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課時(shí)作業(yè)(四十二)物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)1.過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑、漂白、消毒的效果優(yōu)于H2O2和過氧乙酸。某工業(yè)用過氧化尿素的部分參數(shù)見下表:分子式外觀熱分解溫度熔點(diǎn)水溶性(20℃)CO(NH2)2·H2O2白色晶體45℃75~85℃500g·L-1合成過氧化尿素的步驟及反應(yīng)器的示意圖如下:在250mL三頸燒瓶中加入一定量的30%的H2O2溶液,再加入30g尿素,在不斷攪拌下升溫至300℃,使尿素完全溶解,保溫30min,冷卻至-5℃進(jìn)行結(jié)晶。抽濾得白色粉末狀結(jié)晶。在50℃下干燥2h,得過氧化尿素產(chǎn)品?;卮鹣铝袉栴}:(1)控制反應(yīng)溫度的適宜方法是________(填序號(hào))。A.酒精燈加熱 B.酒精噴燈加熱C.電爐加熱 D.水浴加熱(2)反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________。(3)反應(yīng)器中冷凝管中冷水從______(填“a”或“b”)流進(jìn);反應(yīng)器加熱溫度不能太高的原因是___________________________________________________________________。(4)攪拌器不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是_____________________________________________________________________。(5)為測(cè)定產(chǎn)品中活性氧的含量(活性氧16%,相當(dāng)于含H2O234%),稱取干燥樣品12.000g,溶解,在250mL容量瓶中定容。準(zhǔn)確量取25.00mL于錐形瓶中,加入1mL6mol·L-1的硫酸,然后用0.2000mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(KMnO4溶液與尿素不反應(yīng)),平行實(shí)驗(yàn)三次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:實(shí)驗(yàn)序號(hào)123KMnO4溶液體積/mL滴定前讀數(shù)0.000.002.00滴定后讀數(shù)19.9821.7022.02①KMnO4溶液應(yīng)盛放在________滴定管中,滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______________________________________________________________________。②產(chǎn)品中活性氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡,滴定后有氣泡,會(huì)使測(cè)得的活性氧含量________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。解析(1)根據(jù)CO(NH2)2·H2O2熱分解溫度為45℃,所以采用的加熱方式應(yīng)用水浴加熱,易于控制溫度,選D;(2)反應(yīng)器中過氧化氫與尿素發(fā)生化合反應(yīng)生成CO(NH2)2·H2O2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2;(3)冷凝管中冷水要低進(jìn)高出,所以冷凝管中冷水從b流進(jìn);過氧化氫加熱會(huì)分解;所以溫度不能太高;(4)鐵、鋁具有還原性,易被氧化,所以不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料攪拌器;(5)①高錳酸鉀具有氧化性,腐蝕橡膠,KMnO4溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中;H2O2與高錳酸鉀溶液反應(yīng),使高錳酸鉀溶液褪色,滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后一滴KMnO4溶液時(shí),溶液顯淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色;②第二次實(shí)驗(yàn)明顯誤差太大,應(yīng)舍去,第一次和第三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL;依據(jù)反應(yīng)2MnOeq\o\al(-,4)+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2;2MnOeq\o\al(-,4)~~~~~~~~5H2O2;250.0200L×0.2000mol/L0.01mol所以12.000g樣品中含過氧化氫0.1mol;過氧化氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)=eq\f(0.1mol×34g/mol,12g)×100%=28.3%;活性氧16%,相當(dāng)于H2O234%,則活性氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)=eq\f(16%×28.3%,34%)=13.3%,;③若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡,滴定后有氣泡,消耗高錳酸鉀溶液偏小,依據(jù)c(標(biāo)準(zhǔn))×V(標(biāo)準(zhǔn))=c(待測(cè))×V(待測(cè)),則過氧化氫物質(zhì)的量偏小,活性氧含量偏低。答案(1)D(2)CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2(3)b溫度過高會(huì)導(dǎo)致過氧化氫分解(4)鋁、鐵易被氧化(5)①酸式滴入最后一滴KMnO4溶液時(shí),溶液顯淺紅色,且半分鐘內(nèi)不褪色②13.3%③偏低2.二氧化氯氣體有毒,常應(yīng)用在果蔬保鮮方面,用NaClO3與CH3OH(沸點(diǎn)64.7℃)在催化劑、61℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)得到ClO2,實(shí)驗(yàn)裝置如下圖,(已知ClO2的穩(wěn)定性較差,用穩(wěn)定劑吸收ClO2。使用時(shí)加酸釋放出ClO2)。完成下列填空:(1)儀器b的名稱為____________,其作用是____________。