熔劑萃取-高效生產(chǎn)硫酸鎳的生產(chǎn)實踐

熔劑萃取-高效生產(chǎn)硫酸鎳的生產(chǎn)實踐

金川是中國最大的銅理生產(chǎn)廠。在其原材料中，有價金的金屬，如銅、銅、銅和銅。在精煉、提取和分離過程中，生產(chǎn)了大量不同濃度和介質(zhì)的銅溶液。這些溶液是用溶劑收集的，并經(jīng)過提取，以生產(chǎn)高質(zhì)量的銅酸鈉。這是一種有效的工藝方法。硫酸鎳溶液的制備項目改造采用萃取提鈷后的硫酸鎳溶液作為原料。溶液除Ca、Mg、Na外，并含有一定量的Cl-，其他雜質(zhì)均比較低。首先在溶液中加入NaF化學(xué)沉淀Ca2+、Mg2+，使之形成CaF2、MgF2，經(jīng)過濾后脫除。溶液經(jīng)P204萃取使Ni2+進(jìn)入有機(jī)相，再用硫酸反萃將鎳轉(zhuǎn)入水相，使Ni2+與Na+、Cl-分離形成純凈的硫酸鎳溶液。由于萃取產(chǎn)出的硫酸溶液中夾雜或溶解有少量的萃取劑或有機(jī)質(zhì)，溶液再經(jīng)除有機(jī)物后送去蒸發(fā)、濃縮、冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥等，得到最終產(chǎn)品。除油工藝對硫酸合成的影響1.大型淺池澄清室箱式萃取器。傳統(tǒng)箱式萃取器介質(zhì)存量大，萃取效率低、分相慢、易產(chǎn)生第三相。淺池澄清室減少了萃取箱的深度，增加了寬度，加快了有機(jī)相和水相的分相速度。采用兩個系列大型淺池澄清室箱式萃取器逆流萃取。每系列選取30級，其中萃取8級，洗滌8級，反萃6級，鹽酸洗鐵4級，萃余液、反萃液、再生有級澄清共4級?；旌鲜页叽?500×1500×2100mm，澄清室尺寸7000×2300×1150mm。整套萃取箱采用PVC塑料焊接。為消除大型萃取箱運(yùn)行過程中因產(chǎn)生應(yīng)力而發(fā)生形變或開裂，設(shè)計中采用了級間應(yīng)力消除技術(shù)。萃取系統(tǒng)中取消了常用的高位槽，采用流量自動控制系統(tǒng)控制進(jìn)入萃取器的料液、有機(jī)相、洗滌液、反萃液等流量參數(shù)。采用電導(dǎo)檢測與控制實現(xiàn)萃取過程的水相或有機(jī)相連續(xù)。采用酸度檢測與控制，溫度檢測與控制實現(xiàn)萃取系統(tǒng)主要工藝技術(shù)參數(shù)控制。使萃取過程運(yùn)行更加平穩(wěn)，指標(biāo)更加優(yōu)化。大型淺池澄清室的使用僅減少箱體溶液，有機(jī)存留量就達(dá)343m3，節(jié)省了投資和運(yùn)行費(fèi)用。2.皂化。皂化在兩臺不銹鋼皂化釜中加入NaOH中進(jìn)行。采用堿液流量、溫度檢測及控制系統(tǒng)控制皂化率和有機(jī)相溫度。3.除有機(jī)物。萃取產(chǎn)生的硫酸鎳溶液含有一定量的萃取劑和磺化煤油，需要經(jīng)過嚴(yán)格的除油過程才可能生產(chǎn)出高品質(zhì)硫酸鎳。除油分恒流隔油、氣浮、纖維吸附、樹脂深度吸附四段，以除去機(jī)械夾雜和物理溶解的有機(jī)物，使硫酸鎳溶液中有機(jī)物含量小于0.5ppm。前兩段除去的油經(jīng)過磺化煤油洗滌、過濾后得到回收利用。4.蒸發(fā)。蒸發(fā)是整個生產(chǎn)中耗能較大的工序，經(jīng)過理論計算和實驗驗證，本次改造采用了中央循環(huán)管式三效真空蒸發(fā)器，可在原二效的基礎(chǔ)上降低蒸汽耗量28%。還增設(shè)了閃蒸器蒸汽和冷凝水回收利用裝置?；厥盏睦淠糜谂渲幂腿∮孟礈煲?，使洗滌液不再需要加熱，減少了蒸汽耗量，并且使冷凝水中夾帶的Ni2+在萃取中得到回收。5.結(jié)晶硫酸鎳存在三種結(jié)晶形態(tài)。在低于31.5℃的硫酸鎳結(jié)晶物為NiSO4·7H2O，在53℃以上為β-NiSO4·6H2O。而性能不穩(wěn)定的β-NiSO4·6H2O在53℃以下時向性能穩(wěn)定的α-NiSO4·6H2O轉(zhuǎn)形，在晶形轉(zhuǎn)變過程中，高溫狀態(tài)下形成的晶核和結(jié)晶體發(fā)生破壞而失去意義，最重要的結(jié)晶過程發(fā)生在31.5℃～53℃。