安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹課件

6890故障確認與日常維護介紹安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹目的學習邏輯性故障確認的基本原則學習預防性維護的基本原則安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹什么是邏輯性的故障確認？系統(tǒng)性能不正常時，用于確定、判斷和驗證其成因的相關的行為步驟。安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹邏輯性故障確認過程漏斗#1了解操作基本原理#2收集問題信息#3查證錯誤信號#4驗證操作參數(shù)#5解析問題#6修理故障#7驗證維修#8文檔整理#9進行PM?安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹解析:括弧式與半分法氣體/過濾器樣品引入分離檢測ALS進樣口樣品引入進樣口進樣口流量模塊進樣口硬件“括弧式”問題“半分法”可能性數(shù)據(jù)系統(tǒng)樣品準備安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹什么是色譜故障確認評估系統(tǒng)性能檢測器響應基線峰分辯率保留時間評估維護/維修步驟確認修復過程使用色譜圖來：安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹與GC或GC系統(tǒng)組件相關的錯誤信號、故障原因和解決方案。什么是儀器的故障確認？安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹什么是預防性維護？定期進行的一組維護過程，這個維護過程在不正常的信號出現(xiàn)之前進行。這樣的過程如定期正確進行，將可以非常顯著地減少儀器停用的時間。安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹可用于故障確認的色譜工具可參考項目色譜圖與標樣報告方法參數(shù)的拷貝已知的很好的標樣新的進樣針備用色譜柱備用消耗品，最常更換的備件石墨墊圈進樣墊進樣口襯管O-形環(huán)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹常用工具Torx螺絲刀(T10與T20)扳手(1/4",1/2",3/8",5/8",5/16",7/16",9/16")1/4”內(nèi)六角螺絲刀7mm內(nèi)六角螺絲刀鑷子手電筒伏特-歐姆計老虎鉗備用保險絲(參閱儀器手冊)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹儀器工具防靜電手腕(ESD)FID清潔工具(PN9301-0985)FID流量計接頭(PN19231-60660)ROM拔具-AMP821903-1(PN8710-2303)柱切割刀片電子檢漏器電子流量計或皂膜流量計用于清洗部件的溶劑棉布手套EPC泄漏測試工具(PNG1530-60960)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹6890檢漏工具內(nèi)容EPC進樣口跳線塊（測漏流量死堵）EPC檢測器跳線塊（測漏流量死堵）FID/NPD噴嘴堵頭流量模塊延長電纜實心Vespel堵頭(1/16")實心Vespel堵頭(1/8")毛細管柱接頭沒有密封脂的O-形環(huán)1/8”Swagelok接頭TCD/FID出口堵頭安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹TypeBBBBBBBVVBBBBBBVBBPeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0230.0270.0320.0370.030.0370.0340.0370.036Area163932913522275015905473346549325020典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障確認:正常色譜圖安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹VBBBBBBVBB#5#6#7#8#90.030.0370.0340.0370.03615905473346549325020TypeBBBBBBBVPeakNo.#1#2#3#4PeakWidth0.0230.0270.0320.037Area1639329135222750有問題的色譜圖5典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1故障確認:Oooops!

