TEM-透射電鏡習(xí)題答案及總結(jié)

電子背散射衍射：當(dāng)入射電子束在晶體樣品中產(chǎn)生散射時(shí)，在晶體內(nèi)向空間所有方向發(fā)射散射電子波。如果這些散射電子波河晶體中某一晶面之間恰好符合布拉格衍射條件將發(fā)生衍射，這就是電子背散射衍射。二、簡(jiǎn)答1、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：三大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？答：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需求。3、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)、作用是什么？答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.物鏡：強(qiáng)勵(lì)磁短焦透鏡〔f=1-3mm〕,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無(wú)磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場(chǎng)成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱壓短透鏡，長(zhǎng)焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)0—20倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。投影鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。分別說(shuō)明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡〔像平面與物平面〕之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。答：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，那么在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，如圖〔a〕所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，那么在熒光屏上得到一幅電子衍射把戲，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作，如圖〔b〕所示。5.簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶〔納米晶體〕、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。答：?jiǎn)尉О褢蚴且粋€(gè)零層二維倒易截面，其倒易點(diǎn)規(guī)那么排列，具有明顯對(duì)稱性，且處于二維網(wǎng)絡(luò)的格點(diǎn)上。因此表達(dá)把戲?qū)ΨQ性的根本單元為平行四邊形。單晶電子衍射把戲就是(uvw)*0零層倒易截面的放大像。多晶面的衍射把戲?yàn)椋焊餮苌鋱A錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線，為一系列同心圓環(huán)。每一族衍射晶面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相慣線為園環(huán)，因此，樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸、2為半錐角的衍射圓錐，不同晶面族衍射圓錐2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑。6.薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝過(guò)程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的根本要求：1〕薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2〕樣品相對(duì)于電子束必須有足夠的透明度3〕薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過(guò)程中不會(huì)引起變形和損壞；4〕在樣品制備過(guò)程中不允許外表產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過(guò)程1)切薄片樣品2)預(yù)減薄3)終減薄離子減?。?〕不導(dǎo)電的陶瓷樣品2〕要求質(zhì)量高的金屬樣品3〕不宜雙噴電解的金屬與合金樣品雙噴電解減?。?〕不易于腐蝕的裂紋端試樣2〕非粉末冶金試樣3〕組織中各相電解性能相差不大的材料4〕不易于脆斷、不能清洗的試樣7、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？答：晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí)，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對(duì)應(yīng)試樣下外表處有不同的衍射效果，從而在下外表形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。8、圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hkl)晶面嚴(yán)格滿足Bragg條件，或B晶粒內(nèi)滿足“雙光束條件〞，那么通過(guò)(hkl)衍射使入射強(qiáng)度I0分解為Ihkl和IO-Ihkl兩局部A晶粒內(nèi)所有晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)行成像〔明場(chǎng)〕，此時(shí)，像平面上A和B晶粒的光強(qiáng)度或亮度不同，分別為IAI0IBI0-IhklB晶粒相對(duì)A晶粒的像襯度為明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)成像。9、什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波強(qiáng)烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，此振蕩的深度周期叫消光距離。影響因素:晶胞體積,結(jié)構(gòu)因子,Bragg角,電子波長(zhǎng)。10、衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最根本假設(shè)是什么？怎樣做才能滿足或接近根本假設(shè)？答：1〕入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射2〕入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過(guò)程中，強(qiáng)度的衰減可以忽略，這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小?？梢酝ㄟ^(guò)以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論根本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件：采用足夠薄的樣品，使入射電子受到屢次散射的時(shí)機(jī)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多，衍射波強(qiáng)度也較弱。讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向，即存在較大的偏離，此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。12.什么是缺陷不可見(jiàn)判據(jù)?如何用不可見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量?答：缺陷不可見(jiàn)判據(jù)是指：。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：找到兩個(gè)操作發(fā)射g1和g2，其成像時(shí)位錯(cuò)均不可見(jiàn)，那么必有g(shù)1·b＝0，g2·b＝0。這就是說(shuō)，b應(yīng)該在g1和g2所對(duì)應(yīng)的晶面〔h1k1l1〕he〔h2k2l2〕內(nèi)，即b應(yīng)該平行于這兩個(gè)晶面的交線，b＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通?？扇∵@個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。13、電子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品外表幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層5—10nm深度范圍；對(duì)樣品外表化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線:用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品外表1—2nm范圍。它適合做外表分析。15.二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?說(shuō)明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:1〕凸出的尖棱，小粒子以及比擬陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這局部的亮度較大。2〕平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。3〕在深的凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像1〕用BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。2〕BE能量高，以直線軌跡逸出樣品外表，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品外表，因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號(hào)。二次電子像襯度形成原理：成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何形狀十分敏感。如下圖，隨入射束與試樣外表法線夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。因?yàn)殡娮邮┤霕悠芳ぐl(fā)二次電子的有效深度增加了，使外表5-10nm作用體積內(nèi)逸出外表的二次電子數(shù)量增多。19.舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1).定點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測(cè)器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏〔或計(jì)算機(jī)〕上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。(2).線分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。(3).面分析：電子束在樣品外表作光柵掃描，將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)〔波長(zhǎng)或能量〕的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。也是用X射線調(diào)制圖像的方法。21.為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種根本方式，并比擬波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征波長(zhǎng)的儀器能譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線的特征能量的儀器優(yōu)點(diǎn):1〕能譜儀探測(cè)X射線的效率高。2〕在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。3〕結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好4〕不必聚焦，對(duì)樣品外表無(wú)特殊要求，適于粗糙外表分析。缺點(diǎn)：1〕分辨率低.2〕能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11的元素；而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4到92間的所有元素。3〕能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在低溫態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。24.磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來(lái)消除和減少像差?答：像差分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對(duì)電子的折射能力不同引起的.增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.25、透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答：主要有三種光闌：①聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。②物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用:提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。七、八、衍襯動(dòng)力學(xué)理論的衍射強(qiáng)度表達(dá)式為式中，，其中s為偏移參量，ξg為消光距離，請(qǐng)討論等厚消光與等傾消光現(xiàn)象，并與運(yùn)動(dòng)學(xué)理論比擬。答：等厚條紋：當(dāng)S≡C時(shí)式〔4-1〕可改寫(xiě)為顯然，當(dāng)t=n/s〔n為整數(shù)〕時(shí)，Ig=0當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí),用Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果，定性解釋以下兩種衍襯現(xiàn)象。晶體樣品契形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋，也叫等厚消光條紋。晶體中傾斜晶界的晶界條紋利用等厚消光條紋的根數(shù)以及所選用的反射對(duì)應(yīng)的消光距離，可近似計(jì)算樣品的厚度，等傾條紋：當(dāng)t≡c時(shí),式〔4-1〕可改寫(xiě)為九、比擬電子衍射與X射線衍射的優(yōu)缺點(diǎn)。答：原理:X射線照射晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子內(nèi)各電子散射波相互干預(yù)形成原子散射波