年產(chǎn)1萬噸一氯甲烷的工藝流程設計

中國石油大學（北京）現(xiàn)代遠程教育畢業(yè)設計（論文）緒論一氯甲烷簡介及性質(zhì)氯甲烷(methylchloride，chloromethane，CH3Cl)，又名甲基氯，屬有機鹵化物。由于其本身為氣體，且無色易液化，所以通常使用加壓的方式使其液化并儲存在鋼瓶中。一氯甲烷難容于水，但易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮。并無腐蝕性[1]。在高溫(400℃以上)和強光的條件下可以與水反應生成甲醇和鹽酸。其易燃燒、易爆炸，屬于有毒物質(zhì)，不僅對人體有害，也會對水體和大氣造成污染（毒物危害指數(shù)43）。一氯甲烷的物化性質(zhì)\t"/item/%E6%B0%AF%E7%94%B2%E7%83%B7/_blank"閃點：-46°C沸點：-23.7°C熔點：-97.7°C分子量：50.49密度：0.92g/cm3無色易液化，并帶有弱的醚味穩(wěn)定性：一氯甲烷在常溫常下較為穩(wěn)定，但不可與強氧化劑，鎂，鉀，鈉及其合金一起放置毒性：一氯甲烷屬于有毒物質(zhì)，不僅對人體有害，也會對水體和大氣造成污染溶解性：一氯甲烷難容于水，但易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮圖1-1一氯甲烷的物化性質(zhì)一氯甲烷的生產(chǎn)方法與用途一氯甲烷的生產(chǎn)原料及生產(chǎn)方法（1）敵百蟲副產(chǎn)品回收法據(jù)文獻記載，生產(chǎn)農(nóng)藥敵百蟲時會副產(chǎn)一氯甲烷。生產(chǎn)敵百蟲的尾氣經(jīng)過冷凍脫水處理，再經(jīng)過濃硫酸干燥的，固堿中和法除去濃硫酸，然后經(jīng)過壓縮，冷凝液化得產(chǎn)品一氯甲烷[2]。反應式：CCl3CHO+PCl3+3CH3OH→(CH3O)2POCHOHCCl3+CH3Cl+2HCl（2）甲烷氯化法在高溫條件下使甲烷與氯氣反應生成一氯甲烷和氯化氫氣體，再將生成氣體同入水中以吸收生成的氯化氫。同時，由于反應不完全，會有甲烷殘留，因此還要將除去氯化氫的氣體壓縮、冷凝，從而得到一氯甲烷[3]。反應式：CH4+Cl2→CH3Cl+HCl（3）甲醇氫氯化法使一定比例的氯化氫與甲醇在反應器中反應，以氯化鋅為催化劑，這會生成粗一氯甲烷產(chǎn)品，因此還需要經(jīng)過干燥、壓縮、冷凝變?yōu)橐后w一氯甲烷[4]。反應式：HCl+CH3OH→CH3Cl+H2O一氯甲烷的用途一氯甲烷的用途十分廣泛，不論是在工業(yè)、農(nóng)業(yè)，還是在醫(yī)藥業(yè)，都能見到一氯甲烷的影子。由于有機硅工業(yè)的不斷發(fā)展，世界上越來越多的一氯甲烷都被投入有機硅工業(yè)。同時，一氯甲烷也大量被用來合成四甲基鉛——汽油中的一種抗爆炸化合物，但出于環(huán)保等方面的考慮，四甲基鉛也在漸漸被無鉛的抗爆炸化合物所取代，因此一氯甲烷在這方面的消耗也在逐年降低[5]。一氯甲烷的發(fā)展甲烷氯化物的工業(yè)化由赫希斯特公司在1923年首先完成。當時采用了甲烷熱氯化的方式來生產(chǎn)甲烷氯化物[6]。緊隨其后的是美國和日本，分別在1940年和1945年完成了甲烷生產(chǎn)甲烷氯化物的工業(yè)化進程。