拉拔退火工藝對鎂合金組織和性能的影響

哈爾濱華德學(xué)院本科畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）拉拔退火工藝對鎂合金組織和性能的影響III目錄9380摘要 I14471Abstract II20247第1章緒論 1191841.1概述. 1138821.2鎂合金國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀；成形性研究及退火方法的研究 1162671.2.1鎂合金國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀 1192001.2.2鎂合金成形性研究 2224251.2.3鎂合金退火方法的研究 230033第2章實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過程概述 382702.1實(shí)驗(yàn)方案 3263312.1.1鎂合金絲材拉拔-退火工藝方案 32172.1.2鎂合金絲材退火工藝方案 5239022.2實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)設(shè)備了解使用 6117802.2.1實(shí)驗(yàn)材料 662382.2.2拉拔實(shí)驗(yàn)設(shè)備 795692.3鎂合金組織力學(xué)性能觀察方法 817983第3章實(shí)驗(yàn)過程概述 9325473.1.拉拔-退火工藝對性能的影響 951633.1.1拉拔-退火工藝對金相組織的影響 980403.1.2拉拔-退火工藝對硬度值的影響 11169963.1.3拉拔-退火工藝對拉伸性能的影響 16246543.2拉拔-退火方案小結(jié) 17130923.3退火工藝對鎂合金性能的影響 18126283.3.1退火工藝對鎂合金顯微組織的影響 1875153.3.2不同退火溫度對鎂合金顯微組織的影響 1813913.3.3不同退火時間對鎂合金顯微組織的影響 23268533.3.4不同直徑的絲材退火后的顯微組織 26191673.3.5不同直徑的絲材退火后的組織晶粒分布 2785873.3.6不同退火溫度對鎂合金性能的影響 306823.3.7不同退火時間對鎂合金性能的影響 33243443.3.8退火工藝對不同直徑絲材性能的影響 35319663.4退火工藝方案小結(jié) 3713062實(shí)驗(yàn)結(jié)論 3910261致謝 4028807參考文獻(xiàn) 415572附錄1 422560附錄2 46緒論1.1概述.鎂是最輕的結(jié)構(gòu)金屬材料，并且具有很高的比剛度和比強(qiáng)度，它的散熱性能、屏蔽減振性能等都比較良好，雖然鎂的優(yōu)點(diǎn)很多，但由于鎂的晶體結(jié)構(gòu)，使得鎂合金在室溫下有較差的塑性變形能力，在一定程度上限制了鎂及鎂合金的使用范圍的原因是鎂合金的綜合強(qiáng)度和使用性能很難滿足某些承力構(gòu)件的較高要求。拉拔時制品就會發(fā)生變形，原始的形狀和尺寸都會發(fā)生改變，拉拔后的制品長度增加,并且斷面會減小,而且由于冷作硬化的原因使制品增加強(qiáng)度,使得塑性降低。鎂合金由于具有比較低的密度，良好的減震和降低噪音的性能、高的比強(qiáng)度和比剛度、對環(huán)境的污染比較小以及可以回收再利用的特點(diǎn)，所以在航空航天、電子、汽車領(lǐng)域以及國防軍工都有很好的前景開發(fā)。1.2鎂合金國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀；成形性研究及退火方法的研究1.2.1鎂合金國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀近年來,北美、歐洲和日本等發(fā)達(dá)國家相繼加大了對鎂合金開發(fā)與應(yīng)用研究的投入。鎂合金應(yīng)用和研究重點(diǎn)開始從宇航和兵工等領(lǐng)域擴(kuò)展到民用高附加值產(chǎn)業(yè)(如汽車、電腦、通信和家電等)。特別是由于節(jié)能和環(huán)境保護(hù)的要求,汽車將成為鎂合金應(yīng)用的重要領(lǐng)域。我國目前在鎂工業(yè)方面擁有三項(xiàng)“世界冠軍”。第一是鎂資源大國,儲量居世界首位。在青海鹽湖蘊(yùn)藏著氯化鎂32億噸,硫酸16億噸。在遼寧、山西、寧夏、河南等省區(qū)菱鎂礦均有很大儲量,僅遼寧大石橋一帶的儲量就占世界菱鎂礦的60%以上,礦石品位高達(dá)40%。第二是原鎂生產(chǎn)大國,2017年全球原鎂產(chǎn)量110萬噸（不含美國）,中國原鎂產(chǎn)量93萬噸，占全球總產(chǎn)量的84.5%。第三是出口大國,年產(chǎn)量80%以上的鎂出口到國際市場。1.2.2鎂合金成形性研究鎂合金絲材成形性研究在現(xiàn)階段主要有兩種拉拔成形和擠壓成形。雖然鎂合金的拉拔成形比較困難，但由于拉拔成形而得到的產(chǎn)品的尺寸和精度比較高、表面的粗糙度也相比較其他的要低，尤其是線材、管材拉拔比較容易實(shí)現(xiàn)高速的連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率就會加倍的進(jìn)行，已經(jīng)有的研究報(bào)告指明指出鎂合金絲材通過拉拔成形得到的制品綜合性能更好。拉拔按照制品的截面分為:實(shí)心材拉拔和空心材拉拔。實(shí)心拉拔主要有棒材、型材。主要有空拉、游動芯頭拉拔、長芯桿拉拔、固定芯頭拉拔、及線材的拉拔、空心材拉拔、頂管法和擴(kuò)徑拉拔等。按照金屬拉拔時的溫度作為劃分線，再結(jié)晶溫度以下的拉拔是冷拔，再高于室溫低于再結(jié)晶溫度的拉拔是溫拉，再結(jié)晶溫度以上的就是熱拔。1.2.3鎂合金退火方法的研究退火的一個最主要工藝參數(shù)是最高加熱溫度（退火溫度），大多數(shù)合金的退火加熱溫度的選擇是以該合金系的相圖為基礎(chǔ)的,如碳素鋼以鐵碳平衡圖為基礎(chǔ)。各種鋼(包括碳素鋼及合金鋼)的退火溫度，視具體退火目的的不同而在各該鋼種的Ac3以上、Ac1以上或以下的某一溫度。各種非鐵合金的退火溫度則在各該合金的固相線溫度以下、固溶度線溫度以上或以下的某一溫度。主要類型有重結(jié)晶退火、等溫退火、均勻化退火、球化退火。實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過程概述2.1實(shí)驗(yàn)方案拉拔退火工藝實(shí)驗(yàn)采用“室溫拉拔+中溫退火”的工藝方式，平均單道次變形程度為5%～7%，根據(jù)材料的特點(diǎn)，在拉拔至適當(dāng)累積變形程度下進(jìn)行退火處理，在退火過程中需保證晶粒不發(fā)生明顯的長大，以使其恢復(fù)到原有的材料狀態(tài)。因?yàn)椴牧侠芜^程中材料性能會發(fā)生變化，主要包括：硬度、強(qiáng)度增大，韌性和塑性降低，即俗稱的加工硬化。為了保證材料的應(yīng)用性，需對其拉拔態(tài)絲材做退火處理，恢復(fù)鎂合金絲材的韌性和塑性，降低其硬度和強(qiáng)度。退火工藝包括退火時間、退火溫度，鎂合金絲材的退火溫度可由其再結(jié)晶溫度獲得，同時每個溫度下共選用了四個退火時間。在實(shí)驗(yàn)中，選擇了直徑為2.725mm、1.2mm的絲材做退火實(shí)驗(yàn)研究，同時結(jié)合“差溫退火”以獲得其他直徑絲材的退火工藝參數(shù)。2.1.1鎂合金絲材拉拔-退火工藝方案根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件及前期實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，實(shí)驗(yàn)是將若干直徑為3.0mm的材料拉拔成直徑為1.2mm的絲材，防止拉拔工藝實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)斷絲現(xiàn)象，避免實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)偶然性。采用單道次變形程度為5%～7%，第一道次的累積變形程度約為17%，以后逐漸遞增，共計(jì)采用六次拉拔、六次退火。