮發(fā)法5.3.1方法提要試樣經(jīng)灼燒后，用高氯酸、氫氟酸加熱處理，使二氧化硅以四氟化硅形態(tài)逸出，失去的重量即為二氧化硅的量，反應(yīng)式如下：SiO22O5.3.2試劑5.3.2.1焦硫酸鉀（固體）。5.3.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.3.2.3高氯酸(ρ=1.68g/mL）。5.3.2.4鹽酸（1+9）。5.3.3儀器設(shè)備5.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.3.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.3.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.3.4試樣5.3.4.1試樣粒度小于75μm。5JC/T1021.2—20XX5.3.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.3.5分析步驟灼燒1h左右，取出稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.3.5.2將灼燒過(guò)的試樣用水潤(rùn)濕，加入1mL高氯酸（見(jiàn)5.3.2.3）、10mL氫氟酸（見(jiàn)5.3.2.2在電熱板上低溫加熱并蒸發(fā)至冒白煙，取下稍冷，再加入10mL氫氟酸（見(jiàn)5.3.2.2繼續(xù)蒸發(fā)至冒白煙，加入0.5mL高氯酸（見(jiàn)5.3.2.3蒸發(fā)至白煙冒盡。5.3.5.3將鉑坩堝移入高溫爐中，從低溫升起，在900℃~950℃灼燒30min，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.3.5.4殘?jiān)屑?g焦硫酸鉀（見(jiàn)5.3.2.1移至650℃~750℃的高溫爐中熔融至熔體清亮（15min～20min冷卻后放入250mL燒杯中，加入40mL熱鹽酸（見(jiàn)5.3.2.4）浸取，洗出坩堝，加熱使熔塊完全溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液為試液B，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等項(xiàng)目測(cè)定。5.3.6結(jié)果計(jì)算5.3.6.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（3）計(jì)算：2)=100………………（3）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m5——?dú)浞崽幚砬俺恋砑盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gm6——?dú)浞崽幚砗髿堅(jiān)盂釄遒|(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表3。表3允許差%%5.4一次鹽酸脫水加分光光度法5.4.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，一次鹽酸蒸干使97％～99％的硅酸脫水沉淀，過(guò)濾、灼燒、稱重。濾液中6JC/T1021.2—20XX極小部分可溶性硅酸，采用硅鉬蘭分光光度法測(cè)定其含量，兩次結(jié)果相加為二氧化硅的含量。硅鉬蘭分光光度法基于硅酸根離子在低酸度（0.05mol/L～0.2mol/L）下與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸黃色絡(luò)合物，以乙醇為穩(wěn)定劑，提高試液酸度（0.3mol/L～1.2mol/L加入還原劑使其生成硅鉬蘭再進(jìn)行吸光度測(cè)定。5.4.2試劑5.4.2.1氫氧化鈉（固體）。5.4.2.2無(wú)水乙醇。5.4.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4.2.4鹽酸（1+5）。5.4.2.5鹽酸（1+9）。5.4.2.6鹽酸（1+99）。5.4.2.7氨水（1+9）。5.4.2.8硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.4.2.9硝酸銀溶液（10g/L配制方法見(jiàn)5.2.2.10。5.4.2.10鉬酸銨溶液（30g/L稱取30g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]置于燒杯中，加400mL水，加熱至50℃~60℃攪拌使之溶解，用水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.4.2.12二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)＝0.20mg/mL]：稱取0.2000g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無(wú)水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.13二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)＝50.0μg/mL]：移取25mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)5.4.2.12）置于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.4.2.14對(duì)硝基苯酚溶液（5g/L）。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.4.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.4.3.3分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。5.4.3.4高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.4.4試樣5.4.4.1試樣粒度小于75μm。5.4.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.4.5分析步驟5.4.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數(shù)滴無(wú)水乙醇（見(jiàn)5.4.2.2）潤(rùn)濕，加4g～5g氫氧化鈉（見(jiàn)5.4.2.1蓋上銀坩堝蓋（應(yīng)留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.4.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見(jiàn)5.4.2.3待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電7JC/T1021.2—20XX洗滌燒杯3～4次、洗滌沉淀4～5次，再用溫?zé)岬柠}酸（見(jiàn)5.4.2.6）洗滌沉淀至濾液無(wú)鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見(jiàn)5.4.2.8）檢驗(yàn)]，用溫水洗滌沉淀至濾液無(wú)氯離子[用硝酸銀溶液（見(jiàn)5.4.2.9）檢驗(yàn)]。濾液承接于250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線、搖勻。此濾液為試液C，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測(cè)定。5.4.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝（m8）中，置于高溫爐內(nèi)，半開(kāi)爐門(mén)，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門(mén)繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫、稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重（m7）。