(2)反應(yīng)中甲醇被氧化為甲酸(HCOOH),寫出制備ClO2的化學(xué)方程式________________________________________________________________________。(3)甲裝置中采取的加熱方式是________,如果滴加甲醇的速度過快,可造成的后果____________________。(4)某同學(xué)建議將上述裝置中的分液漏斗c改為恒壓漏斗e,你認(rèn)為他的理由是。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,先用儀器a注入一定量的NaOH溶液,過一段時(shí)后再拆卸儀器,其目的是_____________________________________________________________________。(6)下表是兩種穩(wěn)定劑加酸后釋放ClO2的濃度隨時(shí)間的變化數(shù)據(jù),若將其用于櫻桃保鮮,你認(rèn)為效果較好的穩(wěn)定劑是______(填“1”或“2”),原因是_____________________________。時(shí)間/天穩(wěn)定劑0246810121416穩(wěn)定劑1801508020105000穩(wěn)定劑2405252525250484720(7)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定某保鮮劑中ClO2含量,其實(shí)驗(yàn)操作如下,在維形瓶中加入足量的KI溶液。再加入5mL稀硫酸,取15mL保鮮劑于錐形瓶中。ClO2與KI反應(yīng)的離子方程式為:2ClO2+10I-+8H+=2Cl-+5I2+4H2O;用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碘單質(zhì)(I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2-,6))。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去18.00mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)得該保鮮劑中ClO2的含量為________g·L-1解析(1)根據(jù)圖示儀器b的名稱球形冷凝管;球形冷凝管其作用是冷凝回流甲醇;(2)甲醇被氧化為甲酸(HCOOH),NaClO3被還原為ClO2,反應(yīng)方程式是4NaClO3+CH3OH+2H2SO4eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(△))2Na2SO4+4ClO2+HCOOH+3H2O;(3)根據(jù)NaClO3與CH3OH(沸點(diǎn)64.7℃)在催化劑、61℃時(shí)發(fā)生反應(yīng),所以加熱方式為水浴加熱;如果滴加甲醇的速度快,生成ClO2的速率快,穩(wěn)定劑來不及吸收ClO2;(4)恒壓漏斗能平衡氣壓,有利于液體順利下流,防止甲醇揮發(fā);(5)二氧化氯氣體有毒,注入氫氧化鈉溶液能將反應(yīng)停止,并吸收多余的ClO2;(6)釋放的ClO2濃度穩(wěn)定,保鮮時(shí)間長的穩(wěn)定劑效果好,根據(jù)表格數(shù)據(jù),效果較好的穩(wěn)定劑是2;(7)設(shè)保鮮劑中ClO2的含量是xg·L-1ClO2~~~~5Na2S2O267.5g5mol0.015x0.018L×0.1000mol/Leq\f(67.5,0.015x)=eq\f(5,0.018×0.1),x=1.62。答案(1)球形冷凝管冷凝回流甲醇(2)4NaClO3+CH3OH+2H2SO4eq\o(=,\s\up7(催化劑),\s\do5(△))2Na2SO4+4ClO2+HCOOH(H2CO2)+3H2O(3)水浴加熱穩(wěn)定劑來不及吸收ClO2(4)有利于液體順利下流,防止甲醇揮發(fā)(5)將反應(yīng)停止,并吸收多余的ClO2(6)2釋放的ClO2濃度穩(wěn)定,保鮮時(shí)間長(7)1.623.實(shí)驗(yàn)室制備三氯乙醛(CCl3CHO)的反應(yīng)原理為:C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl,可能發(fā)生的副反應(yīng)是C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O。某探究小組模擬制備三氯乙醛的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持、加熱裝置均略去)?;卮鹣铝袉栴}:(1)儀器a的名稱是__________。(2)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)若撤去裝置B,對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響是____________________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)D中導(dǎo)管口處氣泡速率過快,合理的解決方法是________________________________________________________________________。(5)已知:CCl3CHO+OH-→CHCl3+HCOO-HCOO-+I(xiàn)2=H++2I-+CO2↑I2+2S2Oeq\o\al(2-,3)=2I-+S4Oeq\o\al(2-,6)稱取0.40g產(chǎn)品,配成待測(cè)溶液,加入20.00mL0.100mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,再加入適量Na2CO3溶液,反應(yīng)完全后,加鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH,并立即用0.020mol/L的Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)上述操作3次,平均消耗Na2SO3溶液20.00mL。滴定時(shí)所用指示劑是________,達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________________________,測(cè)得產(chǎn)品的純度為________。解析A裝置利用二氧化錳與濃鹽酸制備氯氣,B裝置用飽和食鹽水除去HCl,C裝置盛放濃硫酸干燥氯氣,D中反應(yīng)制備CCl3CHO,E裝置盛放氫氧化鈉溶液,吸收尾氣中氯氣、HCl防止污染空氣。(1)根據(jù)裝置圖,儀器a為冷凝管;(2)檢查虛線框內(nèi)裝置氣密性,可以在B中加入一定量水至浸沒導(dǎo)管,對(duì)A加熱。