總硬度的測定-EDTA法

一、總硬度的測定——EDTA法 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。1．0原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下： Mg2++Hlnd2-→Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2→MgY2+H++Hlnd2- Ca2++Hlnd2-→Calnd-+H+ Calnd-+H2Y2→CaY2+H++Hlnd2- 式中：Hlnd2-—鉻黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd-—鎂與鉻黑T的絡(luò)合物（酒紅色）；H2Y2—乙二胺四乙酸離子（無色）。2．0試劑2．16mol/L鹽酸溶液。2．210%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。2．31+1三乙醇胺溶液2．4鉻黑T指示劑稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲于棕色瓶中。2．5PH=10氨—氯化銨緩沖溶液。稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋1000mL。2．60.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液.3．0儀器 3．1滴定管：25mL酸式。4．0分析步驟4．1吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨—氯化銨緩沖溶液，2—4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=V×M×100.08×1000Vw式中：V—滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw—水樣體積，毫升；100.08—碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6．0注釋6．1若水樣中有鐵、鋁干擾測定時(shí)，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。6．2若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。6．3若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。7．0允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。8．0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子的測定——EDTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。1．0原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡(luò)合物，在PH＞12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點(diǎn)。2．0試劑2．11+1鹽酸溶液2．220%氫氧化鉀溶液。2．3鈣黃綠素酚酞混合指示劑稱取鈣黃綠素0.2g酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣口瓶中。2．40.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液3．0儀器3．1滴定管：25mL3．2移液管：5mL4．0分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鐘，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點(diǎn)。5．0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=V×M×100.08×1000Vw式中：V——滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw——水樣體積，毫升；100.08——碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6．0注釋6．1若測定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。6．2若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對水樣進(jìn)行“干過濾”。6．3也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑。7．0允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于2mg/L。8．0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。三、鎂離子的測定——差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測定。0原理用差減法測定鎂離子，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去第二章冷卻水化學(xué)處理污垢分析方法一、污垢組份的測定本方法適用于循環(huán)冷卻水系統(tǒng)污垢組份分析，其內(nèi)容包括：1、樣采集和預(yù)處理。2、灼燒減量的測定。3、酸不溶物的測定。4、氧化鈣和氧化鎂的測定。5、三氧化二鐵的測定。6、氧化鋅的測定。7、氧化二鋁的測定。8、氧化銅的測定、9、五氧化二磷的測定。通過污垢組份的測定，判別冷卻水化學(xué)處理效果和揭示循環(huán)冷卻水系統(tǒng)運(yùn)行中的主要障礙。1．0樣采集和預(yù)處理1．1污垢樣品的采集1．1．1垢樣必須在有代表性的水冷器，并具有傳熱面的管壁上采集，一般情況下，不取封頭和花板上的垢樣。為了使每次污垢樣品分析結(jié)果有可比性，應(yīng)盡量在同一管程、同一位號采集污垢樣品。1．1．2記錄采樣地點(diǎn)(包括水冷器、管程、位號)以及水冷器工況條件(包括材質(zhì)、介質(zhì)、溫度、水流速等)。1．1．3記錄采集垢樣外觀，包括顏色(褐色、灰白、棕紅、灰褐等)，外形(塊狀、粒狀、泥狀等)及厚度。1．1．4采集樣品一般不得少于5g。1．2垢樣的預(yù)處理1．2．1如果垢樣量大于10g，按四分法縮分至2g，移入瓷蒸發(fā)皿中，于105±5℃下干燥2~8小時(shí)。(時(shí)間長短根據(jù)試樣含水量而定)。1．2．2垢樣稍冷后，于研缽中磨細(xì)到50~100目，然后于105±5℃下干燥至恒重備用。1．3