5.4.5.4分取5mL～10mL試液C（見(jiàn)5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見(jiàn)5.4.2.14加水至40mL左右，用氨水（見(jiàn)5.4.2.7）調(diào)至試液由無(wú)色變?yōu)辄S色，加入4mL鹽酸（見(jiàn)5.4.2.5）、5mL無(wú)水乙醇（見(jiàn)5.4.2.2搖勻，加入10mL鉬酸銨溶液（見(jiàn)5.4.2.10放置10min~20min，加入20mL鉬蘭顯色液（見(jiàn)5.4.2.11用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置10min（室溫控制為15℃~30℃),在波長(zhǎng)680nm～700nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。5.4.6建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)5.4.2.13）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見(jiàn)5.4.2.14加水至40mL左右，以下按5.4.5.4分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。5.4.7結(jié)果計(jì)算5.4.7.1二氧化硅含量負(fù)(SiO2)按公式（4）計(jì)算：x06x100………（4）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m7——二氧化硅沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm8——空坩堝質(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（gm9——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化硅的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLV1——比色分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.4.7.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.4.8允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表4。表4允許差%%8JC/T1021.2—20XX5.5動(dòng)物膠凝聚重量法5.5.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鈉熔融，在鹽酸介質(zhì)中，動(dòng)物膠使硅酸凝聚，析出的沉淀經(jīng)過(guò)濾、灼燒，稱重，計(jì)算二氧化硅含量。5.5.2試劑5.5.2.1氫氧化鈉（固體）。5.5.2.2無(wú)水乙醇。5.5.2.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.5.2.4鹽酸（1+5）。5.5.2.5鹽酸（1+99）。5.5.2.6硫氰酸鉀溶液（10g/L）。5.5.2.7硝酸銀溶液（10g/L配制方法見(jiàn)5.2.2.10。5.5.2.8動(dòng)物膠溶液（10g/L稱取1g明膠，溶于100mL熱水中?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.5.3儀器設(shè)備與材料5.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.5.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.5.4試樣5.5.4.1試樣粒度小于75μm。5.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.5.5分析步驟5.5.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣置于銀坩堝中，加數(shù)滴無(wú)水乙醇（見(jiàn)5.5.2.2）潤(rùn)濕，加4g～5g氫氧化鈉（見(jiàn)5.5.2.1蓋上銀坩堝蓋（應(yīng)留有縫隙放入高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～20min，取出冷卻。5.5.5.2用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，稍涼，緩慢加入20mL鹽酸（見(jiàn)5.5.2.3待反應(yīng)停止、熔塊脫落后，洗出坩鍋蓋和坩鍋。試液在沸水浴或電微沸5min，降低溫度至70℃~80℃時(shí)，加入10mL動(dòng)物膠溶液（見(jiàn)5.5.2.8充分?jǐn)嚢韬笥?0℃~80℃水浴中或電熱板上保溫15min，用定量中速濾紙過(guò)濾，用溫?zé)岬柠}酸（見(jiàn)5.5.2.4）洗滌燒杯3次～4次，擦凈杯壁，再用溫?zé)岬柠}酸（見(jiàn)5.5.2.5）洗滌沉淀至濾液無(wú)鐵離子[用硫氰酸鉀溶液（見(jiàn)5.5.2.6）檢驗(yàn)]，用水洗滌沉淀至濾液無(wú)氯離子[用硝酸銀溶液（見(jiàn)5.5.2.7）檢驗(yàn)]，濾液承接于250mL容量瓶中并用水稀釋至標(biāo)線、搖勻。此濾液為試液D，用以鐵、鋁、鈦、鈣、鎂等測(cè)定。5.5.5.3將沉淀連同濾紙一并放入已恒重的瓷坩堝中，置于高溫爐內(nèi)，半開(kāi)爐門(mén)，從低溫升起進(jìn)行灰化，待灰化完成后關(guān)閉爐門(mén)繼續(xù)升溫至950℃~1000℃灼燒2h左右，取出稍冷，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。再在同樣溫度下反復(fù)灼燒，直至恒重。5.5.6結(jié)果計(jì)算9JC/T1021.2—20XX5.5.6.1二氧化硅負(fù)(SiO2)按公式（5）計(jì)算：2)=100……（5）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;m10——沉淀加坩堝質(zhì)量，單位為克（gm11——空坩堝質(zhì)量，單位為克（gms——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。5.5.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.5.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表5。表5允許差%%%5.6氟硅酸鉀容量法5.6.1方法提要試樣經(jīng)氫氧化鉀熔融、熱水浸取、鹽酸酸化，分取溶液，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中及鉀離子的存在下，可溶性硅酸與過(guò)量的氟離子作用，定量生成氟硅酸鉀沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌除去游離酸后，在熱水中水解，生成等量的氫氟酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)其消耗量計(jì)算二氧化硅的含量。5.6.2試劑5.6.2.1氫氧化鉀（固體）。5.6.2.2氯化鉀（固體）。5.6.2.3無(wú)水乙醇。5.6.2.4鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.6.2.5硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.6.2.6硝酸（1+1）。5.6.2.7氟化鉀溶液（150g/L稱取15g氟化鉀，加入5mL無(wú)水乙醇及少量水，溶解后用水稀釋至100mL，搖勻，貯存于塑料瓶中。5.6.2.8硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（70g/L稱取50g硝酸鉀、20g氟化鉀置于燒杯中，加水溶解，用水稀釋至1000mL，加幾滴溴甲酚紫溶液（5g/L用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.15moL/L）調(diào)節(jié)至明顯的紫色，貯存于塑料瓶中。