此后，出于經(jīng)濟方面的考慮，美國開始逐漸使用甲醇來制備甲烷氯化物，而放棄了甲烷[7]。甲醇氫氯化法制備甲烷氯化物首先由日本德山公司在1978年開發(fā)并使用，之后世界上也多用甲醇氫氯化法來生產(chǎn)甲烷氯化物[8]。如今一氯甲烷也大量被用來合成四甲基鉛——汽油中的一種抗爆炸化合物，但出于環(huán)保等方面的考慮，四甲基鉛也在漸漸被無鉛的抗爆炸化合物所取代，因此一氯甲烷在這方面的消耗也在逐年降低。但由于有機硅工業(yè)的不斷發(fā)展，世界上越來越多的一氯甲烷都被投入有機硅工業(yè)并且無論是在像中國這樣的發(fā)展中國家，還是在像美國這樣的發(fā)達國家，有機硅市場都有著穩(wěn)定的增長率，所以在未來一段時間內(nèi)一氯甲烷的需求必將不斷增長[9]。設計原則嚴格遵循現(xiàn)行消防、安全、衛(wèi)生、勞動保護等有關規(guī)定、規(guī)范，保障生產(chǎn)安全順利進行和操作人員的安全。產(chǎn)品生產(chǎn)和質(zhì)量指標符合國家及地方頒發(fā)的各項相關標準。注重環(huán)境保護，設計中選用清潔生產(chǎn)工藝，在生產(chǎn)過程中減少“三廢”排放，同時采用行之有效的“三廢”治理措施，嚴格執(zhí)行“三廢”治理、“三同時”的方針。設計范圍本次設計包括一氯甲烷的制備工藝，制備過程中主要設備的選型，生產(chǎn)安全，廢料排放，廠址的選擇以及布局。產(chǎn)品質(zhì)量標準本項目產(chǎn)品方案以國家的行業(yè)政策和發(fā)展規(guī)劃為依據(jù)進行確定，并充分考慮國內(nèi)國際的市場前景和容量。本項目產(chǎn)品方案為生產(chǎn)高純度一氯甲烷，其質(zhì)量標準執(zhí)行GB/T26608—2011國家標準，具體質(zhì)量指標見表1-1。表1-1一氯甲烷國家質(zhì)量標準GB/T26608—2011原料甲醇質(zhì)量標準本次設計中原料甲醇的指標執(zhí)行GB/T38—2011國家標準，具體指標見表1-2。表1-2甲醇國家質(zhì)量標準GB/T38—2011

工藝路線綜述一氯甲烷生產(chǎn)工藝流程氣-液相非催化法氣-液相非催化法由甲醇和氯化氫在120℃、0.2MPa的條件下在鹽酸中進行反應生成氯甲烷。因為單程反應不完全，所以反應物料需經(jīng)分離后循環(huán)使用。反應過程中會生成多種共沸物，需經(jīng)汽提、蒸餾、吸收過程加以處理。由于沒有催化劑的存在，反應速度較慢，需要比較大的反應空間。此方法的優(yōu)點是工藝流程短、一氯甲烷選擇性高，缺點則是對反應設備要求較高[10]。氣-液相催化法氣-液相催化法由甲醇及過量的氯化氫在140~180℃，0.~0.6MPa的條件下，在質(zhì)量分數(shù)為75%~80%的ZnCl2水溶液中反應生成一氯甲烷。為提高生產(chǎn)能力，通常采用多個反應釜進行反應。此方法的優(yōu)點是工藝流程簡單，反應溫和，操作穩(wěn)定并且在工業(yè)上已經(jīng)得到了廣泛應用。缺點則是單機能力低下，反應對生產(chǎn)設備會產(chǎn)生嚴重腐蝕，生產(chǎn)裝置占地面積較大，并且為回收未反應的氯化氫和甲醇，需要額外的設備[11]。氣-固相催化法氣-固相催化法由氣態(tài)甲醇與稍過量的氯化氫在固定床中進行反應，反應溫度250~350℃，反應壓力0.1~0.2MPa，以γ-Al2O3為催化劑。