儀器分析復(fù)習(xí)資料

1、分子光譜：分子從一種能態(tài)轉(zhuǎn)變到另一種能態(tài)時的吸取或放射光譜。1、分子光譜：分子從一種能態(tài)轉(zhuǎn)變到另一種能態(tài)時的吸取或放射光譜。2、原子光譜：由氣態(tài)原子中的電子在能量變化時所放射或吸取的一系列波長的光所組成的光譜。3、連續(xù)光譜：由連續(xù)光組成的光譜。4、原子吸取光譜法：依據(jù)特定物質(zhì)基態(tài)原子蒸氣對特征輻射的吸取來對元素進(jìn)展定量分析的方法。的方法。推斷題不同物質(zhì)在產(chǎn)生能級躍遷的頻率一樣。錯太陽光是復(fù)合光，其他光是單色光。錯對基態(tài)時能量為零，是零點(diǎn)能。錯5、原子由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷，以光輻射多余的能量建立的光譜分析方法屬于〔原子放射光譜分析法〕。6、波長小于10nm，能量大的原子光譜離子性明顯，稱為〔能譜〕，由此建立的分析方法為〔能譜光能分析〕。7、依光柵的〔衍射和干預(yù)〕作用可色散分光。8、原子光譜和分子光譜的比較：原子光譜是線性光譜；分子光譜是帶狀光譜。9、原子吸取光譜和原子放射光譜的比較：原子吸取光譜是由低能態(tài)躍遷到高能態(tài)輻射的特征光譜；原子放射光譜是由高能態(tài)返回低能態(tài)時輻射的特征光譜。10、復(fù)合光和單色光的區(qū)分：復(fù)合光是包含多種波長或頻率的光；單色光是僅有一種波長或頻率的光。11、利用棱鏡或光柵對復(fù)合光分光可獲得單色光12、紫外可見分光光度計的組成：光源、單色器、樣品室、檢測器、顯示器〔生疏緒論中十三種光分析法〕原子放射光譜分析法1、放射光譜中的共振線：激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時的放射的譜線。2、靈敏線：最易激發(fā)的能級所產(chǎn)生的譜線3、分析線：簡單元素的譜線可多至數(shù)條，只選擇其中幾條特征線檢驗，稱為分析線。4、分析線對：內(nèi)標(biāo)法中，待測元素的分析線與參加內(nèi)標(biāo)元素的分析線組成的線對。5、內(nèi)標(biāo)元素和分析線對的選擇條件：.內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素，或另外參加，含量固定；內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性；(譜線靠近)，“均勻線對”；強(qiáng)度相差不大，無相鄰譜線干擾，無自吸或自吸小。6、最終線：濃度漸漸減小，譜線強(qiáng)度減小，最終消逝的譜線。7、基體效應(yīng)：除待測元素外其他干擾效應(yīng)的總體。8、原子放射光譜分析法：元素在受到熱或電激發(fā)時，由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)時發(fā)射出的特征光譜，依據(jù)特征光譜定性定量分析。9、原子放射光譜分析法的特征：可多元素同時檢測；分析速度快；選擇性高；檢出限低；準(zhǔn)確性高；ICP-AES性能優(yōu)越性，線性范圍寬。10、原子放射光譜分析法為什么是簡便的分析方法。元素不同產(chǎn)生譜線不同；每種元素有假設(shè)干條譜線；鐵元素的標(biāo)準(zhǔn)譜線是準(zhǔn)確定性的標(biāo)尺。11、推斷題原子光譜中失去兩個電子稱為二次電離。對原子放射光譜進(jìn)展定性分析用較寬的狹縫獲得較大的光強(qiáng)。錯原子放射光譜靈敏度與光源性質(zhì)無關(guān)。錯12、射譜檢測系統(tǒng)中，反響板上感光裝置是將〔電能信號化為光信號〕。13、原子光譜儀中將光信號轉(zhuǎn)化為電信號的裝置是〔光電倍增管〕。14、待測元素的原子在光激發(fā)下所產(chǎn)生的輻射爭論物質(zhì)含量的方法〔原子熒光法〕。15、原子放射光譜分析法是由〔外層電子在不同能級躍遷〕產(chǎn)生。16、原子放射光譜分析法的標(biāo)準(zhǔn)光譜是用〔鐵光譜〕定性定量分析。17、原子放射光譜分析法推斷某元素是否存在是通過〔兩條以上的靈敏線和最終線〕18、無法用原子放射光譜進(jìn)展定性分析的是〔有機(jī)物和大多數(shù)非金屬元素〕。19、原子放射光譜分析的裝置由〔激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)〕三大局部組成。原子吸取光譜分析法1、原子吸取光譜分析法：利用特別光源放射出待測元素的共振線，并將溶液中離子轉(zhuǎn)變成氣態(tài)原子后，測定氣態(tài)原子對共振線吸取而進(jìn)展的定量分析方法。2、銳線光源：放射線半寬度遠(yuǎn)小于吸取線半寬度的光源。3、原子吸取光法中的干擾及其抑制：光譜干擾在分析線四周有單色器不能分別的待測元素的鄰近線?？梢酝ㄟ^調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分別的干擾元素的輻射。換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。燈的輻射中有連續(xù)背景輻射。用較小通帶或更換燈。物理干擾試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等?？赏ㄟ^掌握試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量全都的方法來抑制?；瘜W(xué)干擾待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸取的基態(tài)原子削減。b.6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)峻，〔如堿及堿土元素〕。通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中參加某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或削減化學(xué)干擾：釋放劑—與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。