5.6.2.9二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(SiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)1000℃±20℃灼燒1h左右的二氧化硅，置于鉑坩堝中，加4g無(wú)水碳酸鈉，在1000℃±20℃熔融15min，用熱水浸取，冷JC/T1021.2—20XX卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，移入塑料瓶中保存。5.6.2.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)＝0.15mol/L]：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：稱取6g氫氧化鈉溶解于水（見(jiàn)5.6.2.12）中，冷卻后，用水（見(jiàn)5.6.2.12）稀釋至1000mL，搖勻，保存于塑料瓶中（或硬質(zhì)玻璃瓶中瓶塞上裝有一支內(nèi)盛鈉石灰的球形管，以防止空氣中二氧化碳的影響。以下按5.6.5.2分析步驟進(jìn)行。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度TSiO2按公式（6）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：T3………（6）式中：TSiO2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp1——移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——移取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV3——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.2.11酚酞溶液（10g/L稱取1g酚酞（C20H14O4溶于80mL無(wú)水乙醇中，用水稀釋至100mL，搖勻。5.6.2.12水：經(jīng)煮沸過(guò)的冷卻水（現(xiàn)用現(xiàn)煮）。5.6.3儀器設(shè)備5.6.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。5.6.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。5.6.3.3高溫爐：最高使用工作溫度不低于1000℃,溫度偏差±20℃。5.6.4試樣5.6.4.1試樣粒度小于75μm。5.6.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。5.6.5分析步驟5.6.5.1稱取約0.5g（精確至0.1mg）試樣于銀坩堝中，加入數(shù)滴無(wú)水乙醇（見(jiàn)5.6.2.3）潤(rùn)濕，加入4g～5g氫氧化鉀（見(jiàn)5.6.2.1置于高溫爐中，升溫至600℃~650℃熔融10min～15min，取出冷卻，放入盛有100mL左右沸水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待熔塊完全溶解，洗出坩堝，在不斷攪拌下一次加入25mL鹽酸（見(jiàn)5.6.2.4若出現(xiàn)硅酸沉淀則重新試驗(yàn)稍涼，加入2mL硝酸（見(jiàn)5.6.2.6加熱煮沸至試液清亮，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。5.6.5.2分取50mL上述溶液于250mL塑料杯中，加入10mL硝酸（見(jiàn)5.6.2.5）、10g～15g氯化鉀（見(jiàn)5.6.2.2用塑料棒充分?jǐn)嚢?，加?0mL氟化鉀溶液（見(jiàn)5.6.2.7經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蠓胖?5min以上，用定量快速濾紙?jiān)谒芰下┒飞线^(guò)濾，以硝酸鉀、氟化鉀混合洗液（見(jiàn)5.6.2.8）洗滌塑料杯和沉淀至濾液顯紫色，將沉淀連同濾紙一并放入原塑料杯中，加入150mL～200mL沸水、1mL酚酞溶液（見(jiàn)5.6.2.11用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)5.6.2.10）滴定至紅色為終點(diǎn)。5.6.6結(jié)果計(jì)算5.6.6.1二氧化硅的含量負(fù)(SiO2)按公式（7）計(jì)算：JC/T1021.2—20XX2)=100…………（7）式中：2)——二氧化硅的含量，10-2或%;TSiO2——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV4——消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV5——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。5.6.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。5.6.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表6。表6允許差%%%6全鐵（以三氧化二鐵表示）的測(cè)定6.1方法類別6.1.1EDTA容量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：＞0.50％。6.1.2磺基水楊酸分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.050％～10％。6.1.3鄰菲啰啉分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.0050％～1％。6.1.4原子吸收分光光度法。測(cè)定范圍：0.0105％。6.2EDTA容量法6.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=1.8～2.5時(shí)，以磺基水楊酸為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色消失呈現(xiàn)亮黃色為終點(diǎn)。6.2.2試劑6.2.2.2氨水（1+1）。6.2.2.3磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.2.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：稱取1.0000g經(jīng)105℃~110℃干燥2h左右的三氧化二鐵于燒杯中，加入40mL鹽酸（1+1低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶JC/T1021.2—20XX中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.2.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.008mol/L]：稱取3.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.2.2.4）于錐形瓶中，用水稀釋至30mL左右，加熱近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見(jiàn)6.2.2.3以下按6.2.4分析步驟進(jìn)行。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度TFe2O3按公式（8）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：T=p2xV6…………（8）7Fe2O3V7式中：TFe2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp2——移取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV6——移取三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV7——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。