粉類(lèi)中藥化妝品的制備和質(zhì)量檢測(cè)_第1頁(yè)
粉類(lèi)中藥化妝品的制備和質(zhì)量檢測(cè)_第2頁(yè)
粉類(lèi)中藥化妝品的制備和質(zhì)量檢測(cè)_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

內(nèi)容一目的要求

內(nèi)容二

實(shí)驗(yàn)原理

內(nèi)容三儀器準(zhǔn)備

內(nèi)容四

配方及工藝

內(nèi)容五成分解析

內(nèi)容六檢測(cè)與結(jié)果

內(nèi)容七思考題

1.掌握無(wú)患子腮紅制備原理及各基質(zhì)的作用2.學(xué)習(xí)無(wú)患子腮紅的制備方法。

目的要求實(shí)驗(yàn)原理

腮紅就是古人常說(shuō)的胭脂。胭脂是一種使面頰著色的最古代的美容化妝品。胭脂的基質(zhì)與同劑型粉底類(lèi)制品的原料接近,但其遮蓋力比粉底弱,色調(diào)較粉底深。根據(jù)劑型的不同,腮紅可分為液體、半固體、固體劑型和氣霧劑等。

儀器準(zhǔn)備

攪拌機(jī),燒杯,電爐(或水浴鍋),溫度計(jì),托盤(pán)天平(或電子秤)。原料名稱(chēng)百分比%作用珠光粉10著色劑,富有光澤氫化聚異烯2.16成膜劑,粘度控制聚異丁烯1.48粘合劑棕櫚酸異辛酯1.2柔潤(rùn)劑,延展劑聚二甲基硅氧烷2.16成膜劑,柔潤(rùn)劑防腐劑0.8防腐蘆薈提取液0.3抗氧化,保濕,美白祛斑無(wú)患子提取物0.5皮膚調(diào)理,清潔劑A相B相原料名稱(chēng)百分比%作用滑石粉50.4填充劑,抗結(jié)塊,膚感調(diào)節(jié)劑云母粉110細(xì)膩軟滑,富有彈性,遮蓋力好云母粉210細(xì)膩軟滑,富有彈性,遮蓋力好二氧化硅5膚感調(diào)節(jié),去角質(zhì),摩擦劑硬脂酸鎂3抗結(jié)塊,膚感調(diào)節(jié)氧化鐵紅1.2著色劑氧化鐵黃0.3著色劑黃色6號(hào)1.3著色劑紅色7號(hào)0.1著色劑氧化鐵棕0.1著色劑

工藝(1)將A1-A10稱(chēng)量好,一同倒入粉碎機(jī)中;(2)蓋緊機(jī)蓋,啟動(dòng)機(jī)器,攪拌6秒,再打開(kāi)機(jī)蓋,將機(jī)器內(nèi)邊緣殘余的粉掃下,再關(guān)蓋攪拌6秒;(3)將B1單獨(dú)稱(chēng)量進(jìn)入機(jī)器,B2-B8隨后稱(chēng)量進(jìn)入燒杯內(nèi),再倒入機(jī)器當(dāng)中,啟動(dòng)機(jī)器攪拌3-4秒后打開(kāi)機(jī)蓋,將機(jī)器內(nèi)周邊粉體刮下,在啟動(dòng)機(jī)器攪拌3-4秒;(4)打包粉料,清理機(jī)器?;?滑石主要成分是滑石含水的硅酸鎂,分子式為Mg3[Si4O10](OH)2?;瘜賳涡本?。晶體呈假六方或菱形的片狀,偶見(jiàn)。通常成致密的塊狀、葉片狀、放射狀、纖維狀集合體。無(wú)色透明或白色,但因含少量的雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺綠、淺黃、淺棕甚至淺紅色;解理面上呈珍珠光澤。硬度1,比重2.7~2.8。特性具有潤(rùn)滑性、耐火性、抗酸性、絕緣性、熔點(diǎn)高、化學(xué)性不活潑、遮蓋力良好、柔軟、光澤好、吸附力強(qiáng)等優(yōu)良物理、化學(xué)特性,由于滑石的結(jié)晶構(gòu)造是呈層狀的,所以具有易分裂成鱗片的趨向和特殊的滑潤(rùn)性。云母粉:云母粉是一種非金屬礦物,含有多種成分,其中主要有SiO2,含量一般在49%左右,Al2O3含量在30%左右。云母粉具有良好的彈性、韌性。絕緣性、耐高溫、耐酸堿、耐腐蝕、附著力強(qiáng)等特性,是一種優(yōu)良的添加劑。它廣泛地應(yīng)用于電器、電焊條、橡膠、塑料、造紙、油漆、涂料、顏料、陶瓷、化妝品、新型建材等行業(yè),用途極其廣泛。成分解析:二氧化硅:二氧化硅是一種無(wú)機(jī)物,化學(xué)式為SiO2,硅原子和氧原子長(zhǎng)程有序排列形成晶態(tài)二氧化硅,短程有序或長(zhǎng)程無(wú)序排列形成非晶態(tài)二氧化硅。二氧化硅晶體中,硅原子位于正四面體的中心,四個(gè)氧原子位于正四面體的四個(gè)頂角上,許多個(gè)這樣的四面體又通過(guò)頂角的氧原子相連,每個(gè)氧原子為兩個(gè)四面體共有,即每個(gè)氧原子與兩個(gè)硅原子相結(jié)合。二氧化硅的最簡(jiǎn)式是SiO2,但SiO2不代表一個(gè)簡(jiǎn)單分子(僅表示二氧化硅晶體中硅和氧的原子個(gè)數(shù)之比)。純凈的天然二氧化硅晶體,是一種堅(jiān)硬、脆性、不溶的無(wú)色透明的固體,常用于制造光學(xué)儀器等。硬脂酸鎂:化學(xué)式為C36H70MgO4,分子量為591.24,是一種有機(jī)化合物,為白色無(wú)砂性的細(xì)粉,與皮膚接觸有滑膩感。在水、乙醇或乙醚中不溶,主要用作潤(rùn)滑劑、抗粘劑、助流劑。特別適宜油類(lèi)、浸膏類(lèi)藥物的制粒,制成的顆粒具有很好的流動(dòng)性和可壓性。在直接壓片中用作助流劑。還可作為助濾劑、澄清劑和滴泡劑,以及液體制劑的助懸劑、增稠劑。