反應生成的氣相混合物經(jīng)水洗、堿洗，再經(jīng)濃硫酸干燥、壓縮、冷卻就可得到一氯甲烷成品。此方法優(yōu)點是甲醇轉(zhuǎn)化率高于98%，一氯甲烷選擇性高于99%并且反應對設備的腐蝕較低。缺點則是催化劑必須取代或再生，副產(chǎn)品DME較前兩種方法較高，并且反應必須在高于反應物料露點的溫度下進行反應[12]。工藝流程簡介一氯甲烷的制備工藝（1）敵百蟲副產(chǎn)回收法據(jù)文獻記載，生產(chǎn)農(nóng)藥敵百蟲時會副產(chǎn)一氯甲烷。生產(chǎn)敵百蟲的尾氣經(jīng)過冷凍脫水處理，再經(jīng)過濃硫酸干燥的，固堿中和法除去濃硫酸，然后經(jīng)過壓縮，冷凝液化得產(chǎn)品一氯甲烷[13]。圖2-1為其工藝流程簡圖。圖2-1敵百蟲副回收法生產(chǎn)一氯甲烷工藝流程（2）甲烷氯化法在高溫條件下使甲烷與氯氣反應生成一氯甲烷和氯化氫氣體，再將生成氣體同入水中以吸收生成的氯化氫。同時，由于反應不完全，會有甲烷殘留，因此還要將除去氯化氫的氣體壓縮、冷凝，從而得到一氯甲烷[14]。圖2-2為其工藝流程簡圖。圖2-2甲烷氯化法生產(chǎn)一氯甲烷工藝流程（3）甲醇氫氯化法使一定比例的氯化氫與甲醇在反應器中反應，以氯化鋅為催化劑，這會生成粗一氯甲烷產(chǎn)品，因此還需要經(jīng)過干燥、壓縮、冷凝變?yōu)橐后w一氯甲烷[15]。圖2-3為其工藝流程簡圖。圖2-3甲醇氫氧化法生產(chǎn)一氯甲烷工藝流程一氯甲烷生產(chǎn)方案的確立通過檢索分析一氯甲烷生產(chǎn)的3種方法，可以知道對于沒有敵百蟲副產(chǎn)一氯甲烷工藝的某些企業(yè)來講，甲醇氫氯化法是最好的選擇，因為它比傳統(tǒng)的甲烷氯化法在技術的先進性、經(jīng)濟性、適用性等方面具有較大的優(yōu)勢，所以本案例選擇甲醇氫氯化法來生產(chǎn)一氯甲烷。而在一氯甲烷生產(chǎn)工藝流程的選擇上。無論是氣-液相非催化法，氣-液相催化法還是氣-固相催化法，這三條技術路線在世界上都還有在使用。而在國內(nèi)，雖然因為在生產(chǎn)一氯甲烷技術上與國外的一些差距，而導致開始使用氣-液相催化法較晚，但國內(nèi)一氯甲烷的生產(chǎn)工藝一直在不斷的進步和完善，生產(chǎn)技術上與國外的差距也在不斷縮小[16]。所以從實際生產(chǎn)的角度來看，氣-液相催化法是可以使用的，而且制備干氯化氫存在著生產(chǎn)成本過高的問題，因此選用氣-液相催化法生產(chǎn)一氯甲烷是最經(jīng)濟的，同時也是最可行的[17]。綜上所述，本次設計以甲醇氫氯化法，氣-液相催化法生產(chǎn)一氯甲烷。主反應：HCl+CH3OH→CH3Cl+H2O副反應：2CH3OH→CH3OCH3+H2O在140℃~180℃，反應壓力0.1~0.6MPa的條件下，將氯化氫氣體與甲醇氣體混合通入反應釜中進行反應，催化劑是質(zhì)量分數(shù)為75%~80%的ZnCl2水溶液。反應產(chǎn)生的氣體從反應釜出來后通過回流冷凝器，以液相回到反應釜內(nèi)。生成氣體經(jīng)回流冷凝后通過冷卻器冷卻，進入氯化氫吸收器[18]。氣體在氯化氫吸收器中吸收未被冷凝的氯化氫后依次進入水洗塔、堿洗塔以除去殘留的氯化氫。