《銀耳多糖》征求意見稿

1T/FJCA002—2023銀耳多糖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀耳多糖產(chǎn)品的質(zhì)量要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以擔(dān)子菌門、銀耳綱、銀耳目、銀耳科、銀耳屬真菌銀耳（TremellafuciformisBerk.）的子實體為原料，經(jīng)過提取、分離純化、干燥等工序制成的多糖產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)范性引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6543運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T10468水果和蔬菜產(chǎn)品pH值的測定方法GB/T28118食品包裝用塑料與鋁箔復(fù)合膜、袋GB4789.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗總則GB4789.2食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定GB4789.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗大腸菌群計數(shù)GB4789.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗沙門氏菌檢驗GB4789.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗霉菌和酵母計數(shù)GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB5009.5食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測定GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB5009.189食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中米酵菌酸的測定GB7096食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用菌及其制品GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB28050食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則國家市場監(jiān)督管理總局令第70號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》國家食品藥品監(jiān)督管理總局2015年第268號公告《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》國家藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實施的公告（2021年第77號）《化妝品標(biāo)簽管理辦法》國家藥典委員會《中華人民共和國藥典》2020年版四部2T/FJCA002—20233產(chǎn)品規(guī)格分類3.1食品規(guī)格產(chǎn)品在用途上，以食用為目的則屬于食品規(guī)格銀耳多糖；食品規(guī)格銀耳多糖需符合本標(biāo)準(zhǔn)食品規(guī)格的技術(shù)要求，且原料、生產(chǎn)過程、包裝標(biāo)識、貯運等應(yīng)符合食品安全相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)要求。3.2化妝品規(guī)格產(chǎn)品用途上，用于化妝品生產(chǎn)的銀耳多糖屬于化妝品規(guī)格銀耳多糖；化妝品規(guī)格銀耳多糖需符合本標(biāo)準(zhǔn)化妝品規(guī)格的技術(shù)要求，且生產(chǎn)過程、禁用組分、包裝標(biāo)識、貯運等應(yīng)符合化妝品安全相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)要求。4技術(shù)要求4.1感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求4.2成分鑒別成分鑒別指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2成分鑒別指標(biāo)4.3理化指標(biāo)食品規(guī)格銀耳多糖理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求；化妝品規(guī)格銀耳多糖理化指標(biāo)應(yīng)符合表4的要求。表3食品級銀耳多糖理化指標(biāo)3T/FJCA002—2023≤≤≤表4化妝品級銀耳多糖理化指標(biāo)521透光率（0.5%水溶液）/%≥氮含量/%≤4.4微生物指標(biāo)食品規(guī)格銀耳多糖的微生物指標(biāo)應(yīng)符合表5的要求；化妝品規(guī)格銀耳多糖的微生物指標(biāo)應(yīng)符合表6的要求。表5食品規(guī)格銀耳多糖微生物指標(biāo)項目采樣方案及限量（若非指定，均以/25g表示）ncmM5252500-表6化妝品規(guī)格銀耳多糖微生物指標(biāo)4T/FJCA002—20234.5生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求食品規(guī)格銀耳多糖生產(chǎn)加工過程應(yīng)符合GB14881的規(guī)定?；瘖y品規(guī)格銀耳多糖生產(chǎn)加工過程應(yīng)符合《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》、《化妝品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》等規(guī)定。