氧化鐵紅:氧化鐵是一種無(wú)機(jī)物,化學(xué)式為Fe2O3,呈紅色或深紅色無(wú)定形粉末。相對(duì)密度5~5.25,熔點(diǎn)1565℃(同時(shí)分解)。不溶于水,溶于鹽酸和硫酸,微溶于硝酸。遮蓋力和著色力都很強(qiáng),無(wú)油滲性和水滲性。在大氣和日光中穩(wěn)定,耐污濁氣體,耐高溫、耐堿。本品的干法制品結(jié)晶顆粒粗大、堅(jiān)硬,適用于磁性材料、拋光研磨材料。濕法制品結(jié)晶顆粒細(xì)小、柔軟,適用于涂料和油墨工業(yè)氧化鐵黃:氧化鐵黃主要成分是氧化鐵,化學(xué)式Fe2O3·H2O,是氧化鐵的一水合物。氧化鐵最大的應(yīng)用是作為顏料來(lái)使用。按顏色分為氧化鐵紅、氧化鐵黃、氧化鐵黑,氧化鐵棕由氧化鐵紅、氧化鐵黑(和氧化鐵黃)混合而成。黃色六號(hào):物化性質(zhì):淡黃色粉末,熔點(diǎn)250℃,加熱能溶于乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑中,在濃硫酸中為淡黃色,稀釋后呈黃色沉淀,在濃硝酸、濃鹽酸和稀氫氧化鈉溶液中均無(wú)變化。耐熱性差,超過(guò)130℃變色。溶解性:不溶于水,在濃硫酸中深黃色溶液,稀釋時(shí)黃色沉淀;在濃硝酸中不改變,遇濃鹽酸、稀氫氧化鈉無(wú)變化。色相或色光:鮮黃色氧化鐵粽:化學(xué)性質(zhì),棕色粉末。不溶于水、醇、醚,溶于熱強(qiáng)酸。著色力和遮蓋力很高。耐光性、耐堿性好。無(wú)水滲性和油滲性。色相隨工藝的不同,有黃棕、紅棕、黑棕等。珠光粉:珠光顏料是一種光學(xué)效應(yīng)顏料,因?yàn)樗艹尸F(xiàn)一定的金屬光澤,故又稱(chēng)為具有金屬光澤的非金屬顏料。珠光顏料具有金屬顏料的閃光效果,又能產(chǎn)生天然珍珠的柔和色澤,在受到陽(yáng)光照射時(shí),能產(chǎn)生多層次的反射,反射光相互作用而呈現(xiàn)出柔和奪目或五彩繽紛光澤及色彩。氫化聚異丁烯:添加在化妝品里對(duì)皮膚沒(méi)有傷害??茖W(xué)研究發(fā)現(xiàn),角鯊?fù)槭巧儆械幕瘜W(xué)穩(wěn)定性高,使用感極佳的動(dòng)物油脂,對(duì)皮膚有較好的親和性,具有較低的極性和中等的鋪展性。無(wú)色至微黃色液體。化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好。不氧化、變色、變味。具有良好的潤(rùn)膚性、延展性和滲透性。聚異丁烯:聚異丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由異丁烯經(jīng)正離子聚合制得的聚合物,其分子量可從數(shù)百至數(shù)百萬(wàn)。它是一種典型的飽和線型聚合物。分子鏈主體不含雙鍵,無(wú)長(zhǎng)支鏈存在,其結(jié)構(gòu)單元為-(CH2-C(CH3)2)-,其中無(wú)不對(duì)稱(chēng)碳原子,并且結(jié)構(gòu)單元以首一尾有規(guī)序列連接。