氣體從堿洗塔出來后進入三級硫酸干燥系統(tǒng)，以除去殘留的水分、甲醇以及二甲醚[19]。氣體經(jīng)干燥后為除去夾帶的霧沫需先進入壓縮機前緩沖罐，之后進入一氯甲烷壓縮機壓縮至0.7MPa，再通過冷凝器進行冷凝，得到成品一氯甲烷。最后儲藏在一氯甲烷的貯槽當中[20]。圖2-4為工藝流程草圖。圖2-4生產(chǎn)工藝流程草圖產(chǎn)品的計量、包裝以及后處理工藝一氯甲烷制成后部分可能是直接銷售的商品，部分可能是下一個工序的原料，有些產(chǎn)物還要進行后續(xù)處理，比如篩選、混合、靜置、拉伸、熱處理、加壓罐裝等。有些即使不需進行后處理，也要有計量、儲存、運輸、包裝等若干過程，這些過程有的需要一定的工藝操作和設備設施，有的則需要合理的化工單元操作安排。生產(chǎn)的一氯甲烷需要用壓縮機加壓冷卻液化罐裝到鋼瓶中[21]。

工藝計算物料衡算（1）計算基準及條件①除開、停車外，連續(xù)、穩(wěn)定生產(chǎn)一氯甲烷，系統(tǒng)無物質(zhì)損耗，各設備無損耗；②氣-液相催化法產(chǎn)物中二甲醚的含量一般小于1%，計算中不考慮二甲醚的存在；③一氯甲烷在水中的溶解度很低，冷凝器中冷凝液按不含一氯甲烷計算；④反應中生成的水全部從含醇稀酸中排出。產(chǎn)量：年產(chǎn)一萬噸一氯甲烷（含量99.5%）年操作時數(shù)：8000h原料：①工業(yè)甲醇（99%），其他以水計；②鹽酸（30%），其他以水計。在一氯甲烷氣-液相催化法生產(chǎn)工藝中，甲醇轉(zhuǎn)化率為90%，HCl氣體轉(zhuǎn)化率為82%。（2）計算原料進料量每小時一氯甲烷產(chǎn)量為：10000×1000/8000=1250.0kg/h在包裝、干燥、堿洗、水洗工序中一氯甲烷總收率為：99.9%×99.9%×99.8%×99.7%=99.3%,因此反應工序中生成的一氯甲烷量為：1250/99.3%=1258.8kg/h甲醇轉(zhuǎn)化率90%，HCl氣體轉(zhuǎn)化率82%。反應工序需要的甲醇量為：1258.8×32/50.5/90%=886.3kg/h甲醇原料中甲醇含量以99%計，甲醇原料量為：886.3/99%=895.25kg/h反應工序需要HCl量為：1258.8×36.5/50.5/82%=1109.5kg/h物料平衡方程為：HCl平衡：F1×30%=1109.5+F2×21%H2O平衡：F1×70%=5.6+F2×79%解得F1=9726.3kg/h；F2=8611.2kg/h。需要鹽酸（30%）原料量10509.8kg/h（3）精餾工序物料衡量①進料濃鹽酸精餾系統(tǒng)中進料只有濃鹽酸（30%），其量為10509.8kg/h，具體組成及其流量見表3-1。②出料HCl平衡：2917.9=F3×99.5%+F2×21%H2O平衡：6808.4=F3×0.5%+F2×79%解得F3=1115.2kg/h；F2=8611.2kg/h具體出料量及組成見表3-2。表3-1進料鹽酸及其組成