若B中導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生,且停止加熱,B中導(dǎo)管內(nèi)有穩(wěn)定水柱形成,則裝置氣密性良好;(3)反應(yīng)生成的氯氣中含有氯化氫和水蒸氣,裝置B中的飽和食鹽水可以除去氯化氫,若撤去裝置B,會(huì)有氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應(yīng),生成氯乙烷,導(dǎo)致三氯乙醛的純度降低。(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)D中導(dǎo)管口處氣泡速率過快,說明生成氯氣的速率過快,合理的解決方法有停止對(duì)A加熱或控制滴加鹽酸量;(5)碘遇淀粉顯藍(lán)色,滴定時(shí)可以選用淀粉作指示劑,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不變色;根據(jù)消耗的Na2S2O3計(jì)算剩余I2的物質(zhì)的量0.02000mol·L-1×0.02L×eq\f(1,2)=2×10-4mol,與HCOO-反應(yīng)的I2的物質(zhì)的量為0.1000mol·L-1×0.02L-2×10-4mol=1.8×10-3mol,由CCl3CHO~HCOO~I(xiàn)2可知,CCl3CHO的物質(zhì)的量為1.8×10-3mol,則產(chǎn)品的純度為eq\f(1.8×10-3mol×147.5g/mol,0.4g)×100%=66.4%,故答案為:淀粉溶液;藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不變色;66.4%。答案(1)(球形)冷凝管(2)在B中加入一定量水至浸沒導(dǎo)管,對(duì)A加熱。若B中導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生,且停止加熱,B中導(dǎo)管內(nèi)有穩(wěn)定水柱形成,則裝置氣密性良好(3)會(huì)有氯化氫雜質(zhì)與乙醇反應(yīng),生成氯乙烷,導(dǎo)致三氯乙醛的純度降低(4)停止對(duì)A加熱或控制滴加鹽酸量(5)淀粉溶液藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不變色66.4%(或66.375%)4.(2019·江西南昌模擬)二氯二氫硅(SiH2Cl2)常用作外延法工藝中重要的硅源。易燃、有毒,與水接觸易水解,沸點(diǎn)8.2℃。在銅催化作用下,HCl與硅在250~260℃反應(yīng)可以制得SiH2Cl2。(1)利用濃硫酸、濃鹽酸為原料,選用A裝置制取HCl,利用了濃硫酸的________性。(2)D裝置中生成二氯二氫硅的化學(xué)方程式為______________________________________________________________________。(3)按照氣體從左到右方向,制取SiH2Cl2的裝置(h處用止水夾夾好)連接次序?yàn)閍→____→____→____→____→____→____→____。(填儀器接口的字母,其中C裝置用到2次)(4)按從左到右的順序,前面C裝置中裝的藥品為_________,后面C裝置的作用為________________________________________________________________________。(5)反應(yīng)除生成二氯二氫硅之外,還會(huì)生成H2和________、________。(6)新的制取SiH2Cl2的方法是:往硅粉中先通入Cl2在300~350℃反應(yīng)生成SiCl4,然后再與HCl在250~260℃反應(yīng),可以大大提高產(chǎn)率。如果通入氣體次序相反,結(jié)果會(huì)________________________________________________________________________(用化學(xué)方程式表示)。解析(1)濃硫酸具有吸水性,能使?jié)恹}酸揮發(fā)以制取HCl。(2)根據(jù)得失電子守恒、元素守恒寫出并配平化學(xué)方程式:Si+2HCleq\o(=,\s\up7(250~260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、所用試劑及SiH2Cl2的性質(zhì),可確定實(shí)驗(yàn)過程為:制備氯化氫(A)、干燥氯化氫(C)、制備SiH2Cl2(D)、收集冷凝的SiH2Cl2(B)、尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中(C)。所以接口的連接次序是a→d→e→f→g→b→c→d。(4)前面C裝置的作用是吸收HCl中的水蒸氣,故裝的藥品可以為P2O5或CaCl2;后面C裝置的作用是進(jìn)行尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中,可裝入堿石灰。(5)Si在高溫下還可以與HCl發(fā)生反應(yīng):3Si+10HCleq\o(=,\s\up7(高溫))2SiHCl3+SiCl4+4H2。(6)根據(jù)CH4與Cl2發(fā)生的取代反應(yīng),可推知SiH4與Cl2發(fā)生取代反應(yīng)的產(chǎn)物有SiH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4,表明SiH2Cl2能進(jìn)一步與Cl2反應(yīng)生成SiHCl3、SiCl4。答案(1)吸水(2)Si+2HCleq\o(=,\s\up7(250~260℃),\s\do5(Cu))SiH2Cl2(3)defgbcd(4)P2O5或CaCl2尾氣處理和防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入B中(5)SiCl4SiHCl3(6)SiH2Cl2+2Cl2eq\o(=,\s\up7(△))Si4Cl4+2HCl(或SiH2Cl2+Cl2eq\o(=,\s\up7(△))SiHCl3+HCl)5.碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體,再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。(1)采用裝置A,在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。①氣體a的成分是______________。②若鋼樣中硫以FeS的形式存在,A中反應(yīng):3FeS+5O2eq\o(=,\s\up7(高溫))1________+3________。(2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如下圖),采用滴定法測(cè)定硫的含量。①H2O2氧化SO2的化學(xué)方程式:___________________
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