DZ∕T 0130-2006 地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130—19942006-06-05發(fā)布中華人民共和國國土資源部發(fā)布I前言 Ⅲ引言 VDZ/T0130.1—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第1部分：總則 1DZ/T0130.2—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備 DZ/T0130.3—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析 27DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析 DZ/T0130.5—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第5部分：多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查(1:250000)土壤樣品化學(xué)成分分析 DZ/T0130.6—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析 DZ/T0130.7—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第7部分：煤樣分析 DZ/T0130.8—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第8部分：同位素地質(zhì)樣品分析 DZ/T0130.9—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第9部分：巖石礦物樣品鑒定 91DZ/T0130.10—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第10部分：非金屬礦物物化性能測試 DZ/T0130.11—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第11部分：巖石物理力學(xué)性質(zhì)試驗 DZ/T0130.12—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第12部分：土工試驗 DZ/T0130.13—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第13部分：礦石加工選冶性能試驗 DZ/T0130.14—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第14部分：石油地質(zhì)樣品測試……143DZ/T0130.15—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第15部分：海洋地質(zhì)樣品測試………155DZ/T0130.16—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第16部分：實驗室樣品副樣保存……163本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位(以文中出現(xiàn)先后為序):武漢綜合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘探研究所實驗室、中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所測試中心、煤炭科學(xué)研究總院、山西煤田地質(zhì)研究所、中國地質(zhì)科學(xué)院宜昌地質(zhì)研究所、中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所、南京綜合巖礦測試中心、山西地質(zhì)工程勘察院、河南巖礦測試中心、無錫石油地質(zhì)測試中心、青島海洋地質(zhì)研究所實驗測試中心、廣州海洋地質(zhì)調(diào)查局實驗測試所。本標(biāo)準(zhǔn)起草人(以姓氏筆畫為序):于建英、尹明、王亞平、王蘇明、王祖蔭、卞素珍、史本壽、田來生、葉家喻、劉晉芳、劉逸超、李玲娜、楊樂山、陳亞飛、陳道華、金永鐸、周金生、周劍雄、羅惠芬、張自超、本標(biāo)準(zhǔn)于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。V全國地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理工作，1988年以前執(zhí)行國家地質(zhì)總局頒發(fā)的《地質(zhì)實驗工作技術(shù)管理制度》,1988～1993年間統(tǒng)一執(zhí)行全國礦產(chǎn)儲量委員會和全國地質(zhì)礦產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會頒發(fā)的《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理暫行規(guī)定》,而后由原地質(zhì)礦產(chǎn)部科技司實驗管理處組織武漢綜合巖礦測試中心和南京綜合巖礦測試中心等實驗室研究制定了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DZ0130—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室在對DZ0130—1994的修訂中，融入了ISO9000:2000族的基本原則和管理方法，采用了ISO/IEC17025—1999的技術(shù)控制要素，結(jié)合地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)的專業(yè)特點，以測試的實施過程為基礎(chǔ)架構(gòu)，對技術(shù)要素進行了充實和細化。為本標(biāo)準(zhǔn)的使用者提供了一個行業(yè)要求與ISO9000:2000和ISO/IEC17025一體化的標(biāo)準(zhǔn)，以期滿足本標(biāo)準(zhǔn)使用者的需求，推動地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理水平的全GB/T15481—2000《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》是從事檢測和校準(zhǔn)實驗室應(yīng)遵守的通用求與GB/T15481—2000的規(guī)定一致。中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第1部分：總則中華人民共和國國土資源部發(fā)布12DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130一2006中的第1部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.1—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范1.總則》。本部分與DZ0130.1—1994相比主要變化如下： 增加了數(shù)據(jù)控制、資源保證、記錄控制、結(jié)果報告、抱怨受理和實驗室信息系統(tǒng)(LIS)管理等 采用了測量不確定度的概念； 將DZ0130.1—1994中1.3～1.8的內(nèi)容歸納在“5.基本要求”章節(jié)中本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由國家地質(zhì)實驗測試中心、武漢綜合巖礦測試中心負責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。3地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理的相關(guān)術(shù)語、基本原則和通用基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理。本標(biāo)準(zhǔn)可以作為地質(zhì)報告和科學(xué)研究報告中實驗室樣品測試質(zhì)量檢查和驗收的依據(jù)。實驗室的客戶、上級或法定管理機構(gòu)可以使用本標(biāo)準(zhǔn)對實驗室的測試質(zhì)量進行確認。本標(biāo)準(zhǔn)可以供其他行業(yè)或部門進行類似工作時參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學(xué)中的校準(zhǔn)及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用ISO指南33有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T4650工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣詞匯GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T11822科學(xué)技術(shù)檔案案卷構(gòu)成的一般要求GB/T15481檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求GB/T15483利用實驗室間比對的能力驗證GB/T19000質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)和術(shù)語GB/T19022測量管理體系測量過程和測量設(shè)備的要求JJF1001通用計量術(shù)語及定義JJF1059測量不確定度評定與表示3術(shù)語本部分采用下列術(shù)語。在術(shù)語后面的方括號內(nèi)給出了所引用的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(或文件)號。