表3-2鹽酸精餾工序出料量及組成（4）反應工序物料衡算甲醇汽化為密閉連續(xù)汽化，沒有廢液、廢氣排放，因此甲醇汽化工序按甲醇100%收率進行計算，即甲醇汽化后100%進入反應工序；該工序中氯化鋅催化劑按出料中含量為零計算。①進料具體進料量及組成見表3-3。②出料一氯甲烷生成量：27.7×90%×50.5=1259.0kg/h水生產(chǎn)量：27.7×90%×18=448.8kg/h反應物中總水量：448.8+9.0+5.6=463.4kg/h反應掉的甲醇量：27.7×90%×32=797.8kg/h未反應的甲醇量：886.3-797.8=88.5kg/h氯化氫的反應量：27.2×90%×36.5=910.0kg/h氯化氫的未反應量：1109.6-910.0=199.6kg/h具體出料量及組成見表3-4。

表3-3甲醇及氯化氫原料進料量及組成表3-4反應工序出料量及組成

非工藝部分安全環(huán)保技術安全問題（1）一氯甲烷的特性較容易引起生產(chǎn)體系安全問題一氯甲烷屬于有毒氣體。少量吸入會有頭疼、頭暈、反胃、嘔吐、視力下降、步伐不穩(wěn)、精神錯亂等癥狀；大量吸入時可出現(xiàn)躁動、抽搐、震顫、失明等癥狀。會刺激和麻醉中樞神經(jīng)，肝和腎也會遭受損傷。即便是低濃度的一氯甲烷也不可長期接觸，否則也會導致上述情況的發(fā)生。此外，由于一氯甲烷與空氣混合后形成的混合氣體遇明火、高熱都會發(fā)生爆炸，因此需要嚴密保存在容器內(nèi)，同時要嚴格注意溫度與容器內(nèi)壓力，以免造成一氯甲烷的泄露。（2）原料甲醇易產(chǎn)生的安全問題與一氯甲烷相比，甲醇毒性更甚，無論是直接接觸甲醇還是接觸其揮發(fā)物都會對人體粘膜造成刺激，可能導致頭痛、失眠、反胃、意識模糊、失去知覺、視力受損等一些列不良反應，嚴重者可能死亡。因此工作人員必須熟悉防毒面具（過濾罐、空氣呼吸器）的使用方法，并定期檢查防毒面具、甲醇報警儀是否完好。當有甲醇蒸汽泄露或者工作中需要接觸甲醇蒸汽時，需要佩戴好防毒面具。安全消防規(guī)范（1）針對火災的防范措施主要有：生產(chǎn)區(qū)內(nèi)禁止吸煙，禁止攜帶火種等；高溫區(qū)禁止接觸可燃物料；可燃物料的排放要有相應措施；停車檢修時應分析可燃物濃度；采用放空口、阻火器、水封、防爆系統(tǒng)、安全電壓、防爆電器、可燃氣體檢測報警等安全設施。（2）針對爆炸的防范措施主要有：將物料配比控制在爆炸極限以外，認真控制氧含量；采用壓力報警和安全閥；氨化反應器上裝防爆膜；甲醇的儲存不能混入雜質(zhì)，必須遠離火源，避免陽光直射，采用防爆型照明以及通風設施。（3）針對中毒的防范措施主要有：不采用具有毒性的原材料；配備相應的應急預案和裝備；工作中嚴格執(zhí)行安全守則；環(huán)境監(jiān)測。（4）根據(jù)實際的工藝流程、人員操作、維修、安全等因素對車間進行合理布置，生產(chǎn)車間采用敞開式、露天布置。廠中設置消防站，位于廠區(qū)主干道旁，消防車可迅速到達事故點。（5）同時，強化消防安全責任體系，強化各級監(jiān)管責任，對于發(fā)生的事故問責到個人并準時、及時向消防部門通報廠內(nèi)情況，做到第一時間救援。生產(chǎn)過程的“三廢”處理（1）廢氣處理與排放本次設計中生產(chǎn)過程中的廢氣主要有：①甲醇貯槽的甲醇殘留；②生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的甲醇、氯化氫、氯甲烷、二甲醚等；③一氯甲烷貯槽的一氯甲烷殘留。上述廢氣經(jīng)過冷凝處理后排放，含氯化氫的尾氣排入吸收塔吸收處理。（2）廢水及廢液處理與排放項目生產(chǎn)過程中反應產(chǎn)生的水用于吸收過量氯化氫制成31%的鹽酸作為副產(chǎn)品。