蒸餾及機(jī)械攪拌器的使用方法課件

蒸餾1一、蒸餾的定義指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性

的差異而將組分分離的傳質(zhì)過程。將液

體沸騰產(chǎn)生的蒸氣導(dǎo)入冷凝管，使之冷

卻凝結(jié)成液體的一種蒸發(fā)、冷凝的過程。蒸餾是分離混合物的一種重要的操作技

術(shù)，尤其是對(duì)于液體混合物的分離有重

要的實(shí)用意義。1、通過蒸餾操作，可以直接獲得所需要的產(chǎn)品，而吸收和萃取還需要如其它組分。2、蒸餾分離應(yīng)用較廣泛，歷史悠久。3、能耗大，在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的氣相或液相。2二、蒸餾的特點(diǎn)三、蒸餾的分類：3常壓蒸餾分餾水蒸氣蒸餾減壓蒸餾四、蒸餾的主要儀器:蒸餾燒瓶溫度計(jì)冷凝管牛角管酒精燈石棉網(wǎng)鐵架臺(tái)錐形瓶橡膠塞4實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般應(yīng)用于下列幾方面：分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離；測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)；提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提高其純度；回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。5加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)

應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。6加熱：用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌?，自上口流出引至水槽中，然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸

氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰

或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度

略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部

和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸餾。7控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤(rùn)使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。8觀察沸點(diǎn)及收集餾液：進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。9一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱

溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原

來的加熱溫度，就不會(huì)再有餾液蒸出，溫度

會(huì)突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)

含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及

發(fā)生其他意外事故。10蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。11操作時(shí)要注意：在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)與支管口下緣位于同一水平線上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3，也不能少于1/3。冷凝管中冷卻水從下口進(jìn)，上口出。加熱溫度不能超過混合物中沸點(diǎn)最高物質(zhì)的沸點(diǎn)。12出水口進(jìn)水口13常壓蒸餾出水口14進(jìn)水口接蒸餾泵減壓蒸餾機(jī)械攪拌器15簡(jiǎn)易密閉攪拌裝置制作方法：在瓶口配置橡皮塞，打孔（孔洞必須垂直且位于橡皮塞中央），插入長(zhǎng)6-7cm。內(nèi)徑較攪棒略粗的玻管。取一段長(zhǎng)約2cm、內(nèi)徑必須與攪棒緊密接觸、彈性較好的橡皮管套于玻管上端。然后自玻管下端插入已制好的攪棒。這樣，固定在玻管上端的橡皮管因與攪棒緊密接觸而達(dá)到了密封的效果。在攪棒和橡皮管之間滴入少量甘