4.6凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定，按JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則進(jìn)行檢測。5檢驗規(guī)則5.1組批由同一生產(chǎn)周期、同一工藝過程內(nèi)生產(chǎn)的規(guī)格相同、等級相同、質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。5.2抽樣方法和數(shù)量所抽樣品為同一批次保質(zhì)期內(nèi)的產(chǎn)品，樣品按批隨機(jī)抽取，設(shè)批量件數(shù)（包裝單位：箱、袋、包等）為X，X≤3時，每件取樣，當(dāng)3<X≤300時，按+1隨機(jī)抽樣；當(dāng)X>300時，按/2+1隨機(jī)抽樣。每批樣品取樣2份，每份樣品應(yīng)為全檢所需樣品的3倍量，一份送化驗室檢驗，另一份貯藏備查。5.3出廠檢驗每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗。出廠檢驗由生產(chǎn)單位質(zhì)量檢驗部門進(jìn)行，食品規(guī)格銀耳多糖檢驗項目包括感官指標(biāo)、成份鑒別、多糖含量、水分、灰分、pH、鉛、米酵菌酸、微生物指標(biāo)。化妝品規(guī)格銀耳多糖檢驗項目包括感官指標(biāo)、成份鑒別、多糖含量、水分、灰分、pH、鉛、電導(dǎo)率、透光率、黏度；檢驗合格簽發(fā)檢驗合格證，產(chǎn)品憑檢驗合格證入庫或出廠。5.4型式檢驗型式檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的全部項目，檢驗周期為每年至少一次。有下列情況之一時也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗。a）新產(chǎn)品定型、鑒定時、投產(chǎn)時；b）原、輔料和工藝發(fā)生較大變異時；c）長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；d）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時。5.5判定規(guī)則檢驗結(jié)果全部項目符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。檢驗結(jié)果若微生物指標(biāo)有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上(含一項)不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中對不合格項目進(jìn)行加倍抽樣復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)檢項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。6標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期5T/FJCA002—20236.1標(biāo)志、標(biāo)簽標(biāo)簽應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品用途的不同，符合相應(yīng)的規(guī)定。食品規(guī)格銀耳多糖包裝標(biāo)簽應(yīng)符合GB7718、GB28050等食品標(biāo)簽有關(guān)規(guī)定。化妝品規(guī)格銀耳多糖包裝標(biāo)簽應(yīng)符合《化妝品標(biāo)簽管理辦法》等相關(guān)法規(guī)要求。6.2包裝產(chǎn)品內(nèi)包裝采用鋁箔復(fù)合袋包裝，其質(zhì)量應(yīng)符合GB/T28118的規(guī)定，包裝應(yīng)嚴(yán)密、不泄漏。外包裝為瓦楞紙箱，應(yīng)符合GB/T6543的要求，封口牢固、平整。6.3運輸、貯存運輸工具必須潔凈，嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味物品混運。運輸時應(yīng)輕裝、輕卸，防止撞擊、擠壓、拋物，防止日曬雨淋。產(chǎn)品應(yīng)在陰涼干燥處貯存，不得與其他有毒有害物質(zhì)混放。6.4保質(zhì)期產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，未經(jīng)啟封，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期為24個月或根據(jù)各廠家穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)制定。6T/FJCA002—2023（規(guī)范性附錄）檢測方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2淀粉和糊精的定性鑒別A.2.1碘溶液的配制稱取3.6g碘化鉀溶于20mL水中，加入1.3g碘，溶解后加水稀釋至100mL。A.2.2樣品的測定取0.3g樣品，加水15mL，加熱溶解，加入1滴碘溶液，振搖，觀察是否有淀粉或糊精與碘溶液反應(yīng)后呈現(xiàn)的藍(lán)色或紅色。A.2.3結(jié)果判定若成色反應(yīng)為藍(lán)色，則判定樣品中含有淀粉；若成色反應(yīng)為紅色，則判定樣品中含有糊精。A.3單糖組成鑒別A.3.1試劑和材料A.3.1.10.02mol/L磷酸鹽(pH6.0)緩沖液-乙腈(體積比為82:18)。A.3.1.2混合單糖對照品溶液(各單糖質(zhì)量濃度均為0.1g/L左右，至少包括甘露糖、葡萄糖醛酸、D-無水葡萄糖、木糖、巖藻糖)。A.3.1.30.25mol/L氫氧化鈉溶液：稱取1g氫氧化鈉溶于100mL水。A.3.1.40.50mol/L的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）甲醇溶液：稱取8.71gPMP溶于100mL甲醇。A.3.1.50.3mol/L的鹽酸溶液：準(zhǔn)確量取1.25mL鹽酸溶于50mL水。A.3.1.6氯仿。