為在一定的范圍內(nèi)獲得最佳秩序，對活動或其結(jié)果規(guī)定共同的和重復(fù)使用的規(guī)則、導(dǎo)則或特性的文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制定并經(jīng)公認機構(gòu)批準(zhǔn)。4一組固有特性滿足要求的程度。質(zhì)量管理qualitymanagement在質(zhì)量方面指揮和控制組織的協(xié)調(diào)的活動從事檢測工作的實驗室。檢測是指按照規(guī)定程序，由確定給定產(chǎn)品的一種或多種特性、進行處理或提供服務(wù)所組成的技術(shù)操作。實驗室樣品laboratorysample為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。試料testportion從試樣中取得的(如出樣與實驗室樣品兩者相同，則從實驗室樣品中取得),并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。由測量所得到的賦予被測量的值。測量準(zhǔn)確度accuracyofmeasurement測試結(jié)果與被測量真值之間的一致程度。5在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性repeatability在重復(fù)性條件下，相對獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。一個數(shù)值，在重復(fù)性條件下，兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。再現(xiàn)性條件reproducibilityconditions在不同的實驗章，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性限r(nóng)eDroducibilitylimit一個數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩次測試結(jié)果的絕對差值不超過此數(shù)的概率為95%。測量不確定度uncertamtyofmeasurement用以表征合理地賦予被測量之值的分散性，它是測量結(jié)果相關(guān)的一個參數(shù)。溯源性traceability通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結(jié)果或測量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考基準(zhǔn)(通常是國家測量基準(zhǔn)或國際測量基準(zhǔn))聯(lián)系起來的特性。6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)referncematerial(RM)具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性，用以校準(zhǔn)測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)certifiedreferncematerial(CRM)附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，每一種出證的特性值都附有給定置信水平的不確定度。4基本原則4.1以GB/T15481和GB/T19000、GB/T19001、GB/T19004為依據(jù)，遵循八項質(zhì)量管理基本原則，滿足客戶的需求和期望，以測試的實施過程為基礎(chǔ)架構(gòu)進行質(zhì)量管理。4.2體現(xiàn)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)特點，控制對測試結(jié)果質(zhì)量有影響的所有因素，特別是技術(shù)要素，規(guī)范和提升實驗室能力和質(zhì)量管理水平。5基本要求5.1實驗室樣品5.1.1.1接收客戶實驗室樣品時，應(yīng)根據(jù)客戶的要求對樣品編號、數(shù)量、質(zhì)量(體積)、性質(zhì)(特性)、包裝和可檢性等逐項查對、驗收、登記。5.1.1.2接收客戶實驗室樣品時，應(yīng)記錄不符合情況和對可檢性的偏離及商定的解決辦法。5.1.1.3實驗室應(yīng)建立合同評審程序。對于新的(第一次)、復(fù)雜的、重要的或先進的測試任務(wù)，實施合同評審并保存所有記錄。5.1.1.3.1合同評審內(nèi)容：——客戶的要求；——實驗室是否有能力和資源滿足客戶要求，是否涉及分包；——實驗室選擇適當(dāng)?shù)哪軡M足客戶要求的測試方法和質(zhì)量控制方案。5.1.1.3.2合同實施中的任何偏離應(yīng)通知客戶。5.1.1.3.3合同簽定后，無論是客戶提出，還是實驗室提出修改合同，應(yīng)重新評審，并將修改內(nèi)容及時通知所有相關(guān)人員。5.1.2標(biāo)識實驗室應(yīng)具有樣品標(biāo)識系統(tǒng)。樣品在實驗室的整個期間應(yīng)保留該標(biāo)識。樣品標(biāo)識系統(tǒng)的設(shè)計和運作應(yīng)確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄在實驗室流轉(zhuǎn)過程中不會混淆。實驗室樣品制備應(yīng)根據(jù)樣品性質(zhì)、測試要求選用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。5.1.4.1實驗室應(yīng)有適當(dāng)?shù)某绦蚝驮O(shè)施，避免實驗室樣品在待檢、制備、測試和存儲過程中發(fā)生退化、75.1.4.4實驗室應(yīng)對客戶的實驗室樣品及相關(guān)資料的保密承擔(dān)責(zé)任。5.2.1測試方法是為進行測試工作所規(guī)定的技術(shù)依據(jù)和程序，實驗室應(yīng)使用適合的方法進行測試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。5.2.2選擇測試方法應(yīng)考慮：——滿足客戶的需求； ——適合于被檢樣品； 5.2.3選擇測試方法首選標(biāo)準(zhǔn)方法，其次是通過確認的非標(biāo)準(zhǔn)方法。使用非標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)征得客戶5.2.4對測試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規(guī)定，5.2.5新制定的測試方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法、超出預(yù)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法、擴充和修改過的標(biāo)準(zhǔn)方法等應(yīng)進行確認，以證實該方法適用于預(yù)期用途和目的。確認可采用下列一種或多種方法：——使用參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)；——與其他標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果進行比對；——實驗室間比對；——對所得結(jié)果不確定度進行評定：1)實驗室應(yīng)有評定測量不確定度的程序，不確定度評定執(zhí)行JJF1059《測量不確定度評定與表2)當(dāng)不能進行精確的統(tǒng)計時，實驗室至少應(yīng)努力找出確定的所有不確定度分量并進行合理評定。 對影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性評審。5.3測試過程的質(zhì)量控制5.3.1實驗室應(yīng)結(jié)合具體工作特點編制控制其所有領(lǐng)域測試過程有效性的質(zhì)量控制程序或方案。5.3.2可以選用的質(zhì)量控制技術(shù)方法有： 吏用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣品進行內(nèi)部質(zhì)量控制： 參加實驗室間的比對或能力驗證活動； 使用相同或不同方法(或不同人)進行重復(fù)測試；——對留存樣品進行再測試； 分析實驗室樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性： 其他有效的技術(shù)核查辦法。5.3.3質(zhì)量控制指標(biāo)5.3.3.1準(zhǔn)確度控制指標(biāo)5.3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的單項單次測試結(jié)果應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)；5.3.3.1.2單個試樣(或組分)的加標(biāo)回收率應(yīng)在規(guī)定的允許限內(nèi)。5.3.3.2精密度控制指標(biāo)5.3.3.2.1依據(jù)客戶要求或相應(yīng)規(guī)定；5.3.3.2.2依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限或再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)；85.3.3.2.3依據(jù)統(tǒng)計方法或經(jīng)驗制定控制指標(biāo)。5.3.3.3實驗室間比對結(jié)果依據(jù)GB/T15483或相應(yīng)方法的再現(xiàn)性限作為控制指標(biāo)。5.3.3.4如可行的話，應(yīng)使用統(tǒng)計技術(shù)對測試結(jié)果進行監(jiān)控，并用以發(fā)現(xiàn)趨勢和預(yù)測未來、預(yù)防問題的發(fā)生。5.3.3.5一般進行三級質(zhì)量審查，分級負責(zé)，各有側(cè)重。