實(shí)驗(yàn)過程中，將上一道次的拉拔值作為該退火道次的最大拉拔直徑，然后退火，計(jì)算其累積變形程度。實(shí)驗(yàn)使用的電機(jī)的拉拔頻率是50Hz，拉拔速度為98mm/s.具體實(shí)驗(yàn)方案如下所示：表2-1第一次退火前的拉拔工藝?yán)蔚来稳刖€直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%13.06.512.8812.8832.82.7250.07517.4917.49表2-2第二次退火前的拉拔工藝?yán)蔚来稳刖€直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%12.7252.622.6252.550.0755.6312.4332.5502.4750.0755.7917.542.4752.4250.053.9920.81表2-3第三次退火前的拉拔工藝?yán)蔚来稳刖€直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%12.4252.3250.16.028.0722.3252.250.0756.4313.9132.2502.1750.0756.5519.5542.1752.1250.054.5423.21表2-4第四次退火前的拉拔工藝?yán)蔚来稳刖€直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%12.1252.050.0756.936.9322.051.9750.0757.1813.6231.9751.9250.054.9917.9341.9251.8750.055.1222.14551.8751.8250.055.2626.24拉拔道次入線直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%11.8251.750.0758.058.0521.751.6750.0758.3815.7631.6751.60.0758.7523.1341.61.550.056.1527.8651.551.5250.0253.1930.17表2-5第五次退火前的拉拔工藝表2-6第六次退火前的拉拔工藝?yán)蔚来稳刖€直徑/mm出線直徑/mm道次直徑變化量/mm道次冷變形程度/%積累冷變形程度/%11.5251.450.0759.595.4721.451.3750.07510.0718.731.3751.3250.057.1424.5141.3251.2750.057.4030.0951.2751.2250.057.6835.4761.2251.200.0254.038.082.1.2鎂合金絲材退火工藝方案退火實(shí)驗(yàn)研究不同退火溫度和退火時間下的組織與性能的關(guān)系，分別拉拔直徑為Φ2.725mm(ψ=17.4%)Φ1.2mm(ψ=84.0%)的絲材,在研究不同直徑絲材的退火溫度、不同工藝參數(shù)（退火溫度、退火時間）對材料組織和性能的影響，具體方案設(shè)計(jì)如表2-7所示，最終實(shí)驗(yàn)確定了不同直徑絲材的退火溫度，結(jié)果如表2-8所示。表2-7Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金絲材退火工藝方案絲材直徑/mm變形程度/%退火工藝實(shí)際退火溫度/℃退火時間/min2.72517.4225153040602501530406027515304060300153040601.2084.019010203060225102030602501020306030010203060表2-8Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金細(xì)絲的最終退火工藝方案退火道次0123456絲材直徑d/mm3.02.7252.4252.1251.8251.5251.20退火溫度T/℃\275275275275275\退火時間t/min\3030303030\2.2實(shí)驗(yàn)材料準(zhǔn)備及實(shí)驗(yàn)設(shè)備了解使用2.2.1實(shí)驗(yàn)材料實(shí)驗(yàn)所采用的材料由某單位提供，牌號為Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金棒材，直徑3.0mm，長度為80cm?；瘜W(xué)元素成分及含量如下表2-9所示；圖2-1Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金棒材試樣圖表2-9鎂合金成分及其含量分布（wt%）MgYGdSmZr95.52.0圖2-2為直徑3.0mm的Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金絲材原始樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以了解，鎂合金的抗拉強(qiáng)度208MPa，延伸率為14.48%。圖2-2原始樣Φ3.0mm的應(yīng)力應(yīng)變曲線2.2.2拉拔實(shí)驗(yàn)設(shè)備課題使用的拉拔試驗(yàn)機(jī)，其型號為Y100L1-4、采用交流電壓380V，額定頻率50HZ，額定功率為2.2kW，轉(zhuǎn)數(shù)為1440轉(zhuǎn)/分鐘的三相異步電動機(jī)組裝而成的設(shè)備。根據(jù)《HB5143-1996金屬室溫拉伸試驗(yàn)方法》中絲材拉伸試樣制備標(biāo)準(zhǔn)，大概拉伸試驗(yàn)長度為70mm，標(biāo)距長為30mm。課題使用的拉伸試驗(yàn)機(jī)，為島津電子萬能試驗(yàn)機(jī)AGX-Plus20KN/5KN，考慮到材料為絲材，實(shí)驗(yàn)測試過程中，需采用添加引伸計(jì)或不添加引伸計(jì)兩種，橫梁移動速率為1mm/min。材料硬度值測試方法：沿著材料拉拔工藝的變形方向選擇較大的一個截面，依次在試樣上均勻打6個點(diǎn)獲得6個數(shù)據(jù)，計(jì)算其平均值即為該試樣在該狀態(tài)下的硬度值。課題使用HVS-1000型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測試變形態(tài)和退火態(tài)的硬度數(shù)值，在測試材料的硬度時實(shí)驗(yàn)工作條件為加載力0.98N，保壓10秒，放大倍數(shù)200×，示意圖如下圖2-3所示。圖2-3截面打點(diǎn)示意圖2.3鎂合金組織力學(xué)性能觀察方法課題在觀察拉拔、拉伸實(shí)驗(yàn)斷口、單道次實(shí)驗(yàn)組織演變過程采用了蔡司場發(fā)射掃描電鏡MerlinCompact。課題在觀察鎂合金金相組織應(yīng)先對Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金進(jìn)行鑲嵌、打磨、拋光試樣，逐一使用400#水砂砂紙粗磨以便于抹掉牙托粉，2000#水砂細(xì)磨以便去掉大的劃痕，然后再使用800#、1200#、1600#、2000#、3500#的金相砂紙進(jìn)行細(xì)磨，獲得金相組織。采用的是蔡司倒置式金相顯微鏡（OM），觀察及拍攝金相組織，示意圖如下圖2-4所示。圖2-4蔡司倒置式金相組織示意圖本章小結(jié)本章為實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備小結(jié)，工作內(nèi)容主要是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前期準(zhǔn)備。首先根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案準(zhǔn)備所需的實(shí)驗(yàn)器材，其次對實(shí)驗(yàn)器材進(jìn)行一定的了解和閱讀使用說明書，并對試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行空轉(zhuǎn)實(shí)試車，檢定性能參數(shù)。對于實(shí)驗(yàn)材料應(yīng)準(zhǔn)備充分，避免實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)偶然性。