6.2.4分析步驟分取25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）或試液D（見(jiàn)5.5.5.2）置于250mL燒杯中，加熱至近沸，加入1mL磺基水楊酸溶液（見(jiàn)6.2.2.3用氨水（見(jiàn)6.2.2.2）調(diào)節(jié)試液由紫色變?yōu)榧t棕色，再用鹽酸（見(jiàn)6.2.2.1）調(diào)節(jié)至紅棕色變?yōu)樽仙⑦^(guò)量3滴～5滴趁熱（試液溫度以50℃~60℃為宜）用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)6.2.2.5）滴定至紫色褪去呈現(xiàn)亮黃色（鐵含量低時(shí)顏色很淺）為終點(diǎn)。此試液為A1，可留作三氧化二鋁的絡(luò)合滴定。6.2.5結(jié)果計(jì)算6.2.5.1三氧化二鐵的含量負(fù)(Fe2O3)按公式（9）計(jì)算：2O3)2O3x103x100……………（9）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;TFe2O3——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV8——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV9——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.2.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.2.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表7。JC/T1021.2—20XX表7允許差%%6.3磺基水楊酸分光光度法6.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的試液，在pH=8～11.5的氨性介質(zhì)中，三價(jià)鐵與磺基水楊酸生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)420nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.3.2試劑6.3.2.1氨水（1+1）。6.3.2.2磺基水楊酸溶液（100g/L）。6.3.2.3三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見(jiàn)6.2.2.4。于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.3.3儀器設(shè)備6.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.3.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。6.3.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.3.2.4）分別置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，以下按6.3.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。6.3.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）置于100mL容量瓶中，加水至50mL左右，加入10mL磺基水楊酸溶液（見(jiàn)6.3.2.2用氨水（見(jiàn)6.3.2.1）中和至試液剛呈黃色并過(guò)量2mL，用水釋稀至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)420nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.3.6結(jié)果計(jì)算6.3.6.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)按公式（10）計(jì)算：）=100………………（10）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m12——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgJC/T1021.2—20XXVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV10——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表8。表8允許差%%%>0.506.4鄰菲啰啉分光光度法6.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=2～9的條件下，三價(jià)鐵被鹽酸羥胺還原為二價(jià)鐵，與鄰菲啰啉生成橙紅色的絡(luò)合物，在波長(zhǎng)510nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.4.2試劑6.4.2.2氨水（1+1）。6.4.2.3鹽酸羥胺溶液（50g/L）。6.4.2.4酒石酸溶液（50g/L）。6.4.2.5乙酸鈉溶液（250g/L）。6.4.2.6鄰菲啰啉溶液（2.5g/L稱取0.25g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）置于燒杯中，加入100mL水，加熱溶解，攪勻。6.4.2.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見(jiàn)6.2.2.4。6.4.2.8三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.4.2.7）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.4.2.9對(duì)硝基苯酚溶液（1g/L）。6.4.3儀器設(shè)備6.4.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.4.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。6.4.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.4.2.8）分別置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見(jiàn)6.4.2.3搖勻，放置10min，以下按6.4.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。JC/T1021.2—20XX6.4.5分析步驟分取10mL～25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸羥胺溶液（見(jiàn)6.4.2.3搖勻，放置10min，加入10mL酒石酸溶液（見(jiàn)6.4.2.4）、1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見(jiàn)6.4.2.9用氨水（見(jiàn)6.4.2.2）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見(jiàn)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)510nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。6.4.6結(jié)果計(jì)算6.4.6.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)按公式（11）計(jì)算：=100………………（11）式中：O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m13——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV11——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.4.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.4.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表9。