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QuEChERS-UPLC-MSMS法測定獼猴桃中12QuEChERS-UPLC-MSMS12種常QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe)法和UPLC-MSMS(UltraPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry)法已經(jīng)成為當(dāng)前國際上廣泛應(yīng)用的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)。QuEChERS法以其快速、便宜、簡單和安全的特點,在農(nóng)藥殘留檢UPLC-MSMS則具有高靈敏度、高精度、高乙醇(HPLC級別水(純化水甲酸(HPLC級別)C18SPE12QuEChERS2g10mL乙醇/水(7:3,v/v)4g氯化鈉,用高速離心機離心20min,過濾取1mL過濾液用于后續(xù)UPLC-MSMS分析。UPLC-MSMS采用UPLC-MSMS測定12種農(nóng)藥殘留。UPLC柱使用ACQUITYUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),A為甲酸水溶液(0.1%甲酸),流動相B為乙腈。梯度洗脫條件為:0-2min,5%B;2-3min,5%~30%B;3-8min,30%~80%B;8-10min,80%~98%10-11min,98%B;11-12min,98%~5%B0.4mL/minThermoTSQQuantumAccessMAXESI正離QuEChERSUPLC-MSMSQuEChERSUPLC-MSMS條件進(jìn)行優(yōu)化,發(fā)現(xiàn)以乙醇/水(7:3,v/v)溶液、ACQUITYUPLCBEHC18柱、ESI正離子模式、MRM模式,1233次平行樣品分析,結(jié)果表明在不同濃度下,12種農(nóng)藥殘留的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于8%。15ng/g150ng/g水平時的平均回收率介于82.1%~107.8%之間,RSD為2.4%~8.4%。120.5ng/g1.5ng/g。UPLC梯度條件下,12種農(nóng)藥殘留得以完全分離,且樣品對互相干擾較小,保證了檢測的準(zhǔn)確性。QuEChERS將乙醇/水混合液與實驗結(jié)果表明,在不同濃度下,12RSD8%,15ng/g150ng/g水平時的平均回收率介于82.1%~107.8%之間,RSD為2.4%~8.4%,表明本方法具有較好的方法準(zhǔn)確度。此外,本方法的最低檢出限為0.5ng/g,檢測1.5ng/g本研究建立了
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