棕櫚酸異辛酯:棕櫚酸異辛酯,主要用于化妝品類(lèi),其滲透性佳、具抑汗作用、與皮膚親和力強(qiáng),為干性透氣油,廣泛應(yīng)用于護(hù)膚品及化妝品中,是優(yōu)良的皮膚柔潤(rùn)劑,其性能穩(wěn)定,不易氧化或產(chǎn)生異味,可使肌膚柔和嫩滑而無(wú)油膩感,滲透性好,常用于各類(lèi)護(hù)膚霜。在化妝品中作為延展劑、壓粉式化妝品的聯(lián)合劑及彩妝中色素的良好溶劑。常用于粉底霜,防曬品、眼影、口紅、睫毛膏等配方中。還可作為軟化劑、分散劑,在潤(rùn)發(fā)乳、沐浴露等配方中應(yīng)用。聚二甲基硅氧烷:潤(rùn)滑性能好,涂敷皮膚后能形成一層均勻的具有防水性的保護(hù)膜但又沒(méi)有任何粘性和油膩的感覺(jué),光澤性好??棺贤饩€輻射的性能好。它在紫外線下不會(huì)氧化變質(zhì)而引起對(duì)皮膚刺激作用。抗靜電性能好。試驗(yàn)表明擦過(guò)含聚硅氧烷護(hù)膚霜的皮膚靜電全部消除并有明顯的防塵效果透氣性好,即使在皮膚上形成硅氧烷膜也不影響汗液排出。它對(duì)香精香料具有緩釋定香作用,因而保香期較長(zhǎng)穩(wěn)定性高,化學(xué)上惰性,對(duì)化品其他組成特別是活性成分沒(méi)有任何不良影響匹配性好。無(wú)毒、無(wú)臭、無(wú)味對(duì)皮膚不會(huì)引起刺激和過(guò)敏。蘆薈提取液:蘆薈提取液是一種化妝品,主要有營(yíng)養(yǎng)保濕,防曬作用,因此蘆薈廣泛適用膏霜、乳液、洗面奶、面膜等保濕祛皺美容品中。蘆薈[1]別名盧會(huì),百合科,蘆薈屬。多年生常綠植物,葉大而肥厚,基出,簇生。從葉中采汁可入藥。蘆薈味苦,性寒。蘆薈內(nèi)含蒽醌衍生物、蘆薈大黃、皂甙、氨基酸和多糖。蘆薈在化妝品中主要有營(yíng)養(yǎng)保濕,防曬作用,因此蘆薈廣泛適用膏霜、乳液、洗面奶、面膜等保濕祛皺美容品中。無(wú)患子提取物:無(wú)患子皂苷是一種天然的非離子型表面活性劑,能降低水的表面張力,泡沫豐富,手感細(xì)膩,去污力強(qiáng),具有抗菌、環(huán)保、無(wú)公害、泡沫豐富、清除污垢、抗菌美容、柔嫩肌膚、增白祛斑、祛痘、防治皮膚病等特點(diǎn)。1、無(wú)患子皂苷具有較強(qiáng)的去污能力,易降解,且無(wú)有害殘留,沖洗簡(jiǎn)單方便,無(wú)異味,對(duì)皮膚刺激性小,可用于皮膚清潔(沐浴、洗臉、洗手、洗發(fā))、衣物和汽車(chē)等洗滌,所以它是洗發(fā)香波、化妝品以及各種生物洗滌劑的優(yōu)良原料;2、它具有很強(qiáng)的降低表面張力的作用,對(duì)人體皮膚有抗菌美容、殺菌消炎、祛屑止癢、祛斑祛痘、增白、防治皮膚病等功效;3、無(wú)患子皂苷也是很好的農(nóng)藥乳化劑,對(duì)棉蚜蟲(chóng)、紅蜘蛛和甘薯金華蟲(chóng)等均有較好的殺滅效果;

