鋅含量的測定-原子吸收光譜法

鋅含量的測定-原子吸收光譜法01引言鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在103-361ug/g之間,少于100ug/g認(rèn)為人體缺鋅。采用微波消解人發(fā)樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了樣品中Zn的含量。結(jié)果表明，該法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，加標(biāo)回收率在97.0%～~102.2%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。02原理濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來消解，于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測定。干法消化，準(zhǔn)確稱取上述發(fā)樣于石英柑禍，放入馬弗爐內(nèi)恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質(zhì)機(jī)物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測定。發(fā)樣經(jīng)過洗滌、干燥處理后，稱取一定量發(fā)樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態(tài)轉(zhuǎn)入到溶液中，然后，按常規(guī)原子吸收光譜分析中的工作曲線法進(jìn)行分析。03儀器設(shè)備與試劑材料美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無油空氣壓縮機(jī);空心陰極燈，100mL

的燒杯（2個(gè))，電動(dòng)攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個(gè)，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管(1mL，2mL,5mL,20mL各一支)試劑1mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水04實(shí)驗(yàn)步驟發(fā)樣采集與準(zhǔn)備用不銹鋼剪刀剪取發(fā)樣，要貼近頭皮剪并棄去發(fā)梢，取發(fā)量1lg左右，然后剪成1cm左右長。將發(fā)樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時(shí)，取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆谩Ｏ幚矸Q取上述處理過的發(fā)樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數(shù)分鐘再至干，放冷，反復(fù)處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制移取10mL1mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL-1。再移取10mL濃度為100mg/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL-1。分別移取10ug/mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1。與試樣溶液同時(shí)測定。試液的測定將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標(biāo)準(zhǔn)系列一起進(jìn)行測定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h-1，乙炔流量70L·h-1。由計(jì)算機(jī)計(jì)算繪圖可得標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關(guān)系數(shù)R2'=0.9978R=0.9989本次實(shí)驗(yàn)測得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x10=3.59ug/mL-1即頭發(fā)樣品中鋅的含量為3.59ug/mL-1

x25mL-1÷0.2g=448.75ug/g(一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在150-200ug/g之間,少于100ug/g認(rèn)為人體缺鋅，大于250ug/g也屬正常。)05實(shí)驗(yàn)總結(jié)1）本次實(shí)驗(yàn)中存在的不足在于:①實(shí)驗(yàn)要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復(fù)處理兩次，但在實(shí)驗(yàn)過程中，我們只處理了一次。因此可能導(dǎo)致樣品消解不充分。②使用濕法消解頭發(fā)樣品后，溶液呈淺黃色，這是因?yàn)槿芤褐腥苡卸趸?，并存在有機(jī)雜質(zhì)，這說明樣品未消解完全。這些雜質(zhì)在火焰中會(huì)造成背景干擾，數(shù)據(jù)中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說明了測定過程中存在背景干擾。③一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在103-361ug/g之間，本次測定結(jié)果是本次實(shí)驗(yàn)測定頭發(fā)中的鋅含量偏高，一個(gè)重要的原因是由于待測試樣中可能含有有機(jī)物，測量鋅的波長在近紫外區(qū)，而有一些有機(jī)物在近紫外區(qū)也有吸收，測量鋅的含量時(shí)受到的干擾比較大，從而導(dǎo)致吸光度偏高，測定結(jié)果也相應(yīng)偏高。④在第一次實(shí)驗(yàn)中，所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，測定吸光度時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度軸偏離，導(dǎo)致線性關(guān)系差，說明此組鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度偏高。溶液濃度過高，會(huì)導(dǎo)致自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，因此須重新配制溶液再測定。在第二次實(shí)驗(yàn)中,所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL-1，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系較好。2）用于實(shí)驗(yàn)用的頭發(fā)最好是從枕部距發(fā)根1~3cm處的發(fā)樣。發(fā)樣在消解前要用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發(fā)樣品中的污垢和油脂能較充分除去。3）本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解頭發(fā)樣品，在消解過程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時(shí)溶液發(fā)生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。06儀器參數(shù)AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀產(chǎn)品簡介AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無人全自動(dòng)分析。AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。主要特點(diǎn)高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；高分子霧化室高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；鈦燃燒器鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；全自動(dòng)化分析能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。光源系統(tǒng)六燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長掃描和尋找波峰；高技術(shù)指標(biāo)AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;背景校正系統(tǒng)采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；智能化分析智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；軟件功能強(qiáng)大的功能高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)