5.4數(shù)據(jù)控制5.4.1數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)采集一般為手工采集和自動采集兩種方式，對所采集的數(shù)據(jù)應(yīng)實施有效地驗證和控制。5.4.2數(shù)據(jù)處理5.4.2.1數(shù)據(jù)處理應(yīng)首先確認使用的常數(shù)、數(shù)表、計算公式、圖表和曲線及有效數(shù)字等。5.4.2.2數(shù)據(jù)修約應(yīng)執(zhí)行GB/T8120的有關(guān)規(guī)定。5.4.3數(shù)據(jù)判定5.4.3.1合格數(shù)據(jù)的判定依據(jù)D2TO130中相應(yīng)部分的規(guī)定。5.4.3.2極限數(shù)據(jù)的判定依據(jù)CB/T1250的規(guī)定。5.4.3.3可疑數(shù)據(jù)應(yīng)采取下列步驟來確定或排除測量的可疑因素：——用期間核查方法，使用核查標(biāo)準(zhǔn)來檢查測量儀器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度；——檢查測試方法和步驟；——對已測試樣進行重復(fù)測試；——檢查環(huán)境和消耗品的影響。5.4.3.4重復(fù)數(shù)據(jù)按充許限判定是否名，不合格者，應(yīng)采取下列步驟進行驗證：——實驗操作細節(jié)；——使用儀器的操作細節(jié)；——對環(huán)境和影響量的控制；——原始數(shù)據(jù)的記泉和計算細節(jié)：——使用有效的“核查”方法?！缒苡靡陨吓懦椒ㄎ业皆?，應(yīng)針對存在問題實施糾正。—如使用上述排除方法仍不能找到存在問題的原因，則應(yīng)組織相關(guān)人員實施有效的驗證方法來確定存在的數(shù)據(jù)不一致原因。5.4.4數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移數(shù)據(jù)在轉(zhuǎn)移中不可以進行數(shù)據(jù)修約、計算、變更，并應(yīng)保存數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)移前的原始數(shù)據(jù)憑證備查。5.4.5數(shù)據(jù)核查應(yīng)對數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換進行系統(tǒng)地和適當(dāng)?shù)男：恕?.4.6數(shù)據(jù)更正數(shù)據(jù)更正，應(yīng)標(biāo)明更改原因。如需對客戶手中保存的數(shù)據(jù)進行更正，應(yīng)向需要更正數(shù)據(jù)的所有客戶發(fā)出正式書面文件。5.5資源保證實驗室應(yīng)5.5.1.1配備與測試能力和工作量相適應(yīng)的人員。95.5.1.2確保各類人員的能力，對特殊崗位的人員應(yīng)進行資格確認。5.5.1.3明確有關(guān)人員的崗位職責(zé)、對專門人員授權(quán)。實驗室應(yīng)由熟悉測試方法、程序、目的和結(jié)果評價的人員對測試人員包括在培人員進行足夠的質(zhì)量監(jiān)督。5.5.1.4制定人員培訓(xùn)計劃，培訓(xùn)計劃應(yīng)與實驗室當(dāng)前和預(yù)期目標(biāo)相適應(yīng)。實驗室應(yīng)5.5.2.1按照測試能力配置所需要的儀器設(shè)備及輔助裝置和設(shè)施。5.5.2.2用于測試的儀器設(shè)備應(yīng)符合相應(yīng)測試規(guī)范中對質(zhì)量參數(shù)的要求。5.5.2.3儀器設(shè)備應(yīng)由授權(quán)的人員操作，應(yīng)制定使用和維護的作業(yè)指導(dǎo)書。5.5.2.4有儀器設(shè)備管理程序。實驗室應(yīng)5.5.3.1制定量值溯源計劃和校準(zhǔn)程序。5.5.3.2所有的測試儀器設(shè)備(包括用于環(huán)境監(jiān)測的輔助設(shè)備),只要它們對測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和有效性有顯著影響的，授人使用前都應(yīng)按規(guī)定定期進行檢定或校準(zhǔn)。5.5.3.3使用外部校準(zhǔn)服務(wù)時，應(yīng)選擇能夠證明資格、有測量能力并滿足溯源性要求的實驗室。5.5.3.4目前尚先去陰源到國際單位制基準(zhǔn)時，實驗室應(yīng)能夠追溯到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、約定方法或協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)。5.5.3.5制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源、核查和管理程序，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性；實驗室還應(yīng)有對內(nèi)部制備和配置的標(biāo)準(zhǔn)進行核查的規(guī)定。實驗室應(yīng)5.5.4.1建文符合測試標(biāo)準(zhǔn)要求、滿足儀器設(shè)備使用條件和樣品對環(huán)境條件的要求以及操作人員本身需要的測試環(huán)境條件，應(yīng)有助于測試工作的正確實施，確保環(huán)境條件不會使測試結(jié)果無效或產(chǎn)生不良影響。5.5.4.2測試方法標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備或樣品對環(huán)境條件有明確要求或雖無明確規(guī)定，但某些環(huán)境條件因素對測試結(jié)果確有影響時，實驗室應(yīng)制定控制程序，監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件參數(shù)。當(dāng)環(huán)境條件危及測試結(jié)果時，應(yīng)停上測試工作。5.5.4.3有措施防止交義污染，環(huán)境受控區(qū)應(yīng)有標(biāo)識。5.5.4.4符合有關(guān)健康、安全和環(huán)保的要求。5.5.5后勤保障實驗室應(yīng)5.5.5.1建立對測試工作質(zhì)量有影響的外部支持服務(wù)和供應(yīng)品以及消耗材料和試劑的選擇、購置、驗收和存儲的程序。5.5.5.2確保所使用的外部服務(wù)和購買的消耗材料、試劑等只有在經(jīng)過驗證符合測試方法中規(guī)定的要求之后才允許投入使用。實驗室應(yīng)保存所采取的符合性驗證活動的記錄。5.6記錄控制5.6.1實驗室應(yīng)建立和維持識別、收集、索引、存取、存檔、存放、維護和清理記錄的管理程序。5.6.2記錄的載體可以有不同的形式，不同類別的記錄應(yīng)有相應(yīng)的保存方式和時間。應(yīng)注意安全性和保密性。5.6.3記錄歸檔執(zhí)行GB/T11822和《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試檔案》的規(guī)定。5.6.4測試原始記錄是出具測試報告的依據(jù)，是測試過程的記錄，應(yīng)能夠復(fù)現(xiàn)測試工作的全部過程。實驗室應(yīng)當(dāng)根據(jù)測試項目或測試方法制定原始記錄格式，原始記錄至少應(yīng)包括以下內(nèi)容：——原始記錄的標(biāo)題；——原始記錄的唯一編號和每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識；——測試樣品的狀況；——測試依據(jù)和方法；——使用的儀器設(shè)備名稱和編號；——記錄觀察得到的數(shù)據(jù)、計算公式和導(dǎo)出的結(jié)果；——測試時的環(huán)境條件；——測試中意外情況的描述和記錄(如果有);——測試日期；——測試人員和相關(guān)人員的簽名；——附以分包測試的報告及相關(guān)資料(如果有)。5.6.6記錄的更正應(yīng)采用杠改方法，更改后的值應(yīng)在被更改值附近，并有更改人標(biāo)識。電子存儲記錄更改也應(yīng)遵循上述更改原則，避免原始數(shù)據(jù)丟失或改動。5.7結(jié)果報告5.7.1實驗室應(yīng)準(zhǔn)確、清晰、明確和客觀的報告每一項或一系列的測試結(jié)果，并符合測試方法中的規(guī)定。5.7.2測試結(jié)果應(yīng)以測試報告的形式出具，并且應(yīng)包括客戶要求的、說明測試結(jié)果所必需的和所用方法要求的全部信息。這些信息通常是5.7.3和5.7.4中要求的內(nèi)容。5.7.3測試報告應(yīng)至少包括下列信息：——實驗室名稱和地址，進行測試的地點(如果與實驗室的地址不同);——測試報告的唯一性標(biāo)識和每一頁上的標(biāo)識以及表明測試報告結(jié)束的清晰標(biāo)識；——客戶的名稱和地址及聯(lián)系人；——所用方法的標(biāo)識；——測試樣品的描述、狀態(tài)和明確的標(biāo)識；——抽樣說明(如果必要);——實驗室樣品接收日期和進行測試日期；——測試結(jié)果；——測試報告批準(zhǔn)人的姓名、職務(wù)、簽字或等同標(biāo)識；——相關(guān)之處，結(jié)果僅與被測試樣品有關(guān)的聲明。5.7.4除5.7.3中所列的要求外，測試報告中還可以包括下列內(nèi)容：——對測試方法的偏離、增添或刪節(jié)，以及特殊測試條件的信息(如環(huán)境條件);——需要時，符合或不符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范或客戶要求的聲明；——適用時，評定測量不確定度的信息。當(dāng)不確定度與測試結(jié)果的有效性或應(yīng)用有關(guān)，或客戶有明確要求，或測試結(jié)果接近規(guī)范限定的臨界值時，測試報告中應(yīng)包括不確定度的信息。 