1.感官指標(biāo)操作步驟:(1)外觀。取試樣在室溫和非陽(yáng)光直射下目測(cè)觀察,顏料及其粉質(zhì)均勻、無(wú)明顯斑點(diǎn)即為合格;(2)香氣。取試樣用嗅覺(jué)進(jìn)行鑒別,符合規(guī)定香型即可;(3)塊型。取試樣在室溫和非陽(yáng)光直射下目測(cè)觀察,表面完整、無(wú)缺角、裂縫等缺陷即為合格2.涂擦性能操作步驟:(1)先將恒溫培養(yǎng)箱調(diào)節(jié)到(50±1)℃。將試樣盒打開(kāi),置于恒培養(yǎng)箱內(nèi)。24h后出,恢復(fù)至室溫后用所附粉撲或粉在塊面不斷擦,隨時(shí)吹去擦下的粉塵。每擦拭10次除去粉撲或粉上附著的粉,繼續(xù)擦拭,共擦拭100次,觀察塊面的油塊大小,當(dāng)油塊面積≤1/4粉塊面積即可;檢測(cè)與結(jié)果:3.跌落測(cè)試操作步驟:取試樣5份,依次將粉盒從花盒望取出,打開(kāi)粉盒,再取出盒內(nèi)的附件,如刷子等,然后合上粉盒。將粉盒置于50cm的高度,粉盒底部朝下,水平地自由落到厚度1.5cm、寬度30cm的正方形本板中央。打開(kāi)粉盒觀察。依次逐份記粉盒、鏡子等破碎、脫落情況(簡(jiǎn)裝粉塊除外)、粉塊碎情。當(dāng)出現(xiàn)破損不大于1份時(shí)為合格4.PH測(cè)試操作步驟:試樣的制備稀釋法:(1)稱(chēng)取試樣一份(精確至0.1g),加經(jīng)煮沸冷卻后的實(shí)驗(yàn)室用水九份,加熱至40℃,并不斷至均勻,冷卻至規(guī)定溫度,待用(2)如為含油量較高的產(chǎn)品,可加熱至70℃~80℃,冷卻后去油塊待用;粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后待用直測(cè)法(粉類(lèi)、油類(lèi)化品及包水型乳化體除外)將適量包裝容器中的試樣放燒杯中或?qū)⑿“b試樣去蓋后,調(diào)節(jié)至規(guī)定溫度,待用校正:按儀器使用說(shuō)明校正pH計(jì),選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,在所規(guī)定溫度下校正,或在溫度補(bǔ)系統(tǒng)下進(jìn)行校正儀器的使用規(guī)則使用儀器前的準(zhǔn)備:儀器在電極插入之前輸入端必插入9短路,使輸入端短路以保護(hù)儀器。儀器供電電源為交流電源,把直流穩(wěn)壓電源插在20V交流電源上,并把電極安裝有電架上后將Q9短路插頭去,把復(fù)合電極插頭插在儀器的電極插座上,電極下端玻璃球泡較,以免碰壞,電極插頭在使用前應(yīng)保持清潔于燥,切忌與污物接儀器的標(biāo)定(1)儀器使用前首先要標(biāo)定(用二點(diǎn)標(biāo)定),一般情況更好器在連續(xù)使用時(shí),每天要標(biāo)定一次。接通電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按“ph/mv",使儀器顯示狀態(tài),預(yù)熱30min(2)按“溫度”鍵,儀器進(jìn)入液溫度調(diào)節(jié)狀態(tài)(此時(shí)溫度單位℃指示燈閃爍),按“△或“V”調(diào)節(jié)溫度,使溫度顯示值和標(biāo)定溶液的溫度一致,然后按“確認(rèn)”,器即確認(rèn)溶液溫度值后回到測(cè)量狀態(tài)。(3)用蒸餾水清洗電極并用濾紙吸干,把電極插入=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,并動(dòng)使溶液均勻,按“定位”鍵(“定位”顯示,并顯示實(shí)測(cè)的m值),待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)的m值對(duì)應(yīng)的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的校準(zhǔn)值),然后再按“確認(rèn)”鍵,位器轉(zhuǎn)入“斜率”標(biāo)定狀態(tài)。(4)儀器在“斜率”標(biāo)定狀態(tài)下,用蒸館水清洗電極井用濾紙吸干把電極插入p=4.00或=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中(用接近被測(cè)溶液P值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),此時(shí)顯示實(shí)測(cè)m值,待讀數(shù)穩(wěn)定后按“確認(rèn)”鍵,(此時(shí)顯示實(shí)測(cè)mV值對(duì)應(yīng)的該溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的校準(zhǔn)值),然后按“確認(rèn)”鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入pH測(cè)量狀態(tài)。