A.3.1.72mol/L硫酸：10.9mL濃硫酸緩慢加入到100mL水中。A.3.1.94mol/L氫氧化鈉溶液：稱取16g氫氧化鈉溶于100mL水。A.3.2儀器和設(shè)備A.3.2.1高效液相色譜儀，附紫外或DAD檢測器。A.3.2.2分析天平，感量0.0001g。A.3.3液相色譜條件A.3.3.1色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,250mm×4.6mm,5μm;或者可分離單糖的其他色譜7T/FJCA002—2023柱。A.3.3.2流動相：0.02mol/L磷酸鹽(pH6.0)緩沖液-乙腈(體積比為82:18)。A.3.3.3柱溫：30℃。A.3.3.4檢測波長：250nm。A.3.3.5流速：1mL/min。A.3.3.6進(jìn)樣體積：20μL。A.3.4分析步驟A.3.4.1混合單糖對照品溶液的衍生取2mL的混合單糖對照品溶液，置于10mL的具塞試管中，加入0.25mol/L氫氧化鈉溶液1.2mL，混勻；再加入0.5mol/L的PMP甲醇溶液1.2mL,漩渦混勻；在70℃水浴中反應(yīng)90min；取出放置10min冷卻至室溫；加0.3mol/L的HCl溶液1.2mL中和；轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，再加20mL的氯仿，振搖，靜置，棄去氯仿相，如此萃取3次。水相用0.45μm微孔膜過濾，作為衍生對照液，供高效液相色譜儀進(jìn)樣分析。A.3.4.2樣品制備精密稱取樣品約0.1g置于50mL容量瓶中，加40mL水溶解，置于100℃水浴溶解30min，取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，加水至刻度，搖勻，作為樣品溶液。精密吸取2mL樣品溶液，置于10mL的具塞試管中，按A.3.4.1操作，水相用0.45μm微孔膜過濾后作為衍生供試液(1)。精密吸取3mL樣品溶液到頂空瓶，加入0.3mL的2mol/L硫酸溶液,充N2封口，110℃烘箱中水解4h；冷卻后打開蓋，加4mo/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至中性。精密吸取2mL樣品水解液，置于10mL的具塞試管中，按A.3.4.1操作，水相用0.45μm微孔膜過濾后作為衍生供試液(2)。A.3.4.3測定法分別取衍生對照液、供試液(1)、供試液(2)注入液相色譜儀，記錄色譜圖至衍生對照液的巖藻糖峰走完。A.3.5結(jié)果判定A3.5.1結(jié)果計算甘露糖峰面積占比計算公式如下：式中：C——甘露糖峰面積占比，單位為百分比（%）；V1——供試液(2)色譜圖中甘露糖的峰面積。V總——供試液(2)色譜圖中除溶劑峰與PMP峰之外總色譜峰面積。供試液(1)色譜圖如出現(xiàn)溶劑峰與PMP峰之外的雜質(zhì)峰，將雜質(zhì)峰面積作為V1按上式計算雜質(zhì)單糖峰A3.5.2結(jié)果判定供試液(2)色譜圖中至少應(yīng)出現(xiàn)甘露糖、葡萄糖醛酸、木糖、巖藻糖的特征峰，其中甘露糖峰面積占比不得少于40%，供試液(1)色譜圖中一般不應(yīng)出現(xiàn)單糖峰，如出現(xiàn)雜質(zhì)單糖峰，其峰面積占比不得大于1%。A.3.6示例色譜圖8T/FJCA002—2023A.3.6.1混合單糖對照液HPLC特征圖譜見圖A1。圖A17種單糖混合對照液HPLC特征圖譜A.3.6.2經(jīng)水解后的銀耳多糖供試品HPLC特征圖譜見圖A2圖A2經(jīng)水解后的銀耳多糖供試品HPLC特征圖譜A.4多糖含量（以葡聚糖計）的測定方法A.4.1原理銀耳多糖在濃硫酸作用下，先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，與苯酚反應(yīng)生成橙黃色溶液，在490nm處有特征吸收，通過與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。A.4.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中的蒸餾水。A.4.2.1濃硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL。A.4.2.2苯酚（C6H6O）。A.4.2.3D-無水葡萄糖對照品：純度≥98%。9T/FJCA002—2023A4.2.45%苯酚溶液：稱取5g苯酚（A.4.2.2）于100mL燒杯中，加水溶解，定容至100mL后轉(zhuǎn)至棕色瓶中，置4℃冰箱中避光貯存。混勻，每1mL約含0.1mg葡萄糖。A.4.3儀器A.4.3.1可見分光光度計。A.4.3.2分析天平。A.4.3.3渦旋振蕩器。A.4.3.4標(biāo)準(zhǔn)曲線。分別吸取0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL的葡萄糖對照品溶液（A.4.2.5）置20mL具塞玻璃試管中，補(bǔ)加水至2.0mL，加入5%苯酚溶液（A.4.2.4）1.0mL,在漩渦混勻器上混勻,然后快速加入10.0mL硫酸（與液面垂直加入，勿接觸試管壁，以便與反應(yīng)液充分混合）。于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻，置沸水浴中煮沸15min，冷卻后用分光光度計在490nm波長處以試劑空白溶液為參比，1cm比色皿測定吸光度值。以葡萄糖質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.4.3.5測定精密稱定銀耳多糖樣品適量（約0.1g），至150mL具塞三角瓶中，加水80mL，100℃水浴溶解60min，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000mL（V1）容量瓶中，加水至刻度，搖勻后靜置1h以上，準(zhǔn)確吸取該溶液1.0mL（V2），按照標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟（A.4.3.4自補(bǔ)加水至2.0mL起）操作，于490nm波長處測定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得測