對于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要求的權(quán)威性，決定采用兩種方案共同實(shí)行。實(shí)驗(yàn)過程概述3.1.拉拔-退火工藝對性能的影響拉拔-退火實(shí)驗(yàn)將利用硬度測試和拉伸測試來研究材料的力學(xué)性能。眾所周知，在日常生活及工業(yè)生產(chǎn)中，應(yīng)用最多的是材料的力學(xué)性能。工藝影響組織，組織決定性能，無論怎樣研究組織，結(jié)果都要?dú)w結(jié)到材料的性能。3.1.1拉拔-退火工藝對金相組織的影響研究在拉拔工藝實(shí)驗(yàn)變形下的鎂合金，其晶粒一般會由原始態(tài)變成沿變形方向的纖維態(tài)。變形后的晶粒多半為細(xì)小的等軸晶，并且拉拔速率較低，鎂合金在擠壓大塑性變形情況下等都會產(chǎn)生大量殘余熱量。圖3-1鎂合金絲材第一次退火前各拉拔道次的金相組織圖a)Φ2.90mmq=9.75%b)Φ2.80mmq=15.97%c)Φ2.725mmq=17.49%鎂合金在第一次退火前各拉拔道次的顯微組織圖如圖3-1所示，了解得知，第一道次變形后的組織顯露缺陷：不同尺寸大小的晶粒，內(nèi)部相間分布。原因由于變形程度小，晶粒分布未顯露明顯的方向性，基本上確認(rèn)等軸晶粒。經(jīng)過第二次拉拔變形后，不同晶粒相間分布，基本上依然為等軸晶，部分晶粒內(nèi)部存在缺陷，同第一次拉拔后的組織相比，不同的是在第二次拉拔變形后展現(xiàn)出細(xì)小的孿晶，部分晶粒稍微地取向分布。在第三次拉拔變形后，晶粒內(nèi)部缺陷增多，變形程度增大，部分晶粒的晶界被拉直，大晶粒分布存在一定方向性。鎂合金第二次退火前各道次顯微組織分布圖如圖3-2所示。圖中（d），根據(jù)前面的分析得知，鎂合金在室溫塑性變形過程中，當(dāng)晶粒尺寸較大時，孿生起決定性作用；在晶粒尺寸較小時，當(dāng)拉拔道次的不斷增多，累積變形程度增大，小晶粒跟著道次變形程度的增加依舊保持等軸晶，說明是晶界滑移起決定性作用。隨著冷拉拔變形程度的增大，拉拔道次的增加，組織中出現(xiàn)了許多細(xì)小的晶粒，且晶粒內(nèi)部缺陷依舊存在，大晶粒沿拉拔方向被拉長。圖3-2鎂合金絲材第二次退火前各拉拔道次的金相組織圖a)Φ2.625mmq=7.2%b)Φ2.55mmq=12.43%c)Φ2.475mmq=17.5%d)Φ2.425mmq=20.81%鎂合金第三次退火前各道次拉拔變形后的顯微組織分布圖如圖3-3所示，斷裂現(xiàn)象是當(dāng)晶界變得模糊，組織展現(xiàn)為纖維態(tài)時，晶粒內(nèi)部缺陷最大，成為繼續(xù)變形的阻力，導(dǎo)致繼續(xù)發(fā)生塑性變形。從圖中可以看出，隨著拉拔道次的增加，變形程度的不斷增大，大角晶界和內(nèi)部缺陷增多，晶粒沿拉拔方向被不斷拉伸，晶界開始變得模糊化，逐漸呈現(xiàn)纖維狀。這是因?yàn)殡S著變形量的增加，晶粒的方向性更加明顯，呈現(xiàn)一定的取向性，位錯滑移逐漸對塑性變形起決定性作用。圖3-3鎂合金絲材第三次退火前各拉拔道次的金相組織圖a)Φ2.325mm，q=8.07%b)Φ2.25mm，q=13.91%c)Φ2.175mm，q=19.55%d)Φ2.125mm，q=23.21%3.1.2拉拔-退火工藝對硬度值的影響拉拔工藝屬于塑性加工過程，加工硬化[4]是在塑性變形過程中，隨著變形程度的增大，材料的硬度、強(qiáng)度提高，韌性、塑性下降。為了演示材料在加工過程中的性能，選用了硬度試驗(yàn)和拉伸性能試驗(yàn)，具體結(jié)果如下所示。鎂合金絲材在第一次退火前各拉拔道次的硬度值分布情況，如圖3-4所示。可以得知，隨著拉拔道次的增加，累積變形程度的增大，鎂合金的硬度值呈現(xiàn)“鋸齒狀”變化，最初鎂合金材料的硬度值約為65HV，最后一次拉拔后的硬度值約為73HV?？偨Y(jié)：當(dāng)鎂合金變形程度不斷增加時，鎂合金硬度展現(xiàn)增大趨勢，硬度值變化范圍在65HV～73HV，符合加工硬化的變化規(guī)律。圖3-4第一次退火前鎂合金硬度值分布鎂合金在第二次退火前各拉拔道次的硬度值分布，如圖3-5所示?？梢缘弥?，隨著變形道次的增加，累積變形程度的增大，鎂合金的硬度值也呈現(xiàn)“鋸齒狀”波動，最初硬度值約為68HV，最后一次拉拔道次變形后的硬度值約為74HV，鎂合金在第二次退火室溫拉拔下，硬度值在68HV～74HV范圍內(nèi)波動，符合加工硬化的變化規(guī)律。圖3-5第二次退火前鎂合金硬度值分布鎂合金第三次退火前各拉拔道次的硬度值分布，如圖3-6所示?？梢钥闯?，隨著拉拔道次的增加，累積變形程度的增大，鎂合金的硬度值斷增大，最初硬度值為74HV，在最后一次拉拔道次時其硬度值達(dá)到了88HV，鎂合金在第三次退火前，隨著變形量的增加，各拉拔道次硬度值不斷增大，硬度變化范圍為74HV～88HV.宏觀上表現(xiàn)為材料的硬度值越大、加工硬化與材料的儲存能成正比，儲存能合金的累積變形程度越大，儲存能越大，符合加工硬化的變化規(guī)律。圖3-6第三次退火前鎂合金硬度值分布縱向比較可以得出，第二次退火前各道次硬度值顯著比第一次退火前各道次的硬度值大，第三次退火前各拉拔道次的硬度值顯著比第二次退火前各拉拔道次硬度值大，橫向比較第一次退火拉拔道次的硬度值、第二次退火拉拔道次的硬度值、第三次退火前拉拔道次的硬度值的變化可以得出，隨著累積變形程度的增加，硬度值不斷增大。這也符合加工硬化規(guī)律。拉拔-退火工藝過程中不同直徑的絲材退火前后的硬度值分布，如圖3-7所示。可以得出，隨著道次變形程度的增加，鎂合金不同直徑的絲材退火前的硬度值展現(xiàn)先升高后下降的趨勢，在第一次退火前，合金的硬度值約為72HV，峰值是在約為85HV，最后一次退火前的硬度值約為79HV，都出現(xiàn)在累積變形程度為50%時。鎂合金絲材在室溫拉拔時，隨著累積變形程度的增大，不同直徑絲材退火前的硬度值呈現(xiàn)為先升高后下降的趨勢，峰值約為85HV，硬度值變化分為為72HV～85HV。都出現(xiàn)在累積變形程度為50%時。退火后的鎂合金絲材，則展現(xiàn)出不同的變化趨勢。隨著拉拔道次的增加，累積變形程度的增大，鎂合金的硬度值呈現(xiàn)出“鋸齒狀”式上升，第一次退火后鎂合金的硬度值約為78HV，在合金絲材直徑為1.825mm、合金絲材退火后的硬度值最小，約為74HV，隨著累積變形程度的不斷提高，在最后一次退火后鎂合金的硬度值達(dá)到最大值，約為114HV，累積變形程度為64%時，隨著拉拔道次的增加，累積變形程度的增大，不同變形程度鎂合金退火的硬度值呈現(xiàn)出“鋸齒狀”式上升的趨勢，其硬度值變化范圍為74～114HV。比較不同變形程度鎂合金退火前后的硬度值可以得知，不同道次的鎂合金絲材退火后的硬度值往往比退火前的硬度值高在一般情況下，退火前后的硬度值差距不太大，但是個別道次卻出現(xiàn)反常。退火前的硬度值比退火后硬度低，原因可能是Y和Gd等固溶原子在孿晶界處偏聚，提高了退孿生的激活應(yīng)力，導(dǎo)致Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金退火強(qiáng)化發(fā)生變化。由于GP區(qū)或者固溶原子偏聚釘扎基面位錯滑移，退火板材再次拉伸時，強(qiáng)度提升8～27MPa，大約是初始軋制態(tài)板材屈服強(qiáng)度的9～26%。Zeng[1]等人發(fā)現(xiàn)Mg-0.3Zn-0.1Ca板材進(jìn)行一定變形量的預(yù)拉伸后，在低溫退火過程中（80～200℃），Xin[2]等人認(rèn)為經(jīng)過預(yù)應(yīng)變后的AZ31鎂合金在退火過程中，Al和Zn等固溶原子在孿晶界處偏聚，提高了退孿晶的激活應(yīng)力，從而導(dǎo)致了AZ31鎂合金退火強(qiáng)化，Zhao等人[3]進(jìn)一步研究表明，低溫退火處理可以將預(yù)應(yīng)變后的AZ31鎂合金的強(qiáng)度提升20～27MPa。圖3-7拉拔過程中拉拔-退火過程中退火前后的硬度值變化3.1.3拉拔-退火工藝對拉伸性能的影響不同直徑的絲材退火前后的應(yīng)力應(yīng)變曲線，如圖3-8所示。