測(cè)量ph值:經(jīng)標(biāo)定過(guò)的儀器,即可用來(lái)測(cè)量被測(cè)溶液,用蒸餾水清洗電極,再用被測(cè)溶液清洗一次,用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值(當(dāng)被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度不同時(shí),需設(shè)置溫度,然后把電極插入被測(cè)溶液內(nèi),據(jù)動(dòng)使其均勻,待讀數(shù)穩(wěn)定后讀出該溶液的pH值。結(jié)果判定:(1)PH值的測(cè)定結(jié)果以兩次測(cè)量的平均值表示,精確到0.1,平行實(shí)驗(yàn)誤差應(yīng)≤0.1(2)當(dāng)PH在6.0~9.0范圍內(nèi)即為合格5.微生物指標(biāo)測(cè)試樣品預(yù)處理:(1)疏水性的樣品,稱(chēng)取10g,加到滅菌的研缽中,加10m滅菌液體石蠟,研磨成粘狀,再加10mL滅菌吐溫80,研磨待溶解后,加70mL滅菌生理鹽水,在40~44℃水溶中充分混合,制成1:10的稀釋液細(xì)菌總數(shù)的測(cè)定:(1)將配好的卵磷脂、吐溫80營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基熔化后,放在滅菌鍋內(nèi)滅菌后,取出,放在45~50℃的恒溫水箱內(nèi)待用,需用時(shí),取出,將培養(yǎng)基倒入平皿內(nèi),每皿約15L,另在一個(gè)不加樣品的滅菌空平皿內(nèi)注入培養(yǎng)基,作空白對(duì)照。隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻,待瓊脂凝固后,翻轉(zhuǎn)平皿,在37℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h后從培養(yǎng)箱內(nèi)取出觀察菌落計(jì)數(shù)方法及報(bào)告:(1)先用肉眼觀察,點(diǎn)數(shù)菌落數(shù),然后再用放大5-10倍的放大鏡檢查,以防遺漏。記下各平皿的菌落數(shù)后。求出同一稀釋度各平皿生長(zhǎng)的平均菌落數(shù)若平皿中有連成片狀的菌落或花點(diǎn)樣菌落蔓延生長(zhǎng)時(shí),該平皿不宜計(jì)數(shù)。若片狀菌落不到平皿中的一半,其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻,則可將此半個(gè)平皿菌落計(jì)數(shù)后乘2,以代表全皿菌落數(shù)(2)首先選取平均菌落數(shù)在30-300之間的平皿,作為菌落總數(shù)測(cè)定的范國(guó)當(dāng)只有一個(gè)釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí),即以該平皿菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù),若有兩個(gè)稀釋度,其平均菌落數(shù)均在30-300個(gè)之間,則應(yīng)求出兩者菌落總數(shù)之比值來(lái)決定若其比值小于或等于2應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)若大于2則報(bào)告其中較小的菌落數(shù)。(3)若所有稀釋度的平均南落數(shù)均大于300個(gè),則應(yīng)按稀釋度最高的平均南落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均少于30個(gè),則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。(4)若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30-300個(gè)之間,其中一個(gè)稀釋度大于300個(gè),而相部的另一稀釋度小于30個(gè)時(shí),則以接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之若所有的稀釋度均無(wú)菌生長(zhǎng),報(bào)告數(shù)為每克或每毫升小于10個(gè)。