甲醇的測定-沸程的測定

情境八：甲醇和二甲醚的檢驗任務(wù)二：甲醇的測定知識點：沸程的測定甲醇沸程的測定一、定義1初餾點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，第一滴餾出物從冷凝管末端落下的瞬間溫度，以℃表示。2干點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，蒸餾瓶底最后一滴液體蒸發(fā)的瞬間溫度，以℃表示。3沸程：初餾點與干點之間的溫度間隔，以℃表示。二、方法原理在規(guī)定條件下，對100mL試樣進行蒸餾從溫度計上讀取初餾點和干點的視溫度值收集冷凝液并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的沸程三、試驗步驟記錄室內(nèi)大氣壓及室溫。開始對樣品均勻加熱，控制從加熱開始到冷凝管下端流出第一滴蒸餾液體的時間，低沸點（100℃以下）物質(zhì)為5～10min，高沸點（100℃以上）物質(zhì)為10～15min，對沸點高于150℃的物質(zhì)，初餾時間可控制在15～20min。記錄流出第一滴蒸餾液體時的溫度（校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況）為初餾點。移動量筒，使量筒內(nèi)壁接觸冷凝管末端，使鎦出液沿著量筒壁流下。適當(dāng)調(diào)整熱源，使蒸餾速度均勻，沸點在100℃以下的物質(zhì)流速為3～4mL/min，沸點在100℃上的物質(zhì)流速為4～5mL/min。記錄蒸餾瓶底最后一滴液體氣化時的瞬間溫度（校正到標(biāo)準(zhǔn)狀況）為干點，立即停止加熱。如有需要，記錄不同溫度下的餾出體積或不同餾出體積下的溫度。蒸餾后回收總體積應(yīng)在98mL以上，否則無效。三、試驗步驟四、結(jié)果計算對于全浸式溫度計，按（8-2）換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度：t=t1+C+?t1+?t2（8-2）t1—實驗中觀察到的溫度，℃；C—觀察溫度受大氣壓影響的校正值，℃；?t1—主溫度計本身校正值，℃；?t2

—主溫度計水銀柱露出塞上部分的校正值，℃。四、結(jié)果計算C=K(101325－p0)（8-3）p0=pt－?p1+?p2（8-4）K—實驗物質(zhì)的沸點隨壓力的變化率，℃/Pa；p0—氣壓計讀數(shù)換算到0℃及45°緯度的大氣壓

Papt—室溫下觀測的大氣壓，Pa；?p1—室溫?fù)Q算到0℃時氣壓校正值，Pa；?p2—緯度重力校正值（緯度大于45°時為正值，緯度小于45°時為負(fù)值），Pa。四、結(jié)果計算?t2=0.00016（t1-t2）h（8-5）h—主溫度計水銀柱露出塞上部分高度，以度數(shù)的數(shù)值表示；t2—輔助溫度計的讀數(shù)，℃；0.00016—水銀的視膨脹系數(shù)。四、結(jié)果計算對于局浸式溫度計，按（8-6）換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下的溫度t=t1+C+