隨著累積變形程度的增加，鎂合金絲材的抗拉強(qiáng)度先減小后增大，其數(shù)值變化范圍為160～370MPa，延伸率則在波動中升高-拉拔態(tài)；隨著絲材直徑的不斷減小，鎂合金的抗拉強(qiáng)度值不斷升高，其數(shù)值變化范圍為250～370MPa，延伸率展現(xiàn)先下降后增加的變化走向-退火態(tài)。比較同一直徑絲材退火前后應(yīng)力數(shù)值發(fā)現(xiàn)，退火后絲材的抗拉強(qiáng)度和延伸率值基本上都大于退火前的數(shù)值。圖3-8拉拔工藝過程中不同直徑絲材退火前后的應(yīng)力應(yīng)變曲線a）拉拔態(tài)；b）退火態(tài)圖3-9拉拔工藝過程中不同直徑絲材退火前后的抗拉強(qiáng)度與延伸率的比較抗拉強(qiáng)度；b）延伸率3.2拉拔-退火方案小結(jié)1、拉拔-退火實(shí)驗(yàn)共采用了6次拉拔、6次退火，道次變形程度為5%～7%，從3.0mm～1.2mm每道次都不斷增大，累積變形程度，最后一次拉拔的累積變形程度為38.08%。2、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金拉拔過程中，當(dāng)晶粒尺寸較大時，孿生起決定性作用；在晶粒尺寸較小時，隨著形量的增加，累積變形程度增大，小晶粒隨著變形程度的增大依然保持等軸晶，說明是晶界滑移起決定性作用。分析了鎂合金拉拔過程中出現(xiàn)的組織，解釋了合金中出現(xiàn)纖維組織的原因和拉拔變形的機(jī)制。3、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金退火后的硬度值比退火前的硬度值高，造成這種現(xiàn)象的原因或許是第二相析出強(qiáng)化造成的。冷變形程度對鎂合金的強(qiáng)化程度很顯著，加工硬化率隨著累積變形程度的增加而不斷增加，硬度值分布在65HV～88HV。4、同一直徑絲材退火前后比較可以展現(xiàn)，退火后絲材的抗拉強(qiáng)度和延伸率值基本上都大于退火前的數(shù)值。隨著累積變形程度的增加，鎂合金絲材的抗拉強(qiáng)度先減小后增大，其數(shù)值變化范圍為160～370MPa，延伸率對于退火態(tài)，則是在波動中升高。隨著絲材直徑的不斷減小，鎂合金的抗拉強(qiáng)度值不斷升高，其數(shù)值變化范圍為250～370MPa，延伸率對于拉拔態(tài)，展現(xiàn)先下降后增加的變化走向。3.3退火工藝對鎂合金性能的影響實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)從硬度與拉伸性能來研究材料在不同退火工藝參數(shù)下的絲材性能，研究Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金在不同的退火工藝參數(shù)下的顯微組織及材料性能，并在現(xiàn)有條件下找出相應(yīng)絲材直徑的最佳退火工藝參數(shù)。得出鎂合金退火工藝對鎂合金性能的變化規(guī)律。3.3.1退火工藝對鎂合金顯微組織的影響退火試驗(yàn)主要研究了直徑為2.725mm和1.2mm的絲材，累積變形程度分別為17.4%和84%，討論鎂合金在不同退火工藝參數(shù)下的再結(jié)晶情況。眾所周知，純鎂的熔點(diǎn)為651℃，合金的熔點(diǎn)比純金屬低，實(shí)驗(yàn)所研究的鎂合金為Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr合金，由金屬學(xué)相關(guān)知識可知，金屬的再結(jié)晶溫度為（0.35～0.4）Tm，也就知道了實(shí)驗(yàn)鎂合金的再結(jié)晶溫度[4]。3.3.2不同退火溫度對鎂合金顯微組織的影響累積變形程度為17.4%、直徑2.725mm的絲材在不同退火工藝參數(shù)下的顯微組織分布圖，如圖3-10給所示。選取退火時間為15min與30min對比研究，當(dāng)退火溫度為225℃，退火時間為15min，圖（a）中組織晶粒分布不均勻，存在明顯的大晶粒與小晶粒，并且相間分布；當(dāng)退火時間達(dá)到30min后，組織晶粒相對均勻。當(dāng)退火溫度繼續(xù)升高增加到250℃時，晶粒更加均勻，沒有出現(xiàn)明顯的大晶粒；當(dāng)退火時間延長到30min，出現(xiàn)部分大晶粒，大晶粒周圍分布著小晶粒。當(dāng)退火溫度為275℃，圖（e）晶粒尺寸與（d）中沒有太大差別，尺寸相近的晶粒分布更加集中，在大晶粒周圍“長出”了小晶粒；當(dāng)退火時間達(dá)到30min，圖（f）個別晶粒尺寸變大，發(fā)生了長大現(xiàn)象。當(dāng)退火溫度升高到300℃，大晶粒周圍的小晶粒增多，晶粒尺寸相對集中，并且未觀察到孿晶出現(xiàn)。低溫下主要是晶粒內(nèi)的應(yīng)變能起決定性作用，高溫下主要是晶界周圍的晶界能起決定性作用。這是由于在不同的溫度下，晶粒長大所需的激活能不一樣導(dǎo)致的，晶界彎曲的現(xiàn)象是未降低晶粒內(nèi)部的應(yīng)變能，在晶界長大的過程中迫使晶界向外擴(kuò)展，靠近曲率中心，使晶界平直化。小晶粒的出現(xiàn)原因是由于晶粒激活能增加，致使晶粒的晶粒的長大速率小于其形核速率，從而在晶界旁出現(xiàn)了“新生”的小晶粒。圖3-10Φ2.725mm（累積變形程度17.4%）鎂合金細(xì)絲在不同退火溫度下的顯微組織圖a)225℃15minb)225℃30minc)250℃15mind)250℃30mine)275℃15minf)275℃30ming)300℃15minh)300℃30min直徑為2.725mm絲材在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖，如圖3-10所示，鎂合金在保溫時間為15min時，退火溫度由225℃升高到300℃時，晶粒尺寸展現(xiàn)不斷增大的變化趨勢，晶粒尺寸由10um增加到13um，則相對晶粒尺寸△d/dm展現(xiàn)不斷下降的趨勢；鎂合金在保溫時間為30min時，退火溫度由225℃升高到300℃，平均晶粒尺寸展現(xiàn)不斷下減小的變化趨勢，晶粒尺寸在300℃時最小，為7um，則相對晶粒尺寸△d/dm呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢。圖3-11Φ1.2mm（累積變形程度84%）鎂合金細(xì)絲在不同退火溫度下的顯微組織分布圖a)190℃10minb)190℃30minc)225℃10mind)225℃30mine)250℃10minf)250℃30ming)300℃10minh)300℃30min直徑為1.2mm、變形程度為84%的鎂合金絲材在不同退火工藝參數(shù)下的顯微組織分布圖，如圖3-11所示。退火保溫時間分別為10min、30min進(jìn)行比較。當(dāng)退火溫度為190℃，保溫時間不同時，圖中（a）、（b）可以發(fā)現(xiàn)，圖（a）中各晶粒尺寸大小不等，兩者相間分布，有大晶粒和小晶粒，大晶粒尺寸約25um，小晶粒尺寸約5um，大小尺寸不均勻；當(dāng)退火時間延長到30min，與退火10分鐘時晶粒尺寸差別不大。比較退火溫度為225℃時，與退火溫度190℃時可以觀察到晶粒分布及晶粒尺寸的差別不大，說明退火溫度較低時，不足以讓晶粒發(fā)生變化。當(dāng)溫度升高到250℃時發(fā)現(xiàn)晶粒明顯長大，晶粒尺寸平均約為25um，但是分布較均勻。晶界周圍出現(xiàn)了細(xì)小晶粒，實(shí)驗(yàn)表明發(fā)生了再結(jié)晶現(xiàn)象。當(dāng)退火溫度繼續(xù)升高到300℃，由圖（f）中，可以觀察到晶界出現(xiàn)彎曲，晶粒表面顏色變暗，說明晶界彎曲現(xiàn)象使部分晶粒發(fā)生了氧化，原因由于退火溫度高、保溫時間長導(dǎo)致的。直徑1.2mm在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖，如圖3-11所示，保溫時間10min，當(dāng)退火溫度由190℃升高300℃晶粒尺寸展現(xiàn)先下降后升高然后再降低，晶粒尺寸在7um～14um；保溫時間為30min時，當(dāng)退火溫度由190℃升高300℃晶粒尺寸呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。