舌用且需要時，提出意見和解釋。測試報告中包含的意見和解釋可以包括(但不限于)下列1)關(guān)于測試結(jié)果符合或不符合要求的聲明意見；2)合同要求的履行；3)如何使用測試結(jié)果的建議；4)用于改進的指導(dǎo)意見。 特定方法、客戶或客戶群體要求的附加信息?！獜姆职将@得部分測試結(jié)果的說明。 有關(guān)抽樣信息(如果有)。抽樣信息可以包括下列內(nèi)容：1)抽樣日期；2)抽樣地點(包括任何簡圖、照片等);3)抽取樣品的標(biāo)識；4)所用抽樣計劃和程序的說明；5)抽樣過程在可能影響測試結(jié)果解釋的環(huán)境條件的詳細信息；6)與抽樣方法或程序有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范，以及對這些規(guī)范的偏離、增添或刪節(jié)。5.7.5在為內(nèi)部客戶進行測試或與客戶有書面協(xié)議的情況下，可用簡化的方式報告結(jié)果。對于上述未向客戶報告的信息，應(yīng)能方便地從實驗室中獲得。5.7.6測試報告的修改5.7.6.1對已發(fā)出的測試報告進行修改時，應(yīng)以一份新的或補充報告替代，同時應(yīng)將不正確的報告收回或注明作廢。5.7.6.2發(fā)布全新的測試報告時，應(yīng)注以唯一性標(biāo)識，并注明所替代的原件。5.7.7測試報告的格式應(yīng)盡可能標(biāo)準(zhǔn)化。5.7.8測試報告應(yīng)一式兩份，客戶持正本，副本隨原始記錄歸檔。5.8抱怨受理實驗室應(yīng)有以下程序；——處理所有抱怨的系統(tǒng)過程； 確保問題不再發(fā)生的糾正措施。(資料性附錄)實驗室信息系統(tǒng)(LIS)的管理A.1總則測試結(jié)果是實驗室的產(chǎn)品，相關(guān)原始資料是實驗室技術(shù)檔案的重要部分。由于計算機系統(tǒng)可能會出現(xiàn)各種各樣的故障和意外，因此應(yīng)制訂相應(yīng)制度以確?？蛻艉蛯嶒炇也粫驗橘Y料的丟失而遭受損害。本要求不適用于：——臺式計算器；——小型可編程的計算機?！徺I的服務(wù)或外購品；——作為某一測試儀器整體的一部分的、具有專門用途的微處理器。A.2.3如果電線和江算機線纜穿過人行通路道，應(yīng)給予妥善防護。A.2.4應(yīng)具備不間斷電源供應(yīng)(UPS)A.2.5應(yīng)保護信息設(shè)備，盡可能放置于專門房間A.3程序文件A.3.1所有經(jīng)授權(quán)的出算機用戶均應(yīng)得到一套完整的計算機程序文件(可以是電子形式的文件)。A.3.2實驗室的計算機程序文件應(yīng)由實驗室負責(zé)人或被指定專門負責(zé)此事的人員定期復(fù)核、審批。A.3.3應(yīng)就出現(xiàn)火災(zāi)時或硬件/軟件出現(xiàn)故障及其他意外事故時，為保護資料或計算機設(shè)備而必須采A.4系統(tǒng)安全性A.4.1計算機系統(tǒng)自身應(yīng)建或嚴簽，高效的安全防范和實時監(jiān)接體系，防止有害程序的侵入。A.4.2應(yīng)對計算機程序加以有效的保護，嚴格禁業(yè)非相關(guān)業(yè)務(wù)的操作，以防止由于操作疏忽或非法侵入而更改或破壞計算機程序。A.4.3應(yīng)制訂嚴格的制度，規(guī)定計算機使用權(quán)限。應(yīng)明確規(guī)定分級授權(quán)，明確規(guī)定哪些計算機用戶有A.4.4如果通過實驗室信息系統(tǒng)(LIS)可以接觸到其他計算機系統(tǒng)的數(shù)據(jù)，應(yīng)制定適當(dāng)?shù)挠嬎銠C防護措施，防止未經(jīng)授權(quán)的用戶通過LIS進入這些系統(tǒng)。LIS不應(yīng)危及其他系統(tǒng)內(nèi)數(shù)據(jù)的安全性。A.5數(shù)據(jù)輸入和報告A.5.1應(yīng)將在報告以及視頻材料中所顯示的數(shù)據(jù)與最初的原始輸入值相比較，以保證資料傳輸?shù)耐暾麥?zhǔn)確，并定期檢查資料的傳輸、儲存以及處理過程中可能出現(xiàn)的錯誤。A.5.2如果某一系統(tǒng)內(nèi)保留有表格的多份副本(如存放于實驗室信息系統(tǒng)),應(yīng)定期對這些副本進行比較，以保證所使用的各副本之間的一致性。應(yīng)建立相應(yīng)的復(fù)制或比較程序。A.5.3應(yīng)建立規(guī)定，定期就計算機對原始數(shù)據(jù)的計算過程進行審核。A.5.4LIS輸出的原始記錄中應(yīng)包括有直接用于測試的資料，實驗室負責(zé)人應(yīng)對實驗室報告的內(nèi)容和格式進行審批，以保證這些報告能夠很好反映實驗室的測試結(jié)果，并符合客戶的需要。A.5.5應(yīng)定期對以人工或自動化的方式輸入計算機的資料進行審核，在計算機最終接受并報告這些A.5.6在計算機最終接受及發(fā)出報告之前，應(yīng)該按照一個預(yù)設(shè)的數(shù)值范圍對所有輸入的測試結(jié)果進A.5.7報告系統(tǒng)中應(yīng)提供關(guān)于樣品質(zhì)量中可能會影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性方面的備注，同時提供關(guān)于測試結(jié)果解釋的備注。A.5.8應(yīng)建立一套審核機制，使實驗室可以識別所有接觸或修改原始資料、控制文件或計算機程序的A.6資料檢索與儲存A.6.2計算機應(yīng)可以復(fù)制存檔的全部測試結(jié)果。包括測試結(jié)果所附的任何標(biāo)志腳注或解釋性備注，及當(dāng)時所進行的測量不確定度評定等內(nèi)容。A.6.6應(yīng)對計算機警報系統(tǒng)(通常是指監(jiān)測硬件和軟件運行的主機控制臺)進行監(jiān)視，并定期檢驗，以保證其正常工作A.7硬件與軟件A.7.1實驗室應(yīng)指定專人維護計算機硬件與軟件。A.7.3在每次備份和堿儲存資料文檔后，均應(yīng)對系統(tǒng)進行檢查，以確保不會意外地改變系統(tǒng)參數(shù)。A.7.4在系統(tǒng)備份時檢查到的錯誤碼應(yīng)記錄，同時注明所采取的糾正措施，并向?qū)嶒炇覂?nèi)有關(guān)負責(zé)人員報告。A.7.5所有關(guān)于系統(tǒng)硬他及軟件的變更均應(yīng)進行檢查、確認并全部記錄歸檔，以確定這些變更是可以接受的和適當(dāng)?shù)?。A.7.6由實驗室負責(zé)人或指定負責(zé)此項工作的有關(guān)大員，對向客戶報出的測試結(jié)果的準(zhǔn)確性、有效性負責(zé)；同時對審批計算機系統(tǒng)內(nèi)任何可能影響結(jié)果準(zhǔn)確的變更負責(zé)。A.7.8程序的目的、運行的方式以及與其他程序的相互關(guān)系等，均應(yīng)給予清晰的說明。所做說明的詳細程度，應(yīng)足以支持計算機操作人員進行各種故障檢查、系統(tǒng)修改或編程(如可能)。A.7.9應(yīng)對接觸計算機的人員進行培訓(xùn)，教會他們?nèi)绾螒?yīng)用新的系統(tǒng)，以及如何修改舊的系統(tǒng)。A.7.10實驗室應(yīng)指派專人，在計算機出現(xiàn)明顯故障時應(yīng)立即向此人匯報。A.8系統(tǒng)維護A.8.1對暫時中止系統(tǒng)運行進行維護的時間安排，應(yīng)以盡量不干擾為客戶服務(wù)為準(zhǔn)；A.8.2對于全部或部分系統(tǒng)進行關(guān)機或再啟動的操作，應(yīng)有成文的程序，以保證資料的完整性和實驗DZ/T0130.1—2006[1]ISO/DIS15189.2—2002醫(yī)學(xué)實驗室質(zhì)量和能力的具體要求[2]GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則[3]GB/T20001.4—2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法[4]JJF1033—2001計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范[5]JJF1069—2000法定計量檢定機構(gòu)考核規(guī)范[6]JJF1071—2000國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備Thespecificationoftestforgeologicallaboratories—DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成，本部分是DZ/T0130-2006的第2部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.13—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范13.巖礦分析本部分與DZ0130.13—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備”; 磷灰石的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T1868—1995替代GB1869—1980; 黃鐵礦的烘樣粒度和烘樣溫度引用GB/T2460—1996替代GB2460—1981; 編寫“5.