因此廢水主要是設備清洗過程中產(chǎn)生的廢水，建議排入廠區(qū)污水處理系統(tǒng)。此外，工廠內(nèi)也會產(chǎn)生生活污水，生活污水排入全廠生活污水干管，最終進入園區(qū)生活排水管網(wǎng)。水洗塔也會產(chǎn)生含有微量HCl和極微量CH3OH的廢水，稀釋后進行排放。工藝裝置區(qū)和罐區(qū)圍堰內(nèi)的地面沖洗水和下雨時的初期雨水，經(jīng)排水地溝收集，然后經(jīng)全廠地下排水管網(wǎng)送至園區(qū)污水處理站。（3）廢渣處理與排放裝置的廢渣主要是氯氫化反應器產(chǎn)生的廢催化劑，產(chǎn)量為300噸/年，由催化劑生產(chǎn)廠家回收處理；生活垃圾屬于一般廢物，由環(huán)衛(wèi)部門統(tǒng)一收集處理；生產(chǎn)包裝物委托有資質(zhì)的部門處理。污染排放標準項目廢氣污染物氯化氫、甲醇氣、一氯甲烷、二氯乙烷等排放標準執(zhí)行《石油化學工業(yè)污染物排放標準》。表4-1為大氣污染物排放限值，表4-2為有機特征污染物以及排放限值。表4-1大氣污染物排放限值表4-2石油化學工業(yè)污染物排放標準廢氣中有機特征物及排放值主要設備的說明及選擇反應器在本次設計中，由于在反應中使用了質(zhì)量分數(shù)75%~80%ZnCl2水溶液作為催化劑，且反應溫度很高，所以其具有一定的腐蝕性。并且回流冷凝的液體是含有著甲醇、氯化氫的酸液，因此也具有極強的腐蝕性。所以在選擇反應器時一定要選擇耐腐蝕的材料，搪玻璃就是很好的選擇。由于反應中有氣泡生成，因此也不需要添加攪拌器。反應器體積根據(jù)一氯甲烷空時收率計算。假設空時收率為1500kg/（m3×h）液相體積：2500.0/150=16.67m3氣含率假設為0.3反應器有效體積：13.89/0.7=23.8m3綜上所述，在選擇反應器時要選擇材質(zhì)為搪玻璃有效體積大于23.8m3的反應器精餾塔（1）選型篩板塔和填料塔都可用作鹽酸精餾塔。篩板塔的結(jié)構(gòu)簡單且造價相對于填料塔較低，但其篩孔易堵塞，操作彈性小。填料塔不存在篩板塔的缺點，但造價要高于篩板塔。此次設計中選用填料塔作為精餾塔。（2）材料精餾塔的管路選用玻璃鋼管路，貯槽使用玻璃鋼貯槽。由于液體具有腐蝕性，考慮到耐腐蝕，在選擇泵時選用耐腐蝕材料制得的泵。為滿足傳熱要求，再沸器則選擇石墨材料制成的。（3）進料30%濃鹽酸，溫度81.0℃，壓力0.16Mpa，流量10509.8kg/h（4）出料塔頂蒸氣，溫度91.8℃，壓力0.16Mpa，流量1115.2kg/h塔底液體，溫度108.3℃，壓力0.16Mpa，流量8611.2kg/h（5）理論板數(shù)相平衡方程：y=泡點進料：q=1精餾段方程：y=提餾段方程：y=體系回流比：R=2.9相對揮發(fā)度：α=3進料組成xF=0.3塔頂氣體xD=0.99塔底液體xW=0.21精餾段：xD=y1=0.99x1=0.97y2=0.975x2=0.928y3=0.943x3=0.848y4=0.884x4=0.716y5=0.785x5=0.550y6=0.660x6=0.393y7=0.542x7=0.282因為0.282小于0.3，所以精餾段塔板數(shù)有7塊提餾段：x1=0.282y2=0.473x2=0.230y3=0.310x3=0.13因為0.