表9允許差%%%>0.506.5原子吸收分光光度法6.5.1方法提要試樣經(jīng)高氯酸、氫氟酸分解處理后，殘?jiān)孟←}酸加熱溶解；或分取分離二氧化硅后的溶液，在2%的鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)上波長(zhǎng)248.3nm處，以空氣-乙炔火焰進(jìn)行三氧化二鐵的測(cè)定。6.5.2試劑6.5.2.1高氯酸(ρ=1.68g/mL）。6.5.2.2氫氟酸(ρ=1.15g/mL）。JC/T1021.2—20XX6.5.2.4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見(jiàn)6.2.2.4。6.5.2.5三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Fe2O3)=100.0μg/mL]：移取100mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.5.2.4）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.5.3儀器設(shè)備6.5.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。6.5.3.2干燥箱：使用工作溫度105℃~110℃,溫度偏差±5℃。6.5.3.3原子吸收分光光度計(jì)：配有鐵空心陰極燈。6.5.4試樣6.5.4.1試樣粒度小于75μm。6.5.4.2試樣在105℃~110℃干燥2h～3h，置于干燥器中冷卻至室溫。6.5.5建立標(biāo)準(zhǔn)曲線6.5.5.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)6.5.2.5）分別置于100mL容量瓶中，加入4mL鹽酸（見(jiàn)6.5.2.3用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。6.5.5.2將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至穩(wěn)定狀態(tài)，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)為248.3nm，點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零，依次噴測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線（或者采用儀器濃度直讀）。6.5.6分析步驟6.5.6.1分取系統(tǒng)溶液分取5mL～20mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）于100mL容量瓶中，補(bǔ)加鹽酸（見(jiàn)6.5.2.3）至酸度為2用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于波長(zhǎng)248.3nm處，在原子吸收分光光度計(jì)上，用水調(diào)零，依次噴測(cè)樣品溶液。在測(cè)定樣品過(guò)程中每隔5個(gè)～10個(gè)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。6.5.6.2單獨(dú)稱取試樣稱取約0.1g（精確至0.1mg）試樣置于鉑坩堝中，用水潤(rùn)濕，加入0.5mL高氯酸（見(jiàn)6.5.2.1）、10mL～15mL氫氟酸（見(jiàn)6.5.2.2在電熱板上加熱分解至白煙冒盡（若試樣分解不完全可在未蒸干前補(bǔ)加氫氟酸取下冷卻，再加入0.5mL高氯酸（見(jiàn)6.5.2.1在電熱板上加熱至白煙冒盡，取下冷卻，加入4mL鹽酸（見(jiàn)6.5.2.3）、10mL～15mL水，加熱使可溶性鹽類溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。于波長(zhǎng)248.3nm處，在原子吸收分光光度計(jì)上，用水調(diào)零，依次噴測(cè)樣品溶液。在測(cè)定樣品過(guò)程中每隔5個(gè)～10個(gè)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，監(jiān)控儀器穩(wěn)定性。6.5.7結(jié)果計(jì)算6.5.7.1三氧化二鐵含量負(fù)(Fe2O3)，單獨(dú)稱取試樣按公式（12）、分取系統(tǒng)溶液按公式（13）計(jì)算：=100…………（12）JC/T1021.2—20XX=100…………（13）式中：2O3)——三氧化二鐵的含量，10-2或%;m14——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鐵的量，單位為微克(μgms——試樣質(zhì)量，單位為克（gVs——試液總體積，單位為毫升（mLV12——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。6.5.7.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。6.5.8允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表10。表10允許差%%%7三氧化二鋁的測(cè)定7.1方法類別7.1.1KF取代-EDTA容量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：＞2％。7.1.2鋁試劑分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍5％。7.1.3EDTA容量法。測(cè)定范圍：2％～20％。7.2KF取代-EDTA容量法7.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=5～6時(shí)，過(guò)量的EDTA與鋁、鈦充分絡(luò)合，以二甲酚橙為指示劑，用鋅鹽溶液回滴過(guò)量的EDTA，加入氟化鉀取代與鋁、鈦絡(luò)合的EDTA，再用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴釋放出來(lái)的EDTA，此為鋁、鈦合量的滴定，差減計(jì)算三氧化二鋁的含量。7.2.2試劑7.2.2.17.2.2.27.2.2.37.2.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.2.2.57.2.2.6氟化鉀溶液（200g/L稱取20g氟化鉀，溶解于100mL水中，搖勻，貯存于塑料瓶中。JC/T1021.2—20XX7.2.2.7EDTA溶液[c(EDTA)＝0.025mol/L]：稱取9.31g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.2.2.8三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：稱取0.5293g金屬鋁片（99.99%）[鋁表面有氧化膜時(shí)，用鹽酸（1+9）除去，用水洗凈，再用乙醇及乙醚依次洗過(guò)，風(fēng)干后使用]置于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸（1+4在水浴上低溫溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.2.2.9乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]:稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)7.2.2.8）于250mL燒杯中，加入25mLEDTA溶液（見(jiàn)7.2.2.7加熱40℃~60℃,加入1滴甲基橙溶液（見(jiàn)7.2.2.10以下按7.2.4分析步驟進(jìn)行。乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（14）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：Tp3VV7.2.2.107.2.2.11…………………（14）14…………………（14）14Al2O3V——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。二甲酚橙溶液（2g/L）。7.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。