金礦和鉑族礦分析試樣的制備”替代DZ0130.13—1994的“13.4金礦分析試樣的制 本部分的附錄A為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由成都綜合巖礦測試中心負責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備1范圍本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物分析試樣制備質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物分析試樣制備的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T1361鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定GB/T1868—1995磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T2460—1996硫鐵礦和硫精礦采樣與樣品制備方法3巖石礦物分析試樣制備原則和樣品的驗收3.1試樣制備原則和要求試樣制備工作原則就是采用最經(jīng)濟有效的方法，將實驗室樣品破碎、縮分，制成具有代表性的分析試樣。制備的試樣應(yīng)均勻并達到規(guī)定要求的粒度，保證整體原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不變，同時便于分解。根據(jù)不同地質(zhì)目的、不同礦種、不同測試要求，應(yīng)采取不同的制樣方法，確保試樣制備的質(zhì)量。3.2樣品縮分公式將實驗室樣品制備成具有代表性的分析試樣，需要進行多次破碎和縮分?？s分應(yīng)遵循切喬特式中：Q——樣品最低可靠質(zhì)量，單位為千克，kg;d——樣品中最大顆粒直徑，單位為毫米，mm;K——根據(jù)巖礦樣品特性確定的縮分系數(shù)。樣品的K值應(yīng)該由試驗確定。它與巖石礦物種類、待測元素的品位和分布均勻程度以及對分析精密度、準(zhǔn)確度的要求等因素有關(guān)。元素的品位變化愈大、分布愈不均勻、分析精密度要求越高者，則K值愈大。各種主要巖石礦物的K值見表1,各種篩孔直徑(d)及不同K值情況下的Q值，參見表2。3.3樣品的驗收3.3.1客戶送樣時應(yīng)填寫委托書一式兩份，委托書內(nèi)容應(yīng)包括送樣編號、樣品名稱、樣品狀態(tài)、分析項目、K值、要求完成日期和其他應(yīng)明確的約定事項，并有客戶簽字。物相分析樣品應(yīng)附相應(yīng)的巖礦鑒定資料。表1主要巖石礦物的縮分系數(shù)(K值)鐵、錳(接觸交代、沉積、變質(zhì)型)鎳、鈷(硫化物)鎳(硅酸鹽)、鋁土礦(均一的)鋁土礦(非均一的，如黃鐵礦化鋁土礦，鈣質(zhì)鋁土角礫巖等)鉻磷、硫、石英巖、高嶺土、粘土、硅酸鹽、螢石、滑石、蛇紋明礬石、長石、石膏、砷礦、硼礦重晶石(螢石重晶石、硫化物重晶石、鐵重晶石、粘土晶石)注1:金和鉑族分析樣品執(zhí)行本規(guī)范“5金礦和鉑族礦物檢測試樣的制備注2:表1中未列入的巖石礦物，在未進行或不必要進行試驗時，可以按篩號(網(wǎng)目)345678注：本表引自《巖石分析碎樣規(guī)程(試行)》表3.3.2實驗室接收樣品人員應(yīng)按委托書逐一對照驗收樣品。凡樣品與送樣單不符、樣品規(guī)格不符合要求、實驗要求不明確或不合理、編號不清楚、出現(xiàn)缺樣或樣品編號重復(fù)等情況，接受人員應(yīng)向客戶(或客戶代理人)提出，協(xié)商解決，并在兩份送樣單上注明。送樣單修改處應(yīng)有客戶(或客戶代理人)的簽名。3.3.3用布袋或紙袋包裝的樣品，在袋上應(yīng)有清晰的編號，并在袋內(nèi)裝有樣品標(biāo)簽。樣品在運送途中因震動、擠壓、受潮而使包裝袋破碎，樣品互相混雜或樣品編號不清者，不能驗收。3.3.4經(jīng)過清點驗收，樣品符合要求，由實驗室樣品接受人員在兩份送樣單上簽名并注明收樣日期，一份交客戶保存，另一份留存實驗室。3.3.5樣品經(jīng)驗收后，實驗室管理人員應(yīng)在送樣單上編寫批號和各樣品的實驗室分析編號，并進行登記。實驗室的批號和分析編號應(yīng)具不可重復(fù)性。4一般巖石礦物分析試樣的制備分析試樣的制備原則上可分為系個階段：即粗碎、中碎和細碎。每個階段叉包括破碎、過篩、混勻和縮分四道工序。根據(jù)實驗室樣品的粒度和樣品質(zhì)量的情況，試樣制備過程中應(yīng)留存相應(yīng)的副樣。樣品的烘樣溫度和最終破碎粒度見表3,一般巖石礦物分析試樣的制備流程見圖。實驗室可以根據(jù)用戶送來的實驗室樣品的粒度、樣品的質(zhì)量大小以及自身碎樣設(shè)備的具體情況，確定分析試樣制備的階段和工序。樣品質(zhì)量較小，粒度較細或者自身碎樣設(shè)備具有連續(xù)破碎縮分功能時，實驗室也可以省略上述毛個階段中的粗碎或中碎階段或省略某個階段中的縮分工序。但是無論采用哪幾個步驟和工序制備分析試樣，均必須保證分析試樣對實驗室樣品的代表性，采用自動縮分時，必須保證符合切喬特縮分公成的要求。證符合切喬特縮分公成的要求。圖1一般巖礦分析試樣制備流程圖表3各類巖石礦物樣品烘樣溫度和分析樣品粒度要求烘樣溫度/℃100～105或不烘樣校正水分烘樣溫度/℃石膏芒硝地球化學(xué)樣品0物相分析、亞鐵測定不烘樣蛇紋巖、滑石、葉臘石巖鹽樣品不烘樣、校正水分單礦物樣品a不允許超過此溫度。5金礦和鉑族礦分析試樣的制備5.1金礦樣品的特性由于金礦樣品中基巖每質(zhì)與金粒不能同步破碎，用基巖的最大顆粒直徑代替金粒最大顆粒直徑是不適合的。除微細粒級型簽礦伴品外，樣品縮分不應(yīng)該采用切喬特公式，每一礦區(qū)的樣品，應(yīng)經(jīng)試驗確5.3金礦分析試樣的制備流程金礦試樣的制備應(yīng)根據(jù)自然金在樣品中粒度的分布情況，制定不同流程，并兼顧不同的分析取樣量。流程中的關(guān)鍵是確定第一次縮分時的試樣粒度，有條件的礦區(qū)，應(yīng)通過試驗研究求得。5.3.1微細粒型金礦樣品、普查撿塊和零星金礦樣品制樣流程應(yīng)當(dāng)采用一般巖礦樣品制樣流程，K值選用0.8,第一次縮分試樣的粒度應(yīng)小于5.3.2其他金礦樣品5.3.3金粒度級別的劃分為了金礦試樣制備的需要，根據(jù)樣品中自然金的不同粒度而劃分為加工難易不一的不同級別，具體劃分見表4。表4金粒度級別劃分表自然金粒度/mm<0.07占80%以上，0.07～0.3占20%以內(nèi)<0.07占70%左右，0.07～0.3占20%左中粒金礦巨粒金礦易碎注：上述統(tǒng)計是按自然金的顆粒數(shù)計算的，若換算為質(zhì)量比，則粗5.3.4金粒度的判定可以根據(jù)實驗室的具體情況制定適宜的辦法，也可以參考附錄A推薦的方法5.4金礦制樣質(zhì)量的簡易判別金礦分析試樣制備的是否均勻和具有代表性，除按總的制樣質(zhì)量檢查辦法進行外，還可用分析副樣進行簡易判別制樣質(zhì)量如何。取金含量為(10～50)×10-°的試樣幾件，每件樣分析測定三份以上，全部分析測定由一人在條件一致的情況下平行進行。最后統(tǒng)計每件樣品的三份以上分析結(jié)果精密度，如分析結(jié)果極差值超差，應(yīng)查找原因和改進制樣流程。對于零星揀塊樣，應(yīng)采用不少于三份樣品分析結(jié)果的平均值作為分析結(jié)果報出。5.5鉑族礦分析試樣的制備鉑族礦分析試樣的制備，同金礦試樣的制備。6特殊巖石礦物分析試樣的制備6.1黃鐵礦和測定亞鐵分析試樣的制備將中碎后通過1.00mm篩的試樣直接用棒磨細碎機細碎。如采用圓盤細碎機時，不能將磨盤調(diào)得太緊，以免磨盤發(fā)熱引起試樣在磨樣過程中氧化變質(zhì)。如磨樣時間長，引起磨盤發(fā)燙時，必須將磨盤冷卻后再繼續(xù)加工。要求制備的分析試樣最后粒度只需通過0.149mm(100目)篩，黃鐵礦副樣應(yīng)裝入玻璃瓶中蠟封保存。測定亞鐵的分析試樣不烘樣。鉻鐵礦中FeO的測定樣品，應(yīng)粉碎至0.074mm。6.2鉻鐵礦分析試樣破碎鉻鐵礦時，應(yīng)避免鐵質(zhì)混入，可用高強度錳鋼磨盤或鑲合金磨盤加工，然后分取少量試樣用三頭研磨機瑪瑙缽研細至0.074mm。樣品在800℃以上的燒約1h,然后迅速將灼熱的樣品放入冷水中驟冷，使試樣疏松，易干破碎，樣品從芒硝、巖鹽和含有芒硝、巖鹽的石膏樣品，各項分析結(jié)果均應(yīng)以濕基原樣為計算標(biāo)準(zhǔn)。為避免樣品(40～50)℃烘6h～8h(樣品很濕時還可以延長),烘干后稱重，計算樣品在此過程中失去的水分。即此后，繼續(xù)按一般樣品加工制備，但在破碎和縮分過程中，也應(yīng)防止水分變化而盡可能將工作在短石膏樣品的制樣粒度為0.125mm(120目),對不含芒硝、巖鹽的于55℃烘樣2h;對含有芒硝、巖巖鹽樣品，制樣粒度為0.149mm(100目)。細碎至0.125mm。6.6沸石分析試樣沸石樣品經(jīng)中碎全部通過0.84mm后，需留800g左右試樣，縮分出一半作為副樣保存，另一半再縮分為兩份，一份A樣過篩后作為吸鉀分析試樣，另一份B樣加工后作為陽離子總交換容量及化學(xué)分析用試樣。吸鉀分析試樣因分析需用0.84mm～0.42mm(20～40目)的試樣，將A樣過0.42mm篩，篩上試樣一次不要放得太多，以免篩上留存小于0.42mm細粒試樣，最后篩上0.84mm～0.42mm的試樣應(yīng)小于過篩試樣的10%,取篩上試樣供吸鉀分析用，篩下試樣棄去。不烘樣。為測定陽離子總交換容量的分析試樣，另一份為化學(xué)分析試樣?；瘜W(xué)分析試樣繼續(xù)粉碎通過0.074mm篩，不烘樣，分析后校正水分。沸石吸水性很強，副樣應(yīng)裝瓶蠟封6.7膨潤土分析試樣樣品粗碎前，應(yīng)在干燥箱內(nèi)于105℃烘干，然后取出盡快地進行粗碎和中碎。通過1.00mm篩后，留副樣，裝入塑料瓶(袋)中密封保存。正樣倒入干凈的搪瓷盤中，再于105℃烘干，繼續(xù)進行細碎通6.8物相分析試樣物相分析對試樣的粒度要求較嚴，顆粒應(yīng)盡量均勻一致。在制樣時不能一次磨細，磨盤不可調(diào)得太緊，應(yīng)逐步破碎，多次過篩，以免試樣產(chǎn)生過細顆樣。如含硫化物高時，應(yīng)用手工磨細或用棒磨細碎機細碎。金紅石、硅灰石的物相分析試樣應(yīng)過0.097mm(160目)篩。6.9單礦物分析試樣單礦物樣品質(zhì)量很小(特別是稀有元素單礦物),所以在破碎時不能玷污，不能損失，必須在瑪瑙研缽中壓碎和磨細至0.074mm(200目)。6.10組合分析試樣每個勘探礦區(qū)采樣分析進行到一定程度后，需要提出一定數(shù)量的組合分析樣，測定其基本分析項目中未測定的有益元素和有害雜質(zhì)。組合樣是由幾件或幾十件樣組合而成，組合的方法多為按采樣長度比計算出每件單樣應(yīng)稱取的量。