3.3.3不同退火時間對鎂合金顯微組織的影響等溫退火時在一定范圍內(nèi)晶粒尺寸會增大，并且平均晶粒尺寸和退火保溫時間成經(jīng)驗(yàn)指數(shù)關(guān)系，但是當(dāng)晶粒尺寸達(dá)到某一臨界尺寸是，晶粒將不再長大。查閱相關(guān)文獻(xiàn)[5]得知。圖3-12直徑2.725mm絲材在275℃保溫不同時間的顯微組織分布圖a)15minb)30minc)40mind)60min直徑為2.725mm、累積變形程度為17.4%的鎂合金絲材在退火溫度275℃下保溫不同時間的顯微組織分布圖，如圖3-12所示。退火保溫時間15min的顯微組織，觀察圖（a）從圖中得知，當(dāng)退火時間延長到30min，晶界平直，只有一小部分晶粒長大；晶粒大小相對均勻，分布無明顯差別，晶粒平均尺寸約10um；當(dāng)退火時間繼續(xù)延長到40min，晶粒出現(xiàn)長大現(xiàn)象，大角晶界明顯增多，晶粒間出現(xiàn)了新的小晶粒，晶粒平均尺寸介于20um～30um，表明發(fā)生了再結(jié)晶，細(xì)小的孿晶在晶界處出現(xiàn)了；當(dāng)退火保溫時間延長到60min，晶粒再次長大，晶粒平均尺寸介于30um～40um。歸納得知，當(dāng)退火溫度275℃，退火保溫15min晶粒尺寸較小，在退火時間提高到30min時，晶粒開始出現(xiàn)再結(jié)晶現(xiàn)象。直徑為2.725mm絲材在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖，如圖3-12所示。當(dāng)退火溫度為275℃，合金的晶粒尺寸展現(xiàn)先下降后上升在下降的波動式變化，相對晶粒尺寸分布△d/dm展現(xiàn)出先升高后下降的趨勢。直徑為1.2mm、變形程度為84%的絲材在190℃下保溫不同時間得到的顯微組織分布圖，如圖3-13所示。退火保溫時間依次是10min、20min、30min、60min?？梢园l(fā)現(xiàn)，退火溫度為275℃、保溫時間10min，大部分晶粒的分布在10um左右，當(dāng)保溫時間增加，保溫時間40min，晶粒明顯長大，保溫時間60min，晶粒尺寸更大，晶粒最大尺寸達(dá)到了40um，表面退火保溫時間不能超過40min。圖3-13直徑1.2mm絲材在190℃保溫不同時間的顯微組織分布圖a)10minb)20minc)30mind)60min直徑為1.2mm的絲材在190℃依次退火10min、20min、30min、60min后的金相組織分布圖，如圖3-13所示。在190℃退火保溫30min時，組織晶粒分布比較均勻、晶粒尺寸較小，由圖可以得知。直徑1.2mm在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖，如圖3-18所示。當(dāng)退火時間由10min延長到60min時，直徑1.2mm的絲材在190℃退火溫度下，鎂合金絲材的晶粒平均尺寸介于9～11um范圍內(nèi)，絲材的相對晶粒尺寸△d/dm大致展現(xiàn)下降的變化。3.3.4不同直徑的絲材退火后的顯微組織退火工藝實(shí)驗(yàn)根據(jù)前期的研究，獲得了不同直徑的絲材的退火工藝參數(shù)，根據(jù)材料的組織性能，實(shí)驗(yàn)將直徑為3mm的絲材拉拔到1.2mm，觀察其不同道次退火組織。部分拉拔道次退火后的顯微組織分布圖，如圖3-14所示，實(shí)驗(yàn)以拉拔加工工藝將直徑3.0mm的絲材拉拔到直徑為1.2mm，晶粒大小為11um。圖3-14不同道次拉拔后退火所得的顯微組織分布圖a)2.725mm275℃30minb)2.425mm275℃30min3.3.5不同直徑的絲材退火后的組織晶粒分布圖3-15直徑2.725mm在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)了直徑為2.725mm的鎂合金絲材在退火溫度為225℃、250℃、275℃、300℃，退火時間依次是15min、30min、40min、60min時的晶粒尺寸分布，如圖3-15所示。晶粒累積變形程度為17.4%。直徑為1.2mm的鎂合金絲材在退火溫度分別為190℃、225℃、250℃、300℃，退火時間依次是10min、20min、30min、60min時的晶粒尺寸分布，如圖3-17所示。晶粒累積變形程度為84%。退火工藝不僅會影響晶粒尺寸，而且還會影響其分布。晶粒尺寸的均勻性用相對晶粒尺寸分布△d/dm來衡量，其中△d=dmax-dmin，dmax為最大晶粒尺寸，dmin為最小晶粒尺寸，dm為平均晶粒尺寸，如圖3-16、3-18所示，對比可知。圖3-16直徑為2.725mm絲材在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖圖3-17直徑1.2mm在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖圖3-18直徑1.2mm在不同退火狀態(tài)下的晶粒尺寸分布圖在退火溫度275℃下，退火30min直徑為2.725mm的晶粒平均尺寸為11um，晶粒最大尺寸為38mm，相對晶粒尺寸分布為△d/dm為5.3；如圖3-15所示。在退火溫度190℃下，退火30min直徑為1.2mm的絲材晶粒平均尺寸為11um，晶粒最大尺寸53um，相對晶粒尺寸分布為△d/dm為11。如圖3-17所示。3.3.6不同退火溫度對鎂合金性能的影響直徑分別為2.725mm、1.2mm鎂合金絲材在不同退火溫度下保溫30min后的硬度值分布情況，如圖3-19所示。從圖中得知，在退火溫度225℃時直徑為2.725mm的鎂合金絲材，顯微硬度值約為73HV，在退火溫度300℃時鎂合金絲材的硬度最低，達(dá)到了60HV，當(dāng)退火溫度的升高，鎂合金絲材的硬度值不斷下降，就在退火溫度從225℃升高到300℃過程中，鎂合金絲材的硬度值下降，硬度值分布介于73HV～60HV之間。在退火溫度190℃時直徑為1.2mm的鎂合金絲材，硬度值為63HV，當(dāng)退火溫度300℃時，硬度值最小，硬度值約為55HV，當(dāng)退火溫度的升高其硬度值減小，就在退火溫度從190℃升高到300℃過程中，鎂合金絲材的硬度值下降，硬度值分布介于63HV～55HV之間。在退火溫度介于190℃～300℃之間，比較鎂合金直徑為1.2mm（累積變形程度為84%）和鎂合金直徑為2.725mm（累積變形程度為17.4%）可以得知，鎂合金直徑為2.725mm的絲材硬度值明顯高于鎂合金直徑為1.2mm的絲材硬度值，當(dāng)退火溫度的升高，硬度值均展現(xiàn)下降趨勢，不同直徑鎂合金絲材的硬度差值約為5～10HV。這是因?yàn)樘幱诶螒B(tài)時的材料內(nèi)部積累了很高的能量，此時硬度值也很大。隨著退火工藝的進(jìn)行、退火溫度的升高，原子活動能力增強(qiáng)，金屬發(fā)生回復(fù)、再結(jié)晶與晶粒長大，晶體內(nèi)部的儲存能擴(kuò)散，使材料內(nèi)部密度降低、缺陷密度降低，逐漸使金屬儲存能被釋放，硬度值下降，在性能上表現(xiàn)處于低能狀態(tài)。圖3-19鎂合金絲材在不同退火溫度下的硬度值分布圖圖3-20直徑2.725mm鎂合金絲材在不同退火溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線分布圖圖3-21不同退火溫度對鎂合金絲材拉伸試驗(yàn)中抗拉強(qiáng)度和延伸率的影響a）抗拉強(qiáng)度；b）延伸率直徑為2.725mm在不同退火溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線圖，如圖3-20所示?？估瓘?qiáng)度和延伸率變化圖，如圖圖3-21所示。可知，當(dāng)退火溫度由225℃升高至300℃過程中，鎂合金絲材的抗拉強(qiáng)度先下降后上升，數(shù)值變化范圍為160～260MPa，延伸率呈現(xiàn)出先下降后上升的“鋸齒狀”波動。3.3.7不同退火時間對鎂合金性能的影響退火實(shí)驗(yàn)將重點(diǎn)探討鎂合金在某一溫度下，退火保溫時間與硬度值的關(guān)系。退火工藝參數(shù)包括退火溫度、退火時間。直徑2.725mm的鎂合金絲材在275℃下其硬度值與保溫時間的關(guān)系圖，如圖3-22所示。