7.2.4分析步驟7.2.4.1分取25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）或試液D（見(jiàn)5.5.5.2）于250mL燒杯中，或使用滴定鐵后的試液A1（見(jiàn)6.2.4加入20mL～25mLEDTA溶液（見(jiàn)7.2.2.7加入量7.2.4.2將上述試液加水至100mL左右，加入5滴～8滴二甲酚橙溶液（見(jiàn)7.2.2.11用乙酸鋅溶液（見(jiàn)7.2.2.5）滴定至接近終點(diǎn)時(shí)，再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)（不計(jì)其讀數(shù)立即加入10mL氟化鉀溶液（見(jiàn)7.2.2.6加一小片濾紙用玻璃棒壓住，煮沸2min～3min，冷卻。7.2.4.3在上述試液中補(bǔ)加1滴～2滴二甲酚橙溶液（見(jiàn)7.2.2.11再用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)7.2.2.9）滴定至試液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。7.2.5結(jié)果計(jì)算7.2.5.1三氧化二鋁的含量負(fù)(Al2O3)按公式（15）計(jì)算：JC/T1021.2—20XX(TiO2)0.6381………（15）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV15——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV16——分取試液的體積，單位為毫升（mL2)——按第8章測(cè)得的二氧化鈦的百分含量；0.6381——二氧化鈦相當(dāng)于三氧化二鋁的換算系數(shù)。7.2.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.2.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表11。表11允許差%%%7.3鋁試劑分光光度法7.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在pH=4.6～4.8的條件下，以鋁試劑為顯色劑，生成紅色的絡(luò)合物，于波長(zhǎng)530nm～540nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.3.2試劑7.3.2.2氨水（1+1）。7.3.2.3氨水（1+9）。7.3.2.4抗壞血酸溶液（20g/L現(xiàn)用現(xiàn)配。7.3.2.5鋁試劑顯色液（1g/L稱取1g鋁試劑（C22H33N3O9溶于200mL水中，加150g乙酸銨、60mL鹽酸(ρ=1.19g/mL用水稀釋至1000mL，搖勻，過(guò)濾后使用。7.3.2.6三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見(jiàn)7.2.2.8。7.3.2.7三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=20.0μg/mL]：移取20mL三氧化二鋁的標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)7.3.2.6）于1000mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（1+1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。7.3.2.8對(duì)硝基苯酚溶液（1g/L）。JC/T1021.2—20XX7.3.3儀器設(shè)備7.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。7.3.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。7.3.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)7.3.2.7）分別置于100mL容量瓶中，加入1滴對(duì)硝基苯酚溶液（見(jiàn)7.3.2.8以下按7.3.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。7.3.5分析步驟分取5mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）于100mL容量瓶中，加入L滴對(duì)硝基苯酚溶液（見(jiàn)7.3.2.8先后用氨水（見(jiàn)7.3.2.2）、氨水（見(jiàn)7.3.2.3）中和至試液呈黃色，再用鹽酸（見(jiàn)7.3.2.1）中和至恰到無(wú)色，加入1mL～2mL（視鐵含量確定）抗壞血酸溶液（見(jiàn)7.3.2.4用水沖洗瓶壁并稀釋體積至50mL左右，準(zhǔn)確加入10mL鋁試劑顯色液（見(jiàn)7.3.2.5用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置2h～3h（放置溫度為25℃~30℃),在波長(zhǎng)530nm～540nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。7.3.6結(jié)果計(jì)算7.3.6.1三氧化二鋁含量負(fù)(Al2O3)按公式（16）計(jì)算：=100………………（16）式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;m15——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中三氧化二鋁的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV17——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表12。表12允許差%%%>0.50～1>1JC/T1021.2—20XX7.4EDTA容量法7.4.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液在滴定鐵后，用酒石酸鉀鈉掩蔽鈦，加入過(guò)量的EDTA溶液與鋁絡(luò)合，在pH=5～6時(shí)，以二甲酚橙溶液為指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過(guò)量的EDTA溶液，根據(jù)實(shí)際消耗EDTA溶液的量計(jì)算三氧化二鋁的含量。7.4.2試劑7.4.2.2氨水（1+1）。7.4.2.3酒石酸鉀鈉溶液（200g/L）。7.4.2.4六次甲基四胺溶液（200g/L）。7.4.2.5EDTA溶液[c(EDTA)＝0.015mol/L]：稱取5.58g乙二胺四乙酸二鈉鹽，溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。7.4.2.6三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Al2O3)=1.00mg/mL]：配制方法見(jiàn)7.2.2.8。7.4.2.7乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c[Zn(CH3COO)2]=0.015mol/L]。7.4.2.7.1配制及標(biāo)定：稱取3.3g乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·H2O]溶于水中，加幾滴乙酸，用水稀釋至1000mL，搖勻。移取10mL三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)7.4.2.6）于250mL燒杯中，準(zhǔn)確加入25mLEDTA溶液（見(jiàn)7.4.2.5加熱煮沸3min，以下按7.4.4分析步驟進(jìn)行。乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度TAl2O3按公式（17）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：P4VKV7.4.2.7.2TAl2O3=…………………（17）——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL——移取三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL——按7.4.2.7.2所得每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mL——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)：移取25mLEDTA溶液（見(jiàn)7.4.2.5）于250mL燒杯中，加水至100mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見(jiàn)7.4.2.4）、4滴二甲酚橙溶液（見(jiàn)7.4.2.8用氨水（見(jiàn)7.4.2.2）調(diào)節(jié)試液呈紅色，再用鹽酸（見(jiàn)7.4.2.1）調(diào)至剛變黃色并過(guò)量2滴，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈酒紅色為終點(diǎn)。每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)按公式（18）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：K=…………（18）式中：K——每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；V21——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV22——移取EDTA溶液的體積，單位為毫升（mL）。JC/T1021.2—20XX7.4.2.8二甲酚橙溶液（2g/L）。7.4.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。7.4.4分析步驟向滴定鐵后的試液A1（見(jiàn)6.2.4）中加入5mL～10mL酒石酸鉀鈉溶液（見(jiàn)7.4.2.3搖勻后準(zhǔn)確加入25mLEDTA溶液（見(jiàn)7.4.2.5視鋁含量而定加熱煮沸3min，取下冷卻，用水沖洗杯壁并稀釋至70mL左右，加入10mL六次甲基四胺溶液（見(jiàn)7.4.2.4）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（見(jiàn)7.4.2.8用氨水（見(jiàn)7.4.2.2）調(diào)節(jié)試液呈紅色，再用鹽酸（見(jiàn)7.4.2.1）調(diào)至剛變黃色并過(guò)量2滴～3滴（此時(shí)pH值應(yīng)為5～6用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)7.4.2.7）滴定至試液呈酒紅色為終點(diǎn)。7.4.5分析結(jié)果計(jì)算7.4.5.1三氧化二鋁含量負(fù)(Al2O3)按公式（19）計(jì)算：式中：2O3)——三氧化二鋁的含量，10-2或%;……………（19）TAl2O3——乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV23——加入EDTA溶液的體積，單位為毫升（mLK——每毫升EDTA溶液相當(dāng)于乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（見(jiàn)7.4.2.7.2V24——消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV25——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。7.4.5.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。7.4.6允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表13。表13允許差%%8二氧化鈦的測(cè)定8.1方法類別JC/T1021.2—20XX8.1.1二安替比林甲烷分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：0.0507％。8.1.2過(guò)氧化氫分光光度法。測(cè)定范圍：0.20％～8％。8.2二安替比林甲烷分光光度法8.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在0.5mol/L～2mol/L鹽酸介質(zhì)中，二安替比林甲烷與四價(jià)鈦生成水溶性黃色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)390nm～420nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定，用抗壞血酸消除三價(jià)鐵離子的干擾。8.2.2試劑8.2.2.2抗壞血酸溶液（20g/L）。8.2.2.3二安替比林甲烷溶液（20g/L稱取2g二安替比林甲烷（C23H24N4O2溶于100mL鹽酸（2mol/L）中。8.2.2.4二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(TiO2)=100.0μg/mL]：稱取0.1000g經(jīng)950℃~1000℃灼燒2h左右的二氧化鈦于鉑坩堝中，加2g～3g焦硫酸鉀，在700℃±20℃高溫爐內(nèi)熔融15min左右，取下冷卻，放入預(yù)先盛50mL硫酸（1+1）的400mL燒杯中，加熱溶解，洗出坩堝，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。8.2.3儀器設(shè)備8.2.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.2.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。8.2.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)8.2.2.4）分別置于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（見(jiàn)8.2.2.1）、10mL抗壞血酸溶液（見(jiàn)8.2.2.2搖勻，以下按8.2.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。8.2.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）或試液D（見(jiàn)5.5.5.2）于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（見(jiàn)8.2.2.1搖勻，再加入10mL抗壞血酸溶液（見(jiàn)8.2.2.2搖勻，放置4min～8min，加入20mL二安替比林甲烷溶液（見(jiàn)8.2.2.3用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置1h左右，在波長(zhǎng)390nm～420nm處,以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。8.2.6結(jié)果計(jì)算8.2.6.1二氧化鈦的含量負(fù)(TiO2)按公式（20）計(jì)算：2)=100…………（20）式中：2)——二氧化鈦的含量，10-2或%;m16——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化鈦的量，單位為微克(μgJC/T1021.2—20XXVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV26——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。8.2.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。8.2.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表14。表14允許差%%%>0.50～1>18.3過(guò)氧化氫分光光度法8.3.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，在硫酸介質(zhì)中，用磷酸掩蔽鐵，四價(jià)鈦與過(guò)氧化氫生成黃色絡(luò)合物，于波長(zhǎng)390nm～420nm處進(jìn)行吸光度測(cè)定。8.3.2試劑8.3.2.1過(guò)氧化氫（1+9）。8.3.2.2硫、磷混合溶液（12+12+76將120mL濃硫酸，緩慢加入到760mL水中，冷卻后加入120mL磷酸，搖勻。