計算方法為：單樣質(zhì)量(g)=[單樣長度(cm)/組合長度(cm)]×組合樣質(zhì)量(g)一般組合樣的質(zhì)量不少于200g。由于試樣是由粒度細和件數(shù)較多的單樣所組合，量又較大，僅在橡皮布上不易混勻，有的試樣因存放過久會有結(jié)塊現(xiàn)象，為此，可采用將圓盤細碎機磨盤調(diào)的較松一些，碎至分析所需粒度，另一簡單方法是將組合好的試樣直接裝入或烘干后裝入棒磨筒中，棒磨至分析所需粒度。如不需對組合樣繼續(xù)粉碎，也可用棒磨磨樣約半小時初步混勻。6.11水系沉積物和土壤試樣水系沉積物和土壤試樣細碎加工的粒度要求達到-0.074mm(200目)。符合粒度要求的試樣質(zhì)量應(yīng)不少于加工前試樣質(zhì)量的90%,憑手感檢查試樣是否達到一0.074mm(200目)的粒度，不需過篩。7分析試樣制備的質(zhì)量檢查7.1制樣損耗率的要求分析試樣在制樣全過程中，應(yīng)盡量減少樣品損失。但是粗碎時的樣品的蹦跳，細碎時排風(fēng)除塵和制樣機粘結(jié)殘留都可能使一部分試樣損耗，樣品損耗將影響試樣質(zhì)量。按粗碎、中碎、細碎三個階段分別計算損耗率，要求粗碎階段損耗率低于3%、中碎階段低于5%和細碎階段低于7%。計算式為：各個階段的制樣損耗率不得低于上述要求，如低于此標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)從制樣過程中查找原因，特別應(yīng)注意排風(fēng)量的大小。細碎時排風(fēng)量過大，造成密度較高的金屬礦物部分相對富集，隆低了制樣的代表性。7.2制樣中質(zhì)量差的要求試樣縮分時，每次縮分后兩部分試樣之質(zhì)量差不得大于縮分前試樣質(zhì)量的3%?？s分質(zhì)量差的計算如下式：縮分質(zhì)量差(%0-」留樣重(g)一棄樣重(g)1100%縮分前樣重(g)7.3試樣制備的內(nèi)部抽查制樣質(zhì)量和樣品的過篩檢查對于普查，詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣，在第一批試樣制備時，應(yīng)抽取20～30件的試樣進行內(nèi)部檢查。大型礦，樣品抽查應(yīng)不少于30件；中型礦，應(yīng)不少于20件。制備檢查試樣應(yīng)在基本樣碎完后再通知進行，以防止將基本樣與抽查樣合在一起重新混勻后再加工。抽查制樣質(zhì)量的方法為：由測試管理人員確定檢查的樣號，樣晶應(yīng)于第一次縮分后，在原要棄去的一半樣品中抽取，每30一50件試樣抽查個。待基本樣碎完后，測試管理人員再通知制樣組抽查的樣品編號，未被抽查的試樣棄去，抽查的試樣按正樣要求的制樣流程進行加工，并將此份抽查的分析試樣和正樣分析試樣一同送較進行主要分析項目的測定。依相應(yīng)的允許限判斷單項分析質(zhì)量，之后統(tǒng)計抽查試樣分析項目的合格率(合格率計算方法見DZ/T0130.3中附錄B),分礦區(qū)進行統(tǒng)計，合格率應(yīng)不低于90%。合格率低于90%時，應(yīng)停止試樣制備工作，檢查試樣制備過程中各個環(huán)節(jié)，排除造成試樣制備不合格的因素，并重新抽查制樣質(zhì)量，直至合格率達到要求。對普查、詳查和勘探礦區(qū)的分析試樣在整個制樣過程中，應(yīng)抽取3～5%的試樣進行各粒級副樣或分析正樣的過篩檢查，抽查試樣應(yīng)不少于30件。試樣粒度檢查應(yīng)在試樣制備完成后，由測試管理人員通知制樣組抽查試樣的編號，提取各粒級副樣或分析正樣，按照規(guī)定的篩號(網(wǎng)自)過篩，過篩率達到95%為合格。7.4巖礦分析試樣制備原始記錄要求試樣制備的全過程，應(yīng)隨時填寫“巖石礦物分析試樣制備原始記錄”(見附錄A表A.1),填寫應(yīng)認真、數(shù)據(jù)正確、情況真實、稱量準(zhǔn)確，不允許事后補記。如無試樣制備原始記錄，應(yīng)視為制樣質(zhì)量不合格。制樣完成后，制樣原始記錄和分析原始記錄一同歸檔保存，以便核查。(資料性附錄)A.1巖石礦物分析試樣制備原始記錄表(見表A.1)表A.1分析試樣制備原始記錄實驗室編號原樣編號送樣單位樣品名稱原樣質(zhì)重18粗副樣包裝制樣人簽名篩后質(zhì)量18損耗率1%篩后質(zhì)量18四次縮分粗副樣質(zhì)量18篩后質(zhì)量18損耗率1%分析樣質(zhì)量18留樣質(zhì)量誤差%留樣質(zhì)量18誤差1%損耗率1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量(誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%留樣質(zhì)量18誤差1%SS1重砂法本方法即通解的人工重砂方法。將顎式破碎機破碎原樣全部通過1.00hm(18目)篩后，縮分一半繼續(xù)加工為分析試樣，另一半作人工重砂，進行試樣中自然金粒度分布情況的測定，每一個礦區(qū)或礦點多做幾件樣品，以提黃金粒度測定結(jié)果的代表性。對重要的零星樣品也可來用此方法，以判斷分析結(jié)果的可信度。2篩上殘金比法對已有分析結(jié)果的原分析副樣(0.074mm),按不同金的含量即30×16-°以上高含量的、(5～30)×10-6中等含量的和(1～50低含量的試樣各抽取3件以上，準(zhǔn)確稱取此試樣40g～80g,采用震動篩機過篩或水析過篩，待篩上殘留試樣量尚剩余1.5g～3.5g范圍時，將篩上試樣取下烘干稱重，稱重后篩上試樣一次并全部進行分析，然后按下式計算篩上殘金比。設(shè)：[篩上試樣量(g)/準(zhǔn)確稱取的試樣量(g)]×100=A[篩上試樣全部金量(μg)/(準(zhǔn)確稱取試樣量(g)×試樣分析結(jié)果(×10-?))]×100=B根據(jù)表A.2的B/A比值，判定試樣中金的粒度。表A.2金礦篩上殘金比表金粒級的判定加工難易中粒級易碎注：應(yīng)根據(jù)試驗樣品的多數(shù)比值趨勢而判定，不可就低不就高或簡單平均計算而判定。A.3金礦樣品碎樣流程圖(見圖A.1)混勻全樣過20目篩混勻縮分混勻縮分送分析gg粗副樣g粗副樣篩上檢g查明金混勻混勻圓盤機再磨一次縮分圓盤機碎至100目副樣正樣中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析ThespecificationoftestingqualitymanagementPart3:Chemicalcomponentsanalysisofrockandmineralsamples中華人民共和國國土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-2006的第3部分。本部分自實施之日起代替DZ0130.3—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范3.巖礦分析質(zhì)本部分與DZ0130.3—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分——增加了前言、術(shù)語和定義及符號、規(guī)范性引用文件等內(nèi) 在“4.基本要求”章節(jié)中涵蓋了DZ0130.3—1994中3.2～3.6的內(nèi)容 依據(jù)全國礦產(chǎn)儲量委員會制訂的《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試質(zhì)量管理暫行規(guī)定》,在DZ0130.3-重復(fù)分析相對偏差允許限”數(shù)學(xué)模型，貴金屬礦物試樣單獨建立了重復(fù)分析相對偏差允許限的數(shù)學(xué)模型；——應(yīng)用了測量不確定度的概念； 本部分的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由國家地質(zhì)實驗測試中心、武漢綜合巖礦測試中心和成都巖礦測試中心負責(zé)起草。本部分于1994年3月首次發(fā)布，本次為第一次修訂。地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室?guī)r石礦物樣品化學(xué)成分分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。見是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。ISO5725測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度)ISO指南32分析化學(xué)中的校準(zhǔn)及有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用ISO指南33有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用GB/T602化學(xué)武劑雜質(zhì)測GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T4091L規(guī)控制圖GB/T6682|分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法JJF1059測量不確定度評定與表示3術(shù)語、定義及符導(dǎo)檢出限(L)是指某特定方法在給定的置信度內(nèi)司以從試樣中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。測定限為定量分析的兩端分別為測定下限和測定上限測定下限是指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測試樣的最小濃度或量。測定上限是指在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測試樣的最大濃度或量?？瞻自囼瀊lanktest空白試驗又叫空白測定。不加試樣，使用與試樣相同量的相同試劑，按照相同的分析步驟進行試驗。校正曲線calibrationcurve回收率(%)=[(加標(biāo)試樣測得量一試樣測得量)/加標(biāo)量]×100%控制圖controlchart控制圖是對過程質(zhì)量加以測定、記錄，并進行控制管理的一種用統(tǒng)計方法設(shè)計的圖。