隨著保溫時間的延長，鎂合金的硬度值不斷升高，當(dāng)退火溫度275℃退火保10min，硬度值約66HV，當(dāng)保溫時間延長達(dá)到60min時，硬度值最大約72HV。總體而言：鎂合金直徑2.725mm的絲材在275℃下退火，保溫10min延長到60min時，鎂合金的硬度值是不斷提高的，硬度值變化范圍為66HV～72HV。圖3-22直徑2.725mm絲材鎂合金在275℃下硬度值和退火時間的關(guān)系直徑為1.2mm的鎂合金絲材，在190℃下保溫不同時間其硬度值的關(guān)系，如圖3-23所示。從圖中可以得知，當(dāng)退火保溫10min時，鎂合金的硬度值約為59HV，當(dāng)退火時間的延長，硬度值展現(xiàn)“波動式”，先增加后減小，當(dāng)退火時間達(dá)60min時，鎂合金的硬度值為57HV，比較最初時硬度值略有下降但時變化不太明顯，當(dāng)保溫時間由10min增加到60min，直徑為1.2mm的鎂合金在190℃下退火，硬度值呈現(xiàn)“鋸齒狀”變化，硬度值在59HV左右波動。圖3-23直徑1.2mm絲材鎂合金在190℃下硬度值和退火時間的關(guān)系直徑為2.725mm的鎂合金在275℃下硬度值和退火時間的關(guān)系，如圖3-22所示，和直徑1.2mm鎂合金在190℃下硬度值和退火時間的關(guān)系，如圖3-23所示。當(dāng)保溫時間的延長，硬度值展現(xiàn)明顯的增大，硬度值分布在66～72HV；當(dāng)鎂合金直徑1.2mm的絲材在190℃下退火，當(dāng)退火保溫時間的延長，鎂合金硬度值呈現(xiàn)“鋸齒狀”，硬度在59HV左右波動。比較兩者得知，鎂合金直徑2.725mm的鎂合金在275℃下退火的硬度值明顯高于鎂合金直徑1.2mm在190℃下退火的硬度值，兩者的硬度值差值約為10HV。直徑2.725mm的鎂合金在不同退火時間下保溫后的應(yīng)力應(yīng)變曲線分布圖，如圖3-24所示。與圖3-25結(jié)合得知，當(dāng)退火時間由15min延長到60min，鎂合金的延伸率、抗拉強(qiáng)度值將不斷降低，抗拉強(qiáng)度數(shù)值變化范圍大約為256～248MPa（變化不大）。圖3-24直徑2.725mm鎂合金絲材在不同退火時間下的應(yīng)力應(yīng)變曲線分布圖圖3-25不同退火時間對鎂合金絲材拉伸試驗(yàn)中抗拉強(qiáng)度和延伸率的影響a）抗拉強(qiáng)度；b）延伸率3.3.8退火工藝對不同直徑絲材性能的影響退火工藝中將重點(diǎn)研究雙因素變化時的鎂合金硬度值的變化情況。在前面的考慮中，僅研究鎂合金在某一退火工藝參數(shù)下其硬度值變化情況，如退火溫度或退火時間。直徑為1.2mm的鎂合金絲材分別在退火溫度為190℃、225℃、250℃、300℃四個退火溫度下依次保溫10min、20min、30min和60min，研究其硬度值變化的關(guān)系。如圖3-26所示。由圖得知,鎂合金直徑為1.2mm的絲材在不同的退火工藝參數(shù)下硬度值差別各異，當(dāng)退火時間10～30min時，300℃時鎂合金絲材的硬度值最高，當(dāng)退火時間30～60min時，190℃時鎂合金的硬度值最高，190℃與300℃退火時的硬度值明顯高于225℃與250℃時退火的硬度值，從總體上看，當(dāng)退火溫度從190℃升高至300℃過程中，鎂合金絲材的硬度值先減小后增大，硬度的最低值約在退火溫250℃時。當(dāng)退火溫度190～225℃時，鎂合金絲材的硬度值隨著保溫時間的增加，鎂合金絲材的硬度值展現(xiàn)先減小后增大；當(dāng)退火溫度為250～300℃時，鎂合金絲材的硬度值展現(xiàn)先增大后減小。從總體上看，鎂合金在退火溫度190～300℃，退火時間10～60min時，鎂合金硬度的最大值約61HV，鎂合金在退火溫度300℃、保溫20min時；鎂合金的最小值約為54HV，鎂合金在退火溫度為300℃、保溫30min。圖3-26直徑為1.2mm絲材在不同退火工藝參數(shù)下的硬度值分布直徑為2.725mm的鎂合金分別在225℃、250℃、275℃、300℃下依次保溫15min、30min、40min、60min，分析其與硬度值的變化關(guān)系，如圖3-27所示。由圖可知，鎂合金直徑為2.725mm的絲材，當(dāng)溫度190℃升高到300℃的過程中，鎂合金的硬度值不斷下降。退火溫度在225～250℃，當(dāng)保溫時間的增加，鎂合金的硬度值基本上呈現(xiàn)“波浪式”下降的趨勢；退火溫度在275～300℃，當(dāng)保溫時間的增加，鎂合金的硬度值則展現(xiàn)出“波浪式”上升。宏觀上來看，鎂合金的硬度最大值約73HV，退火溫度為225℃、保溫為30min；合金的硬度最小值約為59HV，退火溫度為300℃、保溫為30min。圖3-27直徑為2.725mm絲材在不同退火工藝參數(shù)下的硬度值分布圖3-26和3-27對比可以得知，鎂合金直徑為2.725mm絲材的硬度值往往高于直徑為1.2mm的硬度值在不同的退火工藝參數(shù)下，而且兩者的硬度值差別在5～10HV。鎂合金直徑為1.2mm的絲材與直徑為2.725mm絲材的在不同的退火溫度及退火時間下，硬度值展現(xiàn)出不同的變化規(guī)律。3.4退火工藝方案小結(jié)1、退火試驗(yàn)分析了鎂合金直徑2.725mm絲材的鎂合金在不同溫度下依次保溫不同時間的組織及晶粒尺寸分布情況，當(dāng)保溫時間為15min時，當(dāng)退火溫度由225℃升高到300℃時，合金的平均晶粒尺寸展現(xiàn)不斷增大的趨勢；當(dāng)保溫時間30min時，當(dāng)退火溫度從225℃升高到300℃，鎂合金的晶粒尺寸展現(xiàn)不斷下降的趨勢。鎂合金直徑1.2mm的絲材，當(dāng)保溫時10min時，當(dāng)退火溫度由190℃升高300℃，鎂合金晶粒尺寸展現(xiàn)先下降后升高再降低；當(dāng)保溫時間為30min時，當(dāng)退火溫度由190℃升高300℃鎂合金晶粒尺寸展現(xiàn)先升高后降低的趨勢。2、鎂合金直徑為2.725mm絲材在退火溫度275℃下，合金的晶粒尺寸展現(xiàn)先下降后上升在下降的波動式變化；鎂合金直徑1.2mm的絲材在退火溫度190℃下，隨著退火時間由10min延長到60min時，合金的晶粒尺寸大致呈現(xiàn)下降的趨勢。3、分析了不同直徑的鎂合金在不同退火工藝參數(shù)與其硬度值的關(guān)系，得知：鎂合金直徑為2.725mm的絲材，退火溫度從190℃升高到300℃的過程中，鎂合金的硬度值展現(xiàn)不斷下降的趨勢；鎂合金直徑為1.2mm的絲材，退火溫度從190℃升高到300℃過程中，鎂合金絲材的硬度值先下降后升高。從對比鎂合金絲材直徑來看，Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金的硬度最大值約為73HV，大約出現(xiàn)在退火溫度為225℃、保溫30min時。4、鎂合金直徑2.725mm的絲材，當(dāng)退火溫度由225升高到300℃，鎂合金的抗拉強(qiáng)度先下降后升高，其數(shù)值變化范圍在160～260MPa，延伸率展現(xiàn)出先下降后升高的“鋸齒狀”波動。隨著退火時間由15min延長到60min，鎂合金的抗拉強(qiáng)度值不斷減小，數(shù)值變化范圍為256～248MPa（變化不大），延伸率是展現(xiàn)降低的變化趨勢，而且退火后的抗拉強(qiáng)度與延伸率大于拉拔態(tài)的。實(shí)驗(yàn)結(jié)論1、課題將直徑為3.0mm的絲材拉拔至1.2mm，采用“室溫拉拔+中低溫退火”加工工藝，拉拔-退火試驗(yàn)經(jīng)過了6次拉拔、6次退火，累積變形程度為84%，晶粒尺寸為11um。2、Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金拉拔過程中，冷變形程度對鎂合金的強(qiáng)化程度很顯著，加工硬化率隨著累積變形程度的增加而不斷增加，硬度值分布65HV～88HV，并且退火后的硬度值比退火前的硬度值高，造成這種現(xiàn)象的原因可能是退火強(qiáng)化作用的。鎂合金晶粒尺寸較大時，孿生起決定性作用；鎂合金晶粒尺寸較小時，晶界滑移起決定性作用。比較同一直徑絲材退火前后可以得到，退火后絲材的抗拉強(qiáng)度和延伸率值基本上都大于退火前的數(shù)值，抗拉強(qiáng)度值變化范圍為150～370MPa。