(5)菌落計(jì)數(shù)的報(bào)告,菌落數(shù)在10以內(nèi)時(shí),按實(shí)有數(shù)值報(bào)告之,大于100時(shí),采用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后面的數(shù)值,應(yīng)以四舍五入法計(jì)算。為了縮短數(shù)字后面零的個(gè)數(shù),可用10的指數(shù)來(lái)表示。在報(bào)告菌落數(shù)為“不可計(jì)”時(shí),應(yīng)注明樣品的稀釋度。霉菌和酵母菌數(shù)的測(cè)定:(1)做10倍遞增稀釋液,每稀釋一次,換用一支1mL滅菌吸管,根據(jù)對(duì)樣品污染情況的估計(jì),選擇3個(gè)合適的稀釋度,分別在做10倍稀釋的同時(shí),吸取1mL稀釋液于滅菌平皿中,每個(gè)稀釋度做2個(gè)平皿,然后將至45℃左右的孟加拉紅培養(yǎng)基注入平皿中特,待瓊脂凝固后,倒置于25-28℃溫箱中,3天后開(kāi)始觀察,共培養(yǎng)觀察5天。(2)計(jì)算方法:通常選擇菌落數(shù)在10-150之間的平皿進(jìn)行計(jì)數(shù),同稀釋度的2個(gè)平皿的菌落平均數(shù)乘以稀釋倍數(shù),即為每克(或毫升)檢樣中所含霉菌和酵母菌數(shù),報(bào)告:每克(或毫升)樣品所含霉菌和酵母以個(gè)/g(個(gè)/mL)表示。(3)可參考GB4789,28食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)一染色法、培養(yǎng)基和試制國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中霉菌和酵母菌數(shù)。金黃色葡萄球菌的測(cè)定(1)增菌培養(yǎng)完成后檢查經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品中是否有菌落生長(zhǎng),若有菌落生長(zhǎng)的話,將菌懸液劃線在BP(或VJ)平板上,將劃線后的平放入37.0℃培養(yǎng)24~48小時(shí)(2)分離純化:金黃色葡萄球菌的落在BP培養(yǎng)基上生長(zhǎng)為圓形,光滑,凸起,濕潤(rùn),直徑為2-3mm,顏色呈灰色到黑色,邊緣為淡色,周為一混濁帶,在其外層有一透明帶。挑取單個(gè)落分純?cè)诃傊桨迳希?7℃培養(yǎng)24H(3)染色鏡檢:挑取分純落,涂片,進(jìn)行革蘭氏染色,鏡檢,金黃色葡萄球菌為革蘭氏陽(yáng)性菌,排列成葡萄狀,無(wú)芽胞,無(wú)夾膜,致病性電萄球菌,菌體較小,直徑0.5-1um。(4)甘露醇發(fā)酵試驗(yàn):取述分純落接種到甘露醇發(fā)培養(yǎng)基中,置37℃培養(yǎng)24h,金黃色葡萄球菌應(yīng)能發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸。(5)血漿凝固酶試驗(yàn):取清潔載玻片,一端滴加一滴滅菌生理鹽水,另一端滴加一滴血漿,用接種環(huán)挑取待檢落,分別在生理鹽水及血漿中充分研磨混合。血漿與菌若混懸液在5min內(nèi)出現(xiàn)團(tuán)塊或顆粒狀凝塊時(shí),而鹽水滴仍呈均勻混濁無(wú)凝固現(xiàn)象者為陽(yáng)性,如兩者均無(wú)凝固現(xiàn)象則為陰性。凡玻片試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)或鹽水滴與血漿滴均有固現(xiàn)象,再進(jìn)行試管凝固試驗(yàn)(6)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告:BP板上若無(wú)可疑菌落生長(zhǎng),則報(bào)告無(wú)金黃色萄球菌。凡在上述選擇平板上有可疑菌落生長(zhǎng),經(jīng)染色鏡檢,證明為革蘭氏陽(yáng)性葡萄球菌,并能發(fā)酵甘露產(chǎn)酸。血漿凝固酶試驗(yàn)陽(yáng)性者,可報(bào)告被檢樣品檢出金黃色葡萄球。(7)可參考【GB7918.5-87化妝品生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金黃色葡萄球菌的測(cè)定(2)進(jìn)入或切換到分析頁(yè)面,選擇分析標(biāo)簽,用鼠標(biāo)單擊樣品標(biāo)簽單元,將要分析的溶液標(biāo)簽選成黃色,按“開(kāi)始分析”且根據(jù)軟件提示,逐個(gè)進(jìn)樣按確定進(jìn)行分析,直至分析結(jié)束。