圖上有中心線(CL,controlline)、上控制限(UCL,uppercontrollimit)和下控制限(LCL,lowercontrollimit),并有按時間順序抽取的樣本統(tǒng)計量數(shù)值的描點序列，UCL、CL與LCL統(tǒng)稱為控制線(controllimit)。允許限允許限(Y)為規(guī)定的界限值。Yg——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果相對誤差允許限；Yc巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對偏差允許限；Y貴金屬試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對偏差允許限。4基本要求4.1實驗室樣品驗收和制備執(zhí)行DZ/T0130.1和DZ/T0130.2的規(guī)定。4.2分析方法選擇1)根據(jù)巖石礦物種類和特性選擇分析方法。2)同一組分有兩個或兩個以上分析方法時，應(yīng)根據(jù)試樣的基體組成和待測組分含量大致范圍選擇適宜的分析方法。測量值應(yīng)在使用分析方法的有效測量范圍之內(nèi)。3)物相分析的分析方法，應(yīng)根據(jù)采樣礦區(qū)的具體特點，進行方法試驗后確定。方法確認執(zhí)行DZ/T0130.1中5.2.5的規(guī)定。4)在能確保分析質(zhì)量和客戶要求的前提下，應(yīng)當(dāng)使用準(zhǔn)確、快速、先進的分析方法。5)校準(zhǔn)曲線點數(shù)、各點濃度水平、空白試驗等均應(yīng)合理、有效。6)對基體效應(yīng)和干擾影響，應(yīng)采用有效的消除方法。4.3分析過程的質(zhì)量控制4.3.1控制原則準(zhǔn)確度控制與精密度控制并重；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制與重復(fù)分析控制及空白試驗控制相結(jié)合。4.3.2控制方法試樣的每個分析批次，均應(yīng)插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、重復(fù)試樣，同時進行空白試驗。4.3.2.1準(zhǔn)確度控制方法4.3.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每分析批試樣數(shù)為10個以下時，應(yīng)插入1～2個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)控制；10個以上時，插入2～3個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控；特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可酌情增加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)控數(shù)量。插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)： 在每個分析批試樣中的位置隨機或均勻分布。 同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能既用作校準(zhǔn)曲線又用于同一測試過程的質(zhì)量監(jiān)控。 -選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)：1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量水平與預(yù)期應(yīng)用的水平相適應(yīng)；2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體與待測試樣的基體應(yīng)盡可能接近；3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)以與待測試樣相同的形態(tài)使用；4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量應(yīng)滿足整個實驗計劃的使用；5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用應(yīng)在其注明的有效期限之內(nèi)，并符合貯存條件；6)標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度應(yīng)滿足客戶對分析質(zhì)量的預(yù)期。4.3.2.1.2加標(biāo)回收如沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，應(yīng)采用加標(biāo)回收方法。加標(biāo)回收應(yīng)：——每次分析2～3個?！訕?biāo)物和待測濃度應(yīng)控制在精密度相等的范圍內(nèi)。4.3.2.2精密度控制方法——采用隨機抽樣方法，重復(fù)分析數(shù)量為每批次試樣數(shù)的20%～30%;——每批次分析試樣數(shù)不超過5個時，重復(fù)分析數(shù)為100%;——光譜半定量分析，隨機抽取試樣的數(shù)量為每批次分析試樣數(shù)的5%～10%;——特殊試樣或質(zhì)量要求較高的試樣可酌情增加抽取試樣的數(shù)量直至100%分析；4.3.2.3空白試驗控制方法4.3.2.4數(shù)據(jù)控制4.3.3控制指標(biāo)4.3.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的分析結(jié)果相對誤差允許限(Yg)為式中：Ye——重復(fù)分稅訊樣中某組分的相對偏差允許限，%;X?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的標(biāo)準(zhǔn)值，C——某礦種味組分重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)雅物質(zhì)中某組分)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差小于等于允許限(Ya)時為合4.3.3.1.2試樣中某組分的加標(biāo)回收率允許限見表1。當(dāng)回收率在允許限以內(nèi)時判定為合格，超出允許限為不合格。4.3.3.1.3同一分析批次試樣中插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某組分)的合格率應(yīng)達到100%;試樣中某組分的加標(biāo)回收率的合格率應(yīng)達到95%。合格率計算見附錄B。合格率未達到要求時，應(yīng)查找原4.3.3.2精密度控制指標(biāo)4.3.3.2.1依據(jù)客戶要求或相應(yīng)規(guī)定執(zhí)行。4.3.3.2.2依據(jù)使用標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性限(r)或再現(xiàn)性限(R)作為精密度的允許限(Yc,或Yca);重復(fù)(或再現(xiàn))分析結(jié)果之差的絕對值小于等于允許限(Ya或Yc)時為合格；大于允許4.3.3.2.3依據(jù)巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對偏差允許限的數(shù)學(xué)模型作為重復(fù)分析結(jié)果精密度的允許限(Yc)。重復(fù)分析結(jié)果的相對偏差小于等于允許限(Yc)時為合格；大于允許限(Yc)時為不巖石礦物試樣化學(xué)成分重復(fù)分析相對偏差允許限的數(shù)學(xué)模型為：Yc=C×(14.37X-0.1263-Yc重復(fù)分析試樣中某組分的相對偏差允許限，%;又重復(fù)分析試樣中某組分平均質(zhì)量分數(shù)，%;C某礦種某組分重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A?！獛r石礦物中各種重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)C值表，見附錄A。 C=1時重復(fù)分析相對偏差允許限(Yc值)的計算表見附錄C,——當(dāng)Yc的計算值>30%時，一律按30%執(zhí)行?！V石分析中主要成礦元素低于邊界品位以下一般不計偏差，如客戶有要求，由雙方協(xié)商確定?！哿坑猩饘?，稀合散元素相對偏差允許限的系數(shù)為含量低于5×10-?時，按5×10-6相對偏差允并限執(zhí)行。——物相分析除鐵外，其余礦種的各項重復(fù)分析相對偏差允許限可放寬50%執(zhí)行。當(dāng)該元素物相分析總量分別大于3%、0.2%～3%和小于0.2%時，其分量總和與單獨分析的總量的相對偏差允許限(Yc)分別不得超過10%、20%和30%。即4.3.3.2.4貴金屬樣品化學(xué)成分重復(fù)分析相對偏差允許限的數(shù)學(xué)模型為：Yo——貴金網(wǎng)可物重復(fù)分析某組分的相對偏差允許限，%;Xo——貴金屬研物重復(fù)分析試樣中某組分某次測定的質(zhì)量分數(shù)，10-?;C貴金屬面域重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)，見附錄A?！摂?shù)學(xué)模型的適用范圍：Au適用于(0.210a)×10。大于100×16按4.33%執(zhí)行，小于0.2×10-6按33.4%執(zhí)行。Ag適用于(5～100106。大于100×10-6按7.21%執(zhí)行，小于5×10°按33.4%執(zhí)行。Pt、Pd、Os、Ir、Rh和Ra適用于(0.2～5)×10-6。大于5×10°按12.4%執(zhí)行，小于0.2×10-?按33.4%執(zhí)行。