3、當(dāng)退火溫度為190～300℃、退火時間為10～60min時，Mg-2Y-1.5Gd-0.5Sm-0.5Zr鎂合金不同直徑絲材的晶粒尺寸和硬度值展現(xiàn)出不同的變化趨勢。歸納晶粒尺寸和硬度值的變化特點(diǎn)可得出，直為2.725mm絲材的最佳退火溫度為275℃，退火保溫時間為30min。致謝經(jīng)過兩個多月的努力，基本上完成了本次的畢業(yè)論文的規(guī)定內(nèi)容，雖然自己是一個擁有大學(xué)四年文化熏陶的本科生，由于經(jīng)驗(yàn)少，所以會有許多考慮不周全的地方，在此對李學(xué)問老師以及其他輔導(dǎo)老師表示由衷的感謝！沒有李老師的耐心指導(dǎo)，單靠自己的一己之力，是很難完成我的論文任務(wù)。導(dǎo)師的淵博學(xué)識、學(xué)習(xí)習(xí)慣、文化內(nèi)涵以及獨(dú)到的見解、和藹可親的工作態(tài)度、敏捷的思維方式，深深影響和感染著了我。導(dǎo)師高尚的品格以及對事業(yè)孜孜不倦的精神將是吾輩求學(xué)之路的豐碑與楷模。最后，對參加論文審查、評閱和參加答辯的各位老師們表示衷心的感謝，希望各位老師在評審和答辯過程中提出中肯的意見和建議，以便我能進(jìn)一步的學(xué)習(xí)和改正不足，你們辛苦了！參考文獻(xiàn)[1]ZengZR,ZhuYM,BianMZ,etal.AnnealingStrengtheninginaDiluteMg–Zn–CaSheetAlloy[J].ScriptaMaterialia,2015,107:127-130..[2]XinY,ZhouX,ChenH,etal.AnnealingHardeninginDetwinningDeformationofMg–3Al–1ZnAlloy[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2014,594:287-291.[3]ZhaoL,XinY,GuoF,etal.ANewAnnealingHardeningMechanisminPreTwinnedMg–3Al–1ZnAlloy[J].MaterialsScienceandEngineering:A,2016,654:344-351.[4]崔忠圻.金屬學(xué)與熱處理[M].機(jī)械工業(yè)出版社，2011.[5]Emley.PrinciplesofMagnesiumTechnology.OxfordPergamon.1966:12-36[6]孫明.Mg-Gd-Y鎂合金Zr晶粒細(xì)化行為研究[D].中國·上海：上海交通大學(xué)博士學(xué)位論文，2012:14-16.[7]喬艷黨.純鎂溫軋與冷拉拔中的動態(tài)再結(jié)晶、織構(gòu)及性能的研究[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué),2014[8]任麗麗.AZ31鎂合金絲材熱拉拔工藝研究[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2015.[9]張麗麗,白洋,李剛.軋制和退火對AZ31合金組織與性能的影響[J].鑄造技術(shù),2017.[10]趙而團(tuán),張立新,于晴,等.軋制ZK61鎂合金板材晶粒長大行為[J].材料導(dǎo)報(bào),2017.[11]何雷星.純鎂絲材擠壓與拉拔工藝優(yōu)化及對生物腐蝕性能的影響[D].哈爾濱工業(yè)大學(xué)，2010.[12]YOKOJIMA,TATSUHIKOAIZAWA,SHIGEHARUKAMADO.ProgressiveStepsinthePlatformScienceandTechnologyforAdvancedMagnesiumAlloys[J].MaterialsScienceForum,2003.[13]S.KLEINER,O.BEFFORT,P.J.UGGOWITZER.MicrostructureevolutionduringreheatingofanextrudedMg-Al-Znalloyintothesemisolidstate[J].Scriptamaterialia,2004.[14]R.E.BROWN,C.EDITOR.MagnesiumatNADCACongressandExposition[J].LightMetalAge,2000.附錄1韓國物理學(xué)會雜志，第72卷，第6期，2018年3月，第692～698頁醫(yī)用Mg-Mn合金的腐蝕性能后退火和強(qiáng)變形工藝對力學(xué)性能的影響金敏珠、金錦康和金惠成韓國釜山國立大學(xué)納米聚變技術(shù)系吳金金韓國首爾弘益大學(xué)材料科學(xué)與工程系韓俊賢韓國大田34134中南國立大學(xué)納米材料工程系（2017年11月21日收到）在這項(xiàng)研究中，退火處理和強(qiáng)變形過程研究了醫(yī)用鎂合金的力學(xué)性能和腐蝕性能。這個孿晶密度對Mg-1.6wt%Mn（M1）合金力學(xué)性能和腐蝕性能的影響并對晶粒細(xì)化進(jìn)行了比較。腐蝕電流（Icorr）的值與粗孿晶組織中孿晶的面積分?jǐn)?shù)。采用高速差速軋制（HRDSR）工藝進(jìn)行晶粒細(xì)化是一種行之有效的方法與還原相比，硬度的增加和腐蝕特性的改善鑄態(tài)M1合金的孿晶密度。關(guān)鍵詞：M1合金，腐蝕行為，環(huán)溫，雙密度，晶粒精煉一、導(dǎo)言鎂合金作為一種可生物降解的金屬植入物，在承載力修復(fù)中具有巨大的應(yīng)用潛力由于重量輕和強(qiáng)度適當(dāng)，骨組織中的缺陷具有較少的應(yīng)力屏蔽效應(yīng)以及低彈性模量的生物-人類應(yīng)用[1]。然而，鎂合金在使用中面臨的一個問題作為生物吸收的植入物應(yīng)用由于降解速度快，強(qiáng)度不可避免。晶粒尺寸的影響在合金的腐蝕。晶粒細(xì)化也被作為一種提高鎂合金。等通道角擠壓（ECAP）或高比差速軋制（HRDSR）工藝也被認(rèn)為是有效的處理方法用于減小鎂合金的晶粒尺寸[2-5]。另一種可能的補(bǔ)償方法是故意引入額外的合金元素。近年來，微結(jié)構(gòu)對腐蝕的影響對Mg-Al合金進(jìn)行了廣泛的研究[6-9]，并加熱處理使合金具有不同的機(jī)械和腐蝕特性[10-11]。然而，鋁元素?fù)?jù)報(bào)道引起神經(jīng)毒性和抑制作用。人體生長[12]。實(shí)際上，只有一小部分鈣、鋅、錳等元素的數(shù)量極少量的低毒性稀土元素，可在人體內(nèi)耐受，并能延緩鎂合金的生物降解。錳（Mn）是通常添加鐵以減少鐵對合金的耐腐蝕性。Mg-1.6wt%Mn（M1）合金是為數(shù)不多的傳統(tǒng)鎂合金之一可提供良好的成形性；然而，其低強(qiáng)度一個重大問題。因此，在本研究中退火處理引起的組織演變鎂錳合金的強(qiáng)變形處理研究了其力學(xué)性能和腐蝕性能著眼于生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用。此外，腐蝕和力學(xué)行為主要是取決于鎂基合金中的晶粒尺寸和孿晶[13-14]。然而，晶粒尺寸和孿晶對腐蝕及力學(xué)性能的影響M1合金還沒有被廣泛理解現(xiàn)在M1合金的腐蝕行為研究解決鎂評估中的知識差距腐蝕和機(jī)械性能晶粒大小和孿晶。后退火和強(qiáng)變形工藝對力學(xué)性能的影響。圖1顯示不同熱處理的鑄態(tài)和HRDSRM1合金微觀結(jié)構(gòu)的光學(xué)顯微照片條件：（a）AC，（b）AC-HT200，（c）AC-HT300，（d）AC-HT600，（e）HRDSR，（f）HRDSR-HT200，（g）HRDSR-HT300，和（h）HRDSR-HT600。二、實(shí)驗(yàn)程序1、材料和熱處理M1（Mg-Mn）樣品的含量較低（0.001-雜質(zhì)元素（鐵、鎳、銅）的0.003wt%（在公差范圍內(nèi)）。M1板（50mm寬×16mm)（厚）用作鑄態(tài)的起始材料以及HRDSR樣本。每一塊板都是用軋機(jī)（直徑300mm）。速度比頂部和底部的輥數(shù)保持在3。一個冷樣在150℃下通過熱輥送至把板的總厚度減少67%臺階。輥保持在150℃，板最初軋制厚度為1.1mm，然后最終厚度為0.55mm。