冷關(guān)機(jī):(1)用溶劑進(jìn)樣清洗霧化室數(shù)分鐘,單擊等離子體熄滅(或從分析菜單中進(jìn)擇關(guān)等離子體)等離子體熄滅后,蠕動(dòng)泵將自動(dòng)停止轉(zhuǎn)動(dòng),關(guān)閉循環(huán)水,關(guān)閉氣源,關(guān)閉附件,退出Icpexepertii軟件,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、排風(fēng)等。為延長(zhǎng)動(dòng)泵管的使用壽命,每次工作結(jié)束應(yīng)將泵管從動(dòng)泵上松開(kāi),并將動(dòng)壓臂松開(kāi)。結(jié)果判定:當(dāng)測(cè)定結(jié)果為:鉛含量≤40mg/kg;汞含量≤1mg/kg(含有機(jī)汞防腐劑的眼部化妝品除外);砷含量≤10mg/kg即為合格產(chǎn)品。5.微生物指標(biāo)樣品預(yù)處理:(1)疏水性的樣品,稱(chēng)取10g,加到滅菌的研缽中,加10m滅菌液體石蠟,研磨成粘狀,再加10mL滅菌吐溫80,研磨待溶解后,加70mL滅菌生理鹽水,在40~44℃水溶中充分混合,制成1:10的稀釋液。細(xì)菌總數(shù)的測(cè)定:(1)將配好的卵磷脂、吐溫80營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基熔化后,放在滅菌鍋內(nèi)滅菌后,取出,放在45~50℃的恒溫水箱內(nèi)待用,需用時(shí),取出,將培養(yǎng)基倒入平皿內(nèi),每皿約15L,另在一個(gè)不加樣品的滅菌空平皿內(nèi)注入培養(yǎng)基,作空白對(duì)照。隨即轉(zhuǎn)動(dòng)平皿,使樣品與培養(yǎng)基充分混合均勻,待瓊脂凝固后,翻轉(zhuǎn)平皿,在37℃恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)48h后從培養(yǎng)箱內(nèi)取出觀察。菌落計(jì)數(shù)方法及報(bào)告:(1)先用肉眼觀察,點(diǎn)數(shù)菌落數(shù),然后再用放大5-10倍的放大鏡檢查,以防遺漏。記下各平皿的菌落數(shù)后。求出同一稀釋度各平皿生長(zhǎng)的平均菌落數(shù)若平皿中有連成片狀的菌落或花點(diǎn)樣菌落蔓延生長(zhǎng)時(shí),該平皿不宜計(jì)數(shù)。若片狀菌落不到平皿中的一半,其余一半中菌落數(shù)分布又很均勻,則可將此半個(gè)平皿菌落計(jì)數(shù)后乘2,以代表全皿菌落數(shù)。(2)首先選取平均菌落數(shù)在30-300之間的平皿,作為菌落總數(shù)測(cè)定的范國(guó)當(dāng)只有一個(gè)釋度的平均菌落數(shù)符合此范圍時(shí),即以該平皿菌落數(shù)乘其稀釋倍數(shù),若有兩個(gè)稀釋度,其平均菌落數(shù)均在30-300個(gè)之間,則應(yīng)求出兩者菌落總數(shù)之比值來(lái)決定若其比值小于或等于2應(yīng)報(bào)告其平均數(shù)若大于2則報(bào)告其中較小的菌落數(shù)。(3)若所有稀釋度的平均南落數(shù)均大于300個(gè),則應(yīng)按稀釋度最高的平均南落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之。若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均少于30個(gè),則應(yīng)按稀釋度最低的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之(4)若所有稀釋度的平均菌落數(shù)均不在30-300個(gè)之間,其中一個(gè)稀釋度大于300個(gè),而相部的另一稀釋度小于30個(gè)時(shí),則以接近30或300的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)報(bào)告之若所有的稀釋度均無(wú)菌生長(zhǎng),報(bào)告數(shù)為每克或每毫升小于10個(gè)。(5)菌落計(jì)數(shù)的報(bào)告,菌落數(shù)在10以內(nèi)時(shí),按實(shí)有數(shù)值報(bào)告之,大于100時(shí),采用二位有效數(shù)字,在二位有效數(shù)字后面的數(shù)值,應(yīng)以四舍五入法計(jì)算。為了縮短數(shù)字后面零的個(gè)數(shù),可用10的指數(shù)來(lái)表示。在報(bào)告菌落數(shù)為“不可計(jì)”時(shí),應(yīng)注明樣品的稀釋度。