因此，要盡可能縮短高溫結(jié)晶時間，而延長在31.5℃～53℃間結(jié)晶時間。經(jīng)過多次試驗，確定了以下的結(jié)晶控制技術(shù)參數(shù)：快速降溫區(qū)（95℃～55℃）→慢速降溫區(qū)（55℃～46℃），在慢速降溫區(qū)加入150～200kg/釜的晶種，→結(jié)晶終點(diǎn)溫度(48℃～46℃)。原降溫結(jié)晶過程控制為手動控制，使降溫曲線控制不準(zhǔn)確，晶種加入時機(jī)有偏差，產(chǎn)品粒徑分布范圍廣，外觀質(zhì)量波動大。為準(zhǔn)確地控制降溫曲線，采用了PID算法進(jìn)行降溫曲線的自動控制。使結(jié)晶溫度、降溫時間、晶種加入溫度，加入量，終點(diǎn)溫度等參數(shù)得以準(zhǔn)確控制。使硫酸鎳晶體粒徑從原來的0.5～2.5mm縮小到0.8～2.0mm。晶粒規(guī)則晶瑩，粒徑均勻，成品率達(dá)到95%以上。6.螺帶式攪拌。攪拌結(jié)構(gòu)形式是影響硫酸鎳結(jié)晶過程的主要因素，通常采用錨式或框式攪拌結(jié)構(gòu)，但這兩種結(jié)構(gòu)形式容易使結(jié)晶漿液形成層流，晶核與溶液相對靜止，接觸不充分，造成晶體粒徑分布范圍大，而且大顆粒結(jié)晶體沉積在結(jié)晶釜底部，使攪拌負(fù)荷增大，甚至“抱釜”。結(jié)合硫酸鎳生產(chǎn)經(jīng)驗，研發(fā)了一種雙螺帶攪拌裝置。試驗和使用表明，螺帶式攪拌更有利于硫酸鎳結(jié)晶的進(jìn)行，結(jié)晶體粒度分布均勻，粒徑較大，而且不會沉積在釜底，消除了“抱釜”現(xiàn)象，單釜產(chǎn)量平均增加了500～700kg。7.氣動上展式放料閥。當(dāng)晶核成長為均勻規(guī)則的結(jié)晶體時，需將漿液通過閥門，管道輸送到固液分離設(shè)備進(jìn)行分離。過去采用不銹鋼球閥或下展式塘瓷放料閥，由于磨損、夾料等原因關(guān)閉不嚴(yán)而漏液，在管道中結(jié)晶造成管道堵塞或由于晶體沉積，造成釜體短節(jié)堵塞，而放不出漿液，給操作帶來困難。為此，研發(fā)了一種氣動上展式放料閥，打開時，閥門向上頂入釜內(nèi)，使短節(jié)處沉積的晶體被推開，使?jié){液向下流出，關(guān)閉時錐形密封面能有效地防止泄露。采用氣動裝置可實現(xiàn)遠(yuǎn)距離操作和自動控制操作，大大減輕了勞動強(qiáng)度。固液分離。固液分離設(shè)備普遍采用臥式往復(fù)推料式離心機(jī)，該離心機(jī)工作時，隨著推料器往復(fù)運(yùn)動造成結(jié)晶顆粒被擠碎和破壞，嚴(yán)重影響硫酸鎳產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和產(chǎn)量，為此選用了全自動上懸式離心機(jī)。該機(jī)適合于分離晶粒大、比重大，流動性較好，性質(zhì)較松散的物料，非常適合硫酸鎳晶體的固液分離。全自動上懸式離心機(jī)在低速旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下進(jìn)料，在高速旋轉(zhuǎn)狀態(tài)下離心固液分離，最后在急速制動條件下靠物料自身的重力作用快速卸料，從而保證了晶體的完整性和表面光潔度，提高了產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和產(chǎn)量。且設(shè)備采用了先進(jìn)的自動控制系統(tǒng)，實現(xiàn)了進(jìn)料、離心速度，制動卸料的自動調(diào)節(jié)和控制，大大提高了勞動生產(chǎn)率。8.自動包裝系統(tǒng)。離心后的產(chǎn)品經(jīng)熱風(fēng)干燥、篩分后，進(jìn)入自動包裝系統(tǒng)。本套系統(tǒng)實現(xiàn)了計量、裝、熱合、縫包、倒裝、計量復(fù)核及機(jī)械手碼袋的自動控制，整條包裝線僅需要2人操作看護(hù)，極大地減輕了工作強(qiáng)度，提高了生產(chǎn)效率。9.產(chǎn)品質(zhì)量大幅提高。效蒸發(fā)器及