——在貴金屬礦物分析中，當(dāng)試樣極不均勻時，應(yīng)采用重砂化學(xué)分析方法或篩上收金化學(xué)分析方法進行分析，以加權(quán)平均值報出分析結(jié)果重復(fù)分析相對偏差允許限仍按本部分的4.3.3.2.4的規(guī)定作為判定依據(jù)。4.3.3.2.5在準(zhǔn)確度判定合格后，統(tǒng)計批次試樣重復(fù)分析的合格率(指室內(nèi)一次合格率),當(dāng)合格率大于等于95%時，判定該批次合格；當(dāng)合格率小于95%時，判定該批次不合格，應(yīng)查找原因，妥善處理。4.3.3.3空白試驗4.3.3.3.1在痕量或超痕量組分的分析中，當(dāng)空白試驗值與試樣分析值接近時，該試樣的分析結(jié)果無效。應(yīng)采用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計的程度。4.3.3.3.2當(dāng)空白試驗值與試樣分析值接近時，如客戶認可或能滿足檢出限要求可以報出。4.3.3.3.3當(dāng)空白試驗值基本穩(wěn)定時，如有必要，可以校正。第1級：99.3%～100.7%;第2級：99.0%～101.0%。4.4.1.1實驗室應(yīng)定期(建議至少半年)從粗副樣中(粒度為20目，<0.84mm)抽取部分實驗室樣品等于1,即U——分析方法的擴展不確定度(p=95%4.4.1.3兩次加工試樣質(zhì)量檢查的總體合格率應(yīng)不低于80%。1,即4.4.3不同人的評估4.4.3.2同一方法不同人兩次測定結(jié)果之差的絕對值與其擴展不確定度的比值應(yīng)小于4.4.3.3同一方法不同人檢查的總體合格率應(yīng)不低于90%。4.4.4.6實驗室外部檢查的合格率應(yīng)不低于90%。測試質(zhì)量參數(shù)分數(shù)(Fa)AB良好CDN0呂同N0呂同(規(guī)范性附錄)巖石礦物中各礦種重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)(C)表巖石礦物分析各礦種重復(fù)分析相對偏差允許限系數(shù)(C)表見表A.1。CFe(T),Fe(M),As,Cu,Pb,Zn,Sn,Ni,Mo,M鐵礦物相磁性鐵，硅酸鐵，碳酸鐵，黃鐵礦赤褐鐵礦放電屬用)TiO。,TiO?(砂礦鉻釩V允許限U,Ra,Th,Nb?Os,Ta?Os,BeQ,Se,Te,In,GLi?O,ZrO?,HfO?,Rb?O,Cs?O,RE?O?,Ce?O?,LP?O?,R?O?,MgO,CaO,CO?,SiO?,F,Cl,酸不溶物S(固體),Fe,F,Pb,Zn,C(有機)明礬石CBaO,SiO?,FeO,Fe?O?,Al?O?,CaO,SO?,CO?,Cu,R?O?,可溶鹽SrO,CaO,MgO,SO?,Fe?O?,Al?O?,SiOCaO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,MgO,K?O,Na?O,SO?,Cl,H?O,酸不芒硝SO?,Na?O,K?O,SiO?,Al?O?,CaO,MgO,Cl,Br,H?O,水Na,K,Ca,Mg,Ba,Cl,SO~,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K,Na,Mg,Ca,Cl,SOi-,B?O?,Br,I,H?O,水不溶物K?O,Na?O,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,SO?,灼失量MgO,CaO,Fe?O?,TiO?,Al?O?,As,H?O,灼失量MgO,SiO?,Fe?O?,Al?O?,CaO,FeO,P,灼失量Al?O?,TiO?,Fe?O?,CaO,MgO,S,CO?,P?O?,灼失量高嶺土(陶瓷用)SO?(硫酸鹽硫)(絕緣陶瓷用)Al?O?,SiO?,Fe?O?,TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量粘土(陶瓷用)粘土(水泥用)粘土(冶金用)Al?O?,TiO?,SiO?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,SO?(TS),灼失量石英砂(冶金用)石英砂(鑄造用)Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,S2,灼失量石英砂(玻璃用)石英砂(陶瓷用)TiO?,CaO,MgO,K?O,Na?O,灼失量表A.1(續(xù))C灰?guī)r(溶劑用)MgO,SiO?,R?O?,P?O?,SO?(TS),灼失量，酸不溶物灰?guī)r(化工用)MgO,SiO?,R?O?,Fe?O?,P,S,As,CO?,H?O,灼失量，酸灰?guī)r(制電石用)(水泥用)Mn?O?(TMn),P?O?,SO?(TS),灼失量(水泥用)Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,TiO?,K?O,Na?O,Mn?O?,PSO?,灼失量允許限放SiO?,Al?O?,Fe?O?,MgO,SO?,灼失量MgO,Al?O?,Fe?O?,CO?,灼失量白云巖(冶金化工用)SiO?,Al?O?,Fe?O?,TiO?,Mn?O?,P,酸不溶物白云巖(玻璃原料用)CaO,SiO?,Al?O?,Fe?O?,灼失量K,Na,B?O?,CO?2-,HCO?-,Cl-,H?O,水不溶物固體硼礦B?O?,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,CO?,H?O,酸不溶物C(固定碳),Fe?O?,Al?O?,CaO,MgO,S,水分，灰分，揮發(fā)分Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,MnO(TMn),TSO?(TS),P?O?,H?O,F,Cl,CO?,灼失量Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,H?O,灼失量表A.1(續(xù))C水分，CO?,S,SiO?,Al?O?,Fe?O?,CaO,MgO,K?O,Na?O,選冶樣品鉻鐵礦中Co、Cr?O?,釩鐵礦中V?Os、S、P,鉛鋅礦中Cu,鎳礦中Ni,鈷礦中Co,錫礦中Sn,鎢礦中WO?、Mn、S,鉬礦中MoSn?P,鉍礦中Bi,汞礦中Hg、Se,鈾礦中U,鈮鉭礦中Nb?Os、Ta?O?、P、S,鋰鈹?shù)V中BeO、LmO,鋯礦中ZrO+HfO?,硫鐵合格率=(抽檢項數(shù)中的合格項數(shù)/抽檢項數(shù))×100%室(組)合格率=(抽檢項數(shù)總和中的合格項數(shù)總和/抽檢項數(shù)總和)×100%室(組或個人)月(年)合格率=[月(年)抽檢項數(shù)總和中的合格項數(shù)總和/月(年)抽檢項數(shù)總和]B.8各實驗室、組年(月)內(nèi)外檢合格率指標(biāo)要求：內(nèi)檢合格率95%,外檢合格率90%。(資料性附錄)重復(fù)分析相對偏差允許限(Y值)計算表C.1巖礦分析部分(C=1.00)見表C.1。XX65X X表C.1(續(xù))XXXC.2貴金屬部分(C=1.00)見表C.2。XX表C.2(續(xù))XX713.33X7.7&321中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ0130.6—1994地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析Part4:Chemicalcomponentanalysisofregionalgeochemical中華人民共和國國土資源部發(fā)布DZ/T0130—2006《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》由16部分組成。本部分是DZ/T0130-本部分自實施之日起代替DZ0130.6—1994《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范6.1:5萬和1:20萬化探樣品分析質(zhì)量要求和檢查辦法》。本部分與DZ0130.6—1994相比主要變化如下：——本部分名稱改為“地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析”;第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查——不再采用“雙差”這一概念；——刪除了圖6-1;——增加了前言。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會地質(zhì)礦產(chǎn)實驗測試分技術(shù)委員會歸口。本部分由武漢綜合巖礦測試中心、中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所負責(zé)起草。本部分主要起草人：葉家喻、張勤。本部分于1994年3月發(fā)布，本次為第一次修訂。DZ/T0130.4—2006地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析本部分規(guī)定了地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析質(zhì)量管理的基本要求。本部分適用于地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析的質(zhì)量管理。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。DZ/T0167區(qū)域地球化學(xué)勘查規(guī)范(比例尺1:200000)DZ/T0011地球化學(xué)普查規(guī)范(1:50000)3樣品驗收與試樣制備3.1樣品驗收3.1.1樣品分析委托單位在交付樣品時，應(yīng)填寫送樣單一式二份，送樣單內(nèi)容包括圖幅代號、樣品編3.1.2樣品編碼應(yīng)力求簡單明確，每50個號碼編為一批，每批隨機留出4個空號位置，以備密碼插入4個監(jiān)控樣。3.1.3每個樣品質(zhì)量根據(jù)分析元素的多少而定。1:5000