8.3.2.3二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(TiO2)=100.0μg/mL]：配制方法見(jiàn)8.2.2.4。8.3.3儀器設(shè)備8.3.3.1分析天平：精度不低于0.1mg。8.3.3.2分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍約380nm～780nm。8.3.4建立標(biāo)準(zhǔn)曲線移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)8.3.2.3）分別置于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（見(jiàn)8.3.2.2以下按8.3.5分析步驟進(jìn)行，繪制標(biāo)準(zhǔn)系列曲線或者采用儀器濃度直讀。8.3.5分析步驟分取5mL～25mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液B（見(jiàn)5.3.5.4）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）或試液D（見(jiàn)5.5.5.2）于50mL容量瓶中，加入10mL硫、磷混合溶液（見(jiàn)8.3.2.2搖勻，加入2mL過(guò)氧化氫（見(jiàn)8.3.2.1用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在波長(zhǎng)390nm～420nm處，以試劑空白為參比進(jìn)行吸光度測(cè)定。8.3.6結(jié)果計(jì)算8.3.6.1二氧化鈦含量負(fù)(TiO2)按公式(2)21）計(jì)算：6JC/T1021.2—20XX100………………（21）式中：2)——二氧化鈦的含量，10-2或%;m17——從標(biāo)準(zhǔn)系列曲線上（或濃度直讀）所得待測(cè)溶液中二氧化鈦的量，單位為微克(μgVs——試液總體積，單位為毫升（mLms——試樣質(zhì)量，單位為克（gV27——分取試液的體積，單位為毫升（mL）。8.3.6.2分析結(jié)果取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值，結(jié)果按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字，行業(yè)有規(guī)定的可按行業(yè)規(guī)定執(zhí)行。8.3.7允許差測(cè)定結(jié)果的允許差見(jiàn)表15。表15允許差%%%9氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定9.1方法類別9.1.1EDTA容量法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：氧化鈣＞0.50％、氧化鎂＞0.30％。9.1.2原子吸收分光光度法（標(biāo)準(zhǔn)法）。測(cè)定范圍：氧化鈣0.050％～9％、氧化鎂0.0050％～4％。9.2EDTA容量法9.2.1方法提要分取分離二氧化硅后的溶液，用六次甲基四銨分離干擾元素后，分取一份試液，在pH≥12時(shí)，以鈣黃綠素-酚酞為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈣；分取另一份試液，在pH=10時(shí)，以鉻黑T或酸性鉻藍(lán)K–萘酚綠B為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈣、氧化鎂合量，差減計(jì)算氧化鎂的含量。9.2.2試劑9.2.2.1六次甲基四胺（固體）。9.2.2.2三乙醇胺（1+2）。9.2.2.3鹽酸（1+1）。JC/T1021.2—20XX9.2.2.4氫氧化鉀溶液（200g/L貯存于塑料瓶中。9.2.2.5氫氧化銨-氯化銨緩沖溶液（pH=10稱取67.5g氯化銨溶于200mL水中，加入570mL氨水，用水稀釋至1000mL，搖勻。9.2.2.6氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(CaO)=1.00mg/mL]：稱取1.7848g經(jīng)150℃±5℃干燥2h左右的碳酸鈣于400mL燒杯中，加入50mL左右的水，蓋上表面皿，從杯口滴入20mL鹽酸（1+1加熱使其全部溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。9.2.2.7EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)＝0.010mol/L]：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于水中，加熱溶解，冷卻后用水稀釋至1000mL，搖勻。移取5mL～25mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)9.2.2.6）于250mL燒杯中，加水至80mL左右，加入8mL氫氧化鉀溶液（見(jiàn)9.2.2.4）、適量的鈣黃綠素–酚酞混合指示劑（見(jiàn)9.2.2.8以黒色為背景，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失紅色出現(xiàn)為終點(diǎn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度TCaO按公式（22）計(jì)算，EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度TMgO按公式（23）計(jì)算，其值修約至四位小數(shù)：=…………（22）CaO0.7189……（23）式中：TCaO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLTMgO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLp5——移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mLV28——移取氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mLV29——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL0.7189——氧化鈣相當(dāng)于氧化鎂的換算系數(shù)。9.2.2.8鈣黃綠素-酚酞混合指示劑：稱取1g鈣黃綠素（C30H24N2Na2O13）和0.1g酚酞（C20H14O4）與100g經(jīng)105℃~110℃烘干的氯化鉀混勻，研細(xì)后保存于磨口瓶中。9.2.2.9酸性鉻藍(lán)K–萘酚綠B混合指示劑：稱取2g酸性鉻藍(lán)K和5g萘酚綠B與100g經(jīng)105℃~110℃烘干的氯化鉀混勻，研細(xì)后保存于磨口瓶中。9.2.2.10鉻黑T指示劑：稱取1g鉻黑T（C20H12N3NaO7S）與50g經(jīng)105℃~110℃烘干的氯化鈉混勻，研細(xì)后保存于磨口瓶中。9.2.3儀器設(shè)備分析天平：精度不低于0.1mg。9.2.4分析步驟9.2.4.1試液的制備分取100mL試液A（見(jiàn)5.2.5.5）或試液C（見(jiàn)5.4.5.2）或試液D（見(jiàn)5.5.5.2）置于150mL燒杯中，在電熱板上蒸發(fā)至近干，加入2g～4g六次甲基四胺（見(jiàn)9.2.2.1混勻，加入30mL熱水，充分?jǐn)嚢瑁訜嶂蠓泻笕∠吕鋮s，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，澄清（或干過(guò)濾此溶液為試液E。JC/T1021.2—20XX9.2.4.2氧化鈣的滴定分取20mL上層清液或經(jīng)干過(guò)濾的試液E（見(jiàn)9.2.4.1）置于250mL燒杯中，加水至100mL左右，適量的鈣黃綠素–酚酞混合指示劑，以黒色為背景，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見(jiàn)9.2.2.7）滴定至綠色熒光消失紅色出現(xiàn)為終點(diǎn)。9.2.4.3氧化鈣、氧化鎂合量的滴定分取20mL上層清液或經(jīng)干過(guò)濾的試液E（見(jiàn)9.2.4.1）置于250mL燒杯中，加水至100mL左右，加入0.5mL鹽酸（見(jiàn)9.2.2.3）酸化，加入2