13小于0.21，所以提餾段塔板數(shù)有3塊理論塔板數(shù)=提餾段塔板數(shù)+精餾段塔板數(shù)-1=3+7-1=9塊(6)塔徑確定計算公式：d=V為精餾塔最大氣體體積流量處的氣體質(zhì)量流量為1115.2kg/h為氣體密度：1.083kg/m3代入得塔徑d=0.78m塔徑圓整后取0.8m(9)塔高確定首先在本次設計中，精餾物系含水量較高，因此它與填料之間的濕潤性較差，導致組分的分離效率較低，因此需要一定高度的填料層來使其分離。其次，精餾塔塔頂濃酸的進料溫度低于泡點溫度，因此需要預留一定高度的填料層來給濃酸加熱使其能夠達到泡點溫度。最后，精餾塔進液，進氣結(jié)構(gòu)對流體分布性能的限制，也需要一定高度的填料層作為初始分布段。綜上所述，設精餾塔填料層高度為5m。而對于精餾塔塔頂高度來說，因為要盡力降低塔頂出口氣體中攜帶的液體量以提高氯化氫氣體純度，此空間的高度不宜太低，一般取1.3m左右。但在本次設計中塔頂出口氣體還需要經(jīng)過二級冷凝，所以，最初出口氣體的純度并不是十分重要，并且考慮到需要盡力節(jié)約資金，設塔頂高度H=1m。另一方面，也要考慮精餾塔的底部高度。因為在塔底需要儲存液體，因此底部高度絕大程度上由塔底儲存液體高度所決定。塔底儲存液體的高度又由塔底液體的停留時間所確定。因此，知道了塔底液體的停留時間就能計算出塔的底部高度。對于精餾塔來說,塔底液體的的停留時間一般在4min左右。本次設計中取塔底液體的停留時間t=3min，即180s。塔底液體的流量由塔底恒沸酸的產(chǎn)量計算得出。塔底液體高度：H1=為了保證浮頭式換熱汽化器的穩(wěn)定操作，底部空間不應該取得太小，圓整高度為2m。由上述兩項高度加上填料層高度即得到精餾塔主體高度：HZ=5+2+1=8m換熱器（1）工藝任務用水蒸氣將液態(tài)甲醇汽化為甲醇氣體并與氯化氫氣體反應。（2）進料情況甲醇液體，流量895.25kg/h，溫度50℃，壓力0.16Mpa；水蒸氣，流量3600kg/h，溫度130℃，壓力0.16Mpa（3）熱負荷甲醇沸點為84℃，甲醇的氣化潛熱為1109kj/kg，甲醇液體的比熱為1.22kJ/kg·KQ1=105911J/s由于計算誤差以及實際操作時的熱損失的存在，假設實際熱負荷為計算得到的熱負荷的1.1倍，則實際熱負荷為：Q2=1.1×105911=116502J/s（4）傳熱面積水蒸氣傳熱系數(shù)為2550W/m2·K，粘度為1.98×10-5mpa·s，密度為0.6kg/m3Pr為1.09，導熱系數(shù)為2.6W/m·KRe==α1=0.023250.8W/m2·K傳熱系數(shù)K=119.5W/m2·K傳熱面積計算公式：52.6℃12.7℃計算得A1=16.4㎡；A2=1.8㎡換熱器總面積為18.2㎡由于計算誤差以及實際操作時的熱損失的存在，設實際傳熱面積為計算得到的換熱面積的1.2倍，汽化器的設計傳熱面積為:A=22㎡綜上，本換熱工序采用浮頭式換熱器JB/T4714-92，有效管長為4.5m，排管數(shù)25，換熱面積26.2㎡。泵（1）類型選擇由于甲醇沸點低，易揮發(fā)，甲醇蒸汽易燃易爆，危險性也較大，所以首選無泄露的泵是比較好的選擇，如屏蔽泵，磁力泵等（2）材質(zhì)選擇雖然甲醇對大部分金屬或者非金屬都沒有腐蝕性，但從安全方面考慮選擇金屬泵安全性更高，并且甲醇對長時間運行的普通碳鋼泵由銹蝕作用，為保證產(chǎn)物的質(zhì)量，本次設計選擇用不銹鋼泵輸送甲醇。