保護(hù)劑—與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。c.飽和劑—參加足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。d.電離緩沖劑—參加大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。4〕背景干擾分子吸取：原子化過程中，存在或生成的分子對特征輻射產(chǎn)生的吸取。分子光譜是帶狀光譜，勢必在肯定波長范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。光散射：原子化過程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。背景干擾校正方法氘燈連續(xù)光譜背景校正。塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法。4、原子化器作用：將樣品中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。5、光源〔空心陰極燈〕作用：供給待測元素的特征譜線。6、使用空心陰極燈留意事項：1〕工作電流滿足待測元素的特征譜線。3〕光電倍增管的電壓不能太大，不能長時間無間隙的使用。7、石墨爐原子化法和火焰原子化法特點(diǎn)比較：石墨爐原子化法優(yōu)點(diǎn)：原子化程度高，試樣用量少〔1-100μL〕，可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢10-12g/L。優(yōu)點(diǎn)：穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，背景放射噪聲低，應(yīng)用較廣，基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小。缺點(diǎn)：原子化效率低〔優(yōu)點(diǎn)：穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，背景放射噪聲低，應(yīng)用較廣，基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小。缺點(diǎn)：原子化效率低〔一般低于30%〕，靈敏度低，液體進(jìn)展。8、原子吸取光譜分析法比原子放射光譜分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度高的緣由：處于基態(tài)的電子受溫度影響小，激發(fā)態(tài)受溫度影響大。處于基態(tài)原子的數(shù)目大于激發(fā)態(tài)原子的數(shù)目。9、推斷題有效途徑。錯原子化器的功能是將待測物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)原子。對原子吸取分光光度計中檢出限越低靈敏度越高。對10、原子吸取光譜法中的物理干擾可用〔標(biāo)準(zhǔn)參加法〕消退。11、通?？招年帢O燈是〔鎢棒〕做陽極，待測元素為陰極，燈內(nèi)放〔低壓惰性氣體〕。12、原子吸取光譜測鈣，參加EDTA是為了消退〔鎂離子〕的干擾。13、火焰原子化器主要由將溶液變成〔霧化〕狀態(tài)的〔霧化器〕和使樣品〔原子化〕的〔燃燒器〕兩局部組成。14、原子吸取光譜分析中多以空心陰極燈為光源的緣由：原子吸取中必需以峰值吸取代替積分吸取，要求光源產(chǎn)生譜線為銳線光源；空心陰極燈電流小，溫度低，多普勒效應(yīng)可消退；空心陰極燈填充低壓惰性氣體，洛倫茲變寬可無視不計。紫外可見分光光度法1、發(fā)色團(tuán)：含有鍵的不飽和基團(tuán)。2n電子的基團(tuán)，它們本身沒有生色功能，但當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時，就會發(fā)生n—π共軛作用，增加生色團(tuán)的生色力量，這樣的基團(tuán)稱為助色團(tuán)。3、顯色反響具備的條件：選擇性好；靈敏度高；有色協(xié)作物組成恒定；反響后有色物質(zhì)和顯色反響物色差大。4、推斷題200-400nm范圍內(nèi)。錯5、顯色反響中，顯色劑選擇原則〔顯色底物摩爾吸光度越大越好〕。6、分光光度計在使用過程中偏離朗伯比爾定律的緣由〔使用復(fù)合光〕。7、測某樣品時吸光皿的透光面有污漬使測量結(jié)果〔偏高〕。8、吸取曲線：隨波長變化吸光度變化的曲線。9、吸取曲線的特點(diǎn)：同種物質(zhì)的吸取曲線一樣；一樣物質(zhì)最大吸取波長和摩爾吸光系數(shù)不變；吸取曲線可以供給物質(zhì)的構(gòu)造信息，并作為物質(zhì)定性分析的依據(jù)之一。紅外吸取光譜法1、紅外光譜：分子中基團(tuán)的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)光譜。2、紅外振動活性：但凡能產(chǎn)生紅外吸取的振動。3、產(chǎn)生紅外振動分子：偶極矩不為零4、基團(tuán)頻率區(qū)：在紅外吸取中能表征官能團(tuán)存在的區(qū)域。5、指紋區(qū)：紅外吸取光源能反響和表征化合物周密構(gòu)造的區(qū)域。6、產(chǎn)生紅外吸取的條件：輻射滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所需的能量；紅外光與物質(zhì)間有偶合作用。7、紅外吸取光譜法的應(yīng)用范圍：廣泛有機(jī)物定性定量分析及未知物構(gòu)造確實定8、醛酮羧酸酯的伸縮振動在紅外吸取峰頻率不同。對9、紅外吸取影響基團(tuán)吸取峰強(qiáng)度的因素〔偶極矩的變化〕。10、碳氧雙鍵比碳碳雙鍵的吸取峰大，緣由是〔碳氧雙鍵的偶極矩大〕。氣相和液相色譜分析法1、氣相色譜分析：以氣體為流淌相的色譜分別分析方法。2、液相色譜分析：以液體為流淌相的色譜分別分析方法。3、氣相色譜儀的組成：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣裝置、色譜柱、檢測系統(tǒng)。4、液相色譜儀的組成：高壓輸液泵、梯度淋洗裝置、進(jìn)樣裝置、高效分別柱、液相色譜檢測器。5、氣相色譜儀的原理：液相色譜儀的原理：液固色譜：組分在固定相