工業(yè)分析方法的選擇與評價(jià)（工業(yè)分析課件）

情境一：認(rèn)識工業(yè)分析任務(wù)二：分析方法的標(biāo)準(zhǔn)化知識點(diǎn)：分析方法的選擇與評價(jià)分析方法的選擇與評價(jià)分析方法的選擇分析方案的擬定分析方法的評價(jià)1、選擇分析方法的意義

工業(yè)分析方法很多，不同的方法使用對象和使用的條件是不同的，針對具體樣品中某一特定成分的測定，也可以用不同的方法進(jìn)行測定，但各種方法的準(zhǔn)確度是不同的，所得的結(jié)果就難免有差別。所以選擇合適的分析方法是十分重要的。一、分析方法的選擇2、選擇分析方法應(yīng)考慮的問題（1）測定的具體要求不同分析方法的靈敏度、選擇性、準(zhǔn)確度、精密度各不相同。要根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對分析結(jié)果要求（如準(zhǔn)確度和精密度）來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。?）方法的使用范圍一、分析方法的選擇（3）樣品的特性各類樣品中待測成分的形態(tài)和含量不同，可能存在的干擾物質(zhì)及其含量不同，樣品的溶解和待測成分的提取的難易程度也不相同。在分析時(shí)要根據(jù)樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。（4）分析成本（5）環(huán)境保護(hù)一、分析方法的選擇（6）實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際條件分析工作一般在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行，各級實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備條件和技術(shù)條件也不相同，應(yīng)根據(jù)具體條件來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒āＴ诰唧w情況下究竟選用哪一種方法，必須綜合考慮上述各項(xiàng)因素，但首先必須了解各類方法的特點(diǎn)，如方法的精密度、準(zhǔn)度、靈敏度等，以便加以比較。一、分析方法的選擇1、了解被分析試樣的基本情況

要根據(jù)試樣的來源、通過觀察或定性試驗(yàn)的結(jié)果，或在此基礎(chǔ)上查閱相關(guān)資料，獲得試樣的基本情況，如主要組分和共存組分及其大致含量范圍，雜質(zhì)存在情況及大致含量范圍，試樣的性質(zhì)狀況等，對測定的準(zhǔn)確度要求以及測定的速度要求等。二、分析方案的擬定2、分析目的和分析項(xiàng)目的確定

分析的目的一般是確定試樣中某成分的含量高低，從而判斷試樣的性質(zhì)和用途，有時(shí)可能是作定性分析。分析方案的制定一般指的是定量分析方法的制定，定量分析的項(xiàng)目是隨生產(chǎn)要求的不同而不同，一般分為組分分析和特殊項(xiàng)目分析。3、文獻(xiàn)檢索二、分析方案的擬定4、擬定分析程序

當(dāng)對要分析的樣品有了大致的了解，確定了要分析的項(xiàng)目，并通過查閱大量的文獻(xiàn)資料，就必須擬定分析程序。然后按著分析程序進(jìn)行試驗(yàn)，確定最佳條件，得出最佳實(shí)驗(yàn)方案。分析程序主要包括以下幾個(gè)方面。（1）選擇分析方法

從樣品性質(zhì)、被測成分含量、實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件等確定分析方法，用容量法、重量法還是儀器分析方法等，這些方法中具體選用哪一種。二、分析方案的擬定（2）初步確定分析步驟

這個(gè)分析步驟方案是粗糙的，可以用流程圖或方框圖等表示出來。（3）確定條件實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目

條件實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目根據(jù)分析方法的不同而不同，大致包括儀器條件的選擇，酸度，各種試劑的選擇、用量的選擇以及各種試劑的加入順序的選擇，指示劑的選擇，干擾元素的干擾量試驗(yàn)、掩蔽、分離和解蔽等，樣品用量，樣品的分解方法等。二、分析方案的擬定5、進(jìn)行試驗(yàn)

根據(jù)擬定的分析程序逐一進(jìn)行試驗(yàn)，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件，對影響因素不多的且相互獨(dú)立的條件實(shí)驗(yàn)，可用優(yōu)選法來逐一確定各因素的最佳條件。而對多因素的試驗(yàn)，最好用正交試驗(yàn)法確定最佳條件或較好條件。將所有條件試驗(yàn)做完后，進(jìn)行總結(jié)整理，制定出最佳分析方法。6、分析方法的驗(yàn)證7、分析方法（研究）報(bào)告的撰寫二、分析方案的擬定

新方法一般應(yīng)從兩方面檢驗(yàn)：1、精密度檢驗(yàn)

按照擬定的方法進(jìn)行測定首先進(jìn)行精密度檢驗(yàn)，平行做10~20次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。2、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

（1）采用標(biāo)準(zhǔn)樣品對照

三、分析方法的評價(jià)2、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)（2）標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的方法的結(jié)果對照（3）標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn)法

回收率一般應(yīng)在三、分析方法的評價(jià)

3、允許誤差或允許差又稱公差，允許誤差是指某一分析方法所允許的平行測定值間的絕對偏差。或者說，是指按此方法進(jìn)行多次測定所得的一系列數(shù)據(jù)中最大值與最小值的允許界限即極差。它是主觀部門為了控制分析精度而規(guī)定的依據(jù)。三、分析方法的評價(jià)

標(biāo)準(zhǔn)分析法都注有允許誤差（或允許差），允許誤差是根據(jù)特定的分析方法統(tǒng)計(jì)出來的，它僅反映本方法的精確度，而不適用于另一種方法。