（3）流量計算年產(chǎn)一萬噸一氯甲烷的生產(chǎn)裝置中，甲醇進汽化器為連續(xù)進入，根據(jù)物料衡算甲醇（99%）進料量為0.9t/h，按富余量20%計算，泵的流量在1.1t/h，約1.4m3/h。（4）揚程計算由汽化器出來的甲醇汽直接進入反應器參加反應，反應器的反應壓力約為0.1Mpa。泵的揚程由以下公式計算：揚程計算得出為13m

車間布置要求車間設備布置塔生產(chǎn)一氯甲烷的硫酸精餾工序，主要設備為鹽酸精餾塔。塔一般較為高大，也不用擔心風吹日曬，并且甲醇與氯化氫的催化氯化過程反應會產(chǎn)生刺鼻的酸味（氯化氫易揮發(fā)）以及有毒的一氯甲烷氣體，所以精餾塔應布置在室外。同時，塔頂應布置相應的冷凝器，但在實際生產(chǎn)過程中，由于工業(yè)化生產(chǎn)，生產(chǎn)規(guī)模很大，冷凝器的體積大，設備重，加上精餾塔較高，布置在塔頂有一定難度，因此可以將冷凝器布置在較低的平臺之上。填料塔常在裝料人孔的上空設吊車梁，供吊裝填料。而對于水洗塔、堿洗塔、干燥塔則可以將幾個塔的中心排成一條直線，通過適當調(diào)整安裝高度和操作點（適當改變塔板距、內(nèi)部管道布置及塔裙高度）就能將三個塔用一個平臺連接在一起。聯(lián)合平臺由分別裝在各塔塔身上的平臺組成，以免拉壞平臺，平臺上都設有鉸鏈，平臺間也留有空隙。相鄰的塔間的距離一般為塔徑的3-4倍。容器裝置內(nèi)容器的容量不宜過大。從裝置布置設計角度出發(fā)，中間儲罐盡可能設在裝置外作為中間儲罐區(qū)，這樣可以減小裝置占地面積，對于安全生產(chǎn)和裝置布置有利。大型容器和容器組應布置在專設的容器區(qū)內(nèi)。流程中的鹽酸罐與甲醇罐的位置不宜太遠。一氯甲烷貯藏罐則放置在室內(nèi)。泵小型車間生產(chǎn)用泵多數(shù)安裝在抽吸設備附近，大中型車間用泵，數(shù)量較多，應該盡量集中布置。泵與泵的間距視泵的大小而定，一般不宜小于0.7m，應布置在高出地面150mm的基礎上。四周要考慮排液溝及沖洗用的排水溝。不經(jīng)常操作的泵可露天布置，但電動機要設防雨罩。換熱器在布置換熱器時要按照液體流向，盡可能縮短路徑長度，根據(jù)主要設備的不同，換熱器的位置也不同。以精餾塔來說，由于冷凝器和再沸器都和塔相連且距離較近，換熱器應布置在塔的旁邊。塔的回流冷凝器除要靠近塔外，還要靠近回流罐與回流泵。

結(jié)論通過對一氯甲烷制備方式和工藝路線的比較，本設計使用甲醇氫氯化法，氣-液相催化的方式，采用工業(yè)甲醇（99%），鹽酸（30%）作為原料，制備收率為99.3%的一氯甲烷。通過對精餾工序和反應工序進行的物料衡算，計算得制備過程需甲醇原料量895.3kg/h，鹽酸原料量10509.8kg/h，每年運行8000h，才能使年產(chǎn)量達到一噸。由于原料甲醇與產(chǎn)品一氯甲烷不是有毒就是易燃易爆，所以生產(chǎn)中要加強消防安全方面的意識與教育，制備完備的防御制度并且配備相應設備，以盡可能避免事故的發(fā)生。對于生產(chǎn)中的“三廢”問題，各項排放都要謹遵國家標準。對生產(chǎn)中的各主要設備進行的相應的計算，得知在主要設備的選擇上，反應器總體積要大于23.8m3；選用主體高度8m、塔徑0.78m、塔