鋼板在不旋轉(zhuǎn)的情況下重新軋制，即在軋制過程中使用的軋制方向第二次軋制與第一次軋制相同滾動的。在第二次軋制后3的速比。厚度為3毫米的薄板被切成20mm×60mm切片和熱處理。炎熱分別在200、300和600℃下進(jìn)行治療在氬氣氛中持續(xù)3小時，然后是水冷卻至室溫。鑄態(tài)M1合金以及經(jīng)200、300和600℃熱處理的M1合金以下簡稱AC、AC-HT200、AC-HT300和AC-HT600。HRDSR-M1合金以及熱處理溫度為200、300和600℃被稱為HRDSR、HRDSR-HT200，分別為HRDSR-HT300和HRDSR-HT600。2、微觀結(jié)構(gòu)檢查光學(xué)顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM，JSM-6500F）觀察用5%苦味酸、13%乙酸、12%的溶液刻蝕后樣品的微觀結(jié)構(gòu)蒸餾水和70%乙醇。Cu-Kα輻射用于獲得樣品表面的X射線衍射圖，以表征樣品。3、試樣的維氏顯微硬度（Hv）為試樣的維氏顯微硬度（Hv）用維氏硬度計(jì)（JP/FM-7e）測量。A型，F(xiàn)UTER-TECHCo.Ltd.，日本），裝載200g.用于電化學(xué)測量。4、電化學(xué)測量用恒電位儀/恒流器（GAMRY系列，G300型）進(jìn)行了恒電位動態(tài)極化實(shí)驗(yàn)。清洗過的樣品是模壓的聚四氟乙烯，帶直徑為10mm的窗口，然后暴露于0.1MNacl溶液中。在掃描速度為1mV/s時進(jìn)行動電位極化試驗(yàn)在-2.4至-0.9VSCE范圍內(nèi)。樣本是孵育100分鐘以穩(wěn)定初始條件在開始潛在掃描之前。從獲得的極化曲線，腐蝕電流密度（Icorr）附錄2JJournaloftheKoreanphysicalsociety,Vol.72,No.6,March2018,P.692～698EffectofpostannealingandstrongdeformationonmechanicalpropertiesofmedicalMgMnalloyJinMinzhu,JinJinkangandJinHuichengWuJinjin,Departmentofnanofusiontechnology,BusanNationalUniversity,SouthKoreaHanJunxian,Departmentofmaterialsscienceandengineering,HongyiUniversity,Seoul,KoreaDepartmentofnanomaterialsengineering,CentralSouthNationalUniversity,Daejeon,Korea34134(receivedonNovember21,2017)Inthisstudy,themechanicalpropertiesandcorrosionpropertiesofmedicalmagnesiumalloywerestudiedbyannealingandstrongdeformation.Theeffectofthetwindensityonthemechanicalpropertiesandcorrosionresistanceofmg-1.6wt%Mn(M1)alloywasstudied.Thevalueofthecorrosioncurrent(icorr)andtheareafractionofthetwinsinthecoarsetwinstructure.Highspeeddifferentialrolling(hrdsr)isaneffectivemethodforgrainrefinement.Comparedwithreduction,theincreaseofhardnessandtheimprovementofcorrosioncharacteristicsimprovethetwindensityofascastM1alloy.Keywords:M1alloy,corrosionbehavior,ringtemperature,doubledensity,grainrefiningI.IntroductionAsabiodegradablemetalimplant,magnesiumalloyhasgreatapplicationpotentialinbearingcapacityrepair.Duetoitslightweightandappropriatestrength,defectsinbonetissuehavelessstressshieldingeffectandlowelasticmodulusofbiohumanapplication[1].However,oneoftheproblemsintheuseofmagnesiumalloyasbioabsorbableimplantsisthatitsstrengthisinevitablebecauseofitshighdegradationrate.Theeffectofgrainsizeonalloycorrosion.Grainrefinementisalsousedtoimprovemagnesiumalloy.Equalchannelangularpressing(ECAP)orhighspecificdifferentialrolling(hrdsr)isalsoconsideredasaneffectivemethodtoreducethegrainsizeofmagnesiumalloy[2-5].Anotherpossiblemethodofcompensationistheintentionalintroductionofadditionalalloyingelements.Inrecentyears,theinfluenceofmicrostructureoncorrosionhasbeenextensivelystudiedinmgAlalloy[6-9],andheatingtreatmenthasmadethealloyhavedifferentmechanicalandcorrosioncharacteristics[10-11].However,aluminumhasbeenreportedtocauseneurotoxicityandinhibition.Humangrowth[12].Infact,onlyasmallamountoflowtoxicrareearthelementssuchascalcium,zincandmanganesecanbetoleratedinhumanbodyanddelaythebiodegradationofmagnesiumalloy.Manganese(MN)isusuallyaddedwithirontoreducethecorrosionresistanceofirontoalloy.Mg-1.6wt%Mn(M1)alloyisoneofthefewtraditionalmagnesiumalloyswhichcanprovidegoodformability;however,itslowstrengthisamajorproblem.Therefore,inthisstudy,themechanicalpropertiesandcorrosionpropertiesofstrongdeformationtreatmentofmagnesiummanganesealloywerestudied,whichfocusedonbiomedicalapplications.Inaddition,thecorrosionandmechanicalbehavioraremainlydeterminedbythegrainsizeandtwinsinmagnesiumbasedalloys[13-14].However,theinfluenceofgrainsizeandtwinsoncorrosionandmechanicalpropertiesofM1alloyhasnotbeenwidelyunderstood.Now,theresearchonCorrosionBehaviorofM1alloysolvestheknowledgegapinmagnesiumevaluation,corrosionandmechanicalpropert