霉菌和酵母菌數(shù)的測(cè)定:(1)做10倍遞增稀釋液,每稀釋一次,換用一支1mL滅菌吸管,根據(jù)對(duì)樣品污染情況的估計(jì),選擇3個(gè)合適的稀釋度,分別在做10倍稀釋的同時(shí),吸取1mL稀釋液于滅菌平皿中,每個(gè)稀釋度做2個(gè)平皿,然后將至45℃左右的孟加拉紅培養(yǎng)基注入平皿中特,待瓊脂凝固后,倒置于25-28℃溫箱中,3天后開(kāi)始觀察,共培養(yǎng)觀察5天(2)計(jì)算方法:通常選擇菌落數(shù)在10-150之間的平皿進(jìn)行計(jì)數(shù),同稀釋度的2個(gè)平皿的菌落平均數(shù)乘以稀釋倍數(shù),即為每克(或毫升)檢樣中所含霉菌和酵母菌數(shù),報(bào)告:每克(或毫升)樣品所含霉菌和酵母以個(gè)/g(個(gè)/mL)表示。(3)可參考GB4789,28食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)一染色法、培養(yǎng)基和試制國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)中霉菌和酵母菌數(shù)金黃色葡萄球菌的測(cè)定:(1)增菌培養(yǎng)完成后檢查經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品中是否有菌落生長(zhǎng),若有菌落生長(zhǎng)的話,將菌懸液劃線在BP(或VJ)平板上,將劃線后的平放入37.0℃培養(yǎng)24~48小時(shí)。(2)分離純化:金黃色葡萄球菌的落在BP培養(yǎng)基上生長(zhǎng)為圓形,光滑,凸起,濕潤(rùn),直徑為2-3mm,顏色呈灰色到黑色,邊緣為淡色,周為一混濁帶,在其外層有一透明帶。挑取單個(gè)落分純?cè)诃傊桨迳?,?7℃培養(yǎng)24H。(3)染色鏡檢:挑取分純落,涂片,進(jìn)行革蘭氏染色,鏡檢,金黃色葡萄球菌為革蘭氏陽(yáng)性菌,排列成葡萄狀,無(wú)芽胞,無(wú)夾膜,致病性電萄球菌,菌體較小,直徑為0.5-1um。(4)甘露醇發(fā)酵試驗(yàn):取述分純落接種到甘露醇發(fā)培養(yǎng)基中,置37℃培養(yǎng)24h,金黃色葡萄球菌應(yīng)能發(fā)酵甘露醇產(chǎn)酸。(5)血漿凝固酶試驗(yàn):取清潔載玻片,一端滴加一滴滅菌生理鹽水,另一端滴加一滴血漿,用接種環(huán)挑取待檢落,分別在生理鹽水及血漿中充分研磨混合。血漿與菌若混懸液在5min內(nèi)出現(xiàn)團(tuán)塊或顆粒狀凝塊時(shí),而鹽水滴仍呈均勻混濁無(wú)凝固現(xiàn)象者為陽(yáng)性,如兩者均無(wú)凝固現(xiàn)象則為陰性。凡玻片試驗(yàn)呈陰性反應(yīng)或鹽水滴與血漿滴均有固現(xiàn)象,再進(jìn)行試管凝固試驗(yàn)。(6)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告:BP板上若無(wú)可疑菌落生長(zhǎng),則報(bào)告無(wú)金黃色萄球菌。凡在上述選擇平板上有可疑菌落生長(zhǎng),經(jīng)染色鏡檢,證明為革蘭氏陽(yáng)性葡萄球菌,并能發(fā)酵甘露產(chǎn)酸。血漿凝固酶試驗(yàn)陽(yáng)性者,可報(bào)告被檢樣品檢出金黃色葡萄球。(7)可參考【GB7918.5-87化妝品生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法金黃色葡萄球菌的測(cè)定。大腸桿菌的測(cè)定:(1)取10m11:10稀釋樣品,加到雙倍濃度的乳糖膽鹽培養(yǎng)基中,置37℃培養(yǎng)24-48h,如不產(chǎn)酸也不產(chǎn)氣,則報(bào)告為大腸桿菌陰性,(2)如不產(chǎn)酸產(chǎn)氣,劃線接種到伊紅美藍(lán)瓊脂平板上,置37℃培養(yǎng)18-24h同時(shí)取該培養(yǎng)液1-2滴接種到蛋白胨水中,置4℃培養(yǎng)24h。經(jīng)培養(yǎng)后,在上述平板上觀察有無(wú)典型桿菌生長(zhǎng)。大腸桿菌在伊紅美藍(lán)瓊脂(EMB)培養(yǎng)基上的典型菌落呈深紫黑色,圓形邊緣整齊,表面光滑濕潤(rùn),常具有金屬光澤;也有的呈紫黑色,不帶或略帶金屬光澤或成粉紫色,中心較深的桿菌,亦常為大桿桿菌,應(yīng)注意挑選。挑取上述可疑菌落涂片作革蘭氏染色鏡檢:(1)在蛋白胨水培養(yǎng)液中,沿管加入基質(zhì)試劑約0.5ml,輕搖試管,觀察靛基質(zhì)反應(yīng)。陽(yáng)性者液面呈政現(xiàn)紅色;陰性反應(yīng)液面呈試劑本色(2)檢驗(yàn)結(jié)果報(bào)告:EMB板上若無(wú)可菌落生長(zhǎng),則報(bào)告無(wú)大菌

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