???柱流量尾吹檢測器信號通道進樣安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹了解以上這些主要組成部分的作用與功能。過濾器/捕集器空氣氫氣載氣色譜柱故障確認:系統(tǒng)配置氣路系統(tǒng)進樣口色譜柱檢測器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進樣針/進樣器進樣口檢測器減壓氣HRESET安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹故障確認:功能區(qū)域流量不正確的氣體供應壓力泄漏化學方面被污染的或“過期”的樣品與標樣被污染的主供氣或捕集器被污染的進樣口，色譜柱，檢測器電路方面電纜連接機械方面自動進樣器上的針狀況或安裝情況樣品瓶的充滿程序與取樣深度的設置操作方面調(diào)用了不正確的方法修改了方法參數(shù)卻沒有保存安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹故障確認:儀器狀態(tài)在鍵盤上查看Status鍵顯示檢查所有區(qū)域的溫度檢查所有的流量與壓力檢查爐溫的程序從工作站中查看系統(tǒng)的狀態(tài)在狀態(tài)顯示中觀看所有的錯誤信息安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹HP6890熟悉安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹目的常用GC概念6890熟悉氣體供給特性與要求安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹概念載氣用于傳送樣品通過整個系統(tǒng)的壓縮氣體檢測器支持氣體某些檢測器所需的支持氣體,如氫氣和空氣樣品引入將樣品蒸汽引入載氣的方法進樣口控制載氣流量和將樣品引入色譜柱的裝置色譜柱實現(xiàn)樣品組分分離的裝置。檢測器對流出柱的樣品組分進行識別和響應的裝置數(shù)據(jù)采集收集、轉(zhuǎn)化并保存檢測器的信號，產(chǎn)生色譜圖，積分并報告安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹6890主機電源開關爐箱門栓后進樣口前進樣口右側(cè)蓋(電路部分)顯示/鍵盤右上蓋(電路部分)后檢測器前檢測器進樣口流量模塊（蓋下）檢測器流量模塊（蓋下）系列號安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹6890主機主板ALS托盤支架進樣口冷卻風扇上蓋氣路部分蓋安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹

氣體控制/調(diào)節(jié)供應氣源必須經(jīng)過調(diào)節(jié)而為GC流量控制系統(tǒng)提供恒定的壓力缸瓶上配置兩級減壓閥壓力調(diào)節(jié)器需要有10-15psi的壓力差才能正?？刂圃O定正確的供應壓力載氣應在60-100psi空氣應在60-80psi氫氣應在50-60psi可以使用單獨的開關閥，這樣可以很方便地切斷氣體供應或斷開儀器也可以使用內(nèi)嵌的調(diào)壓閥和壓力表來單獨控制或監(jiān)測進入儀器的壓力two-stagetankregulator安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹供氣管路只可使用GC級銅管或不銹鋼管線根據(jù)管線“跑過”的長度和流量要求使用合適內(nèi)徑的管線(內(nèi)徑1/8”,1/4”等)管路事先使用溶劑沖洗并用載氣吹干在供氣管路中使用高質(zhì)量的抗壓接頭不可以使用塑料管路安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹氣體供應系統(tǒng)日常維護過濾器/捕集管按照工廠的推薦時間間隔進行再生或更換默認的更換間隔是每用完3瓶氣泄漏每4-6個月需對所有的外部管路和接頭進行檢查推薦使用電子檢漏器進行內(nèi)部和外部檢漏不推薦使用液體檢漏器電子檢漏器安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹進樣口故障確認及日常維護安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹目的分流/不分流進樣口與隔墊吹掃填充柱進樣口基本原理常用進樣口色譜問題常見的進樣口問題進樣口預防性維護過程安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹使樣品以一種可重復的方式注入的裝置。注入的樣品應可以代表源樣品，除特殊需要，應不發(fā)生任何化學反應。進樣口是什么？安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹進樣口類型進樣口類型分流/不分流進樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進樣口(PCOC)程序升溫汽化進樣口(PTV)進樣口壓力/流量控制電子壓力控制(EPC)手動控制安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹分流/不分流進樣口(SSI)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹 分流 主要組分分析 脈沖分流 允許更大進樣量 不分流 痕量組分分析 脈沖不分流 允許更大進樣量SSI進樣方式進樣方式目的安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI分流模式流路圖限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測器安全關閉方式：比例閥1關閉比例閥2打開分流閥打開安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI不分流模式流路圖安全關閉方式：比例閥1關閉比例閥2打開分流閥打開限流器比例閥1流量傳感器壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(關閉/off)進樣口壓力控制環(huán)路inletpressurecontrolloop去檢測器進樣過程中分流閥關閉（沒有分流出口流量）進樣后某指定時間，分流閥打開將剩余蒸汽吹掃出進樣口安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹

分流出口流量=總流量-隔墊吹掃流量-柱流量SSI分流流量計算分流出口流量+柱流量柱流量分流比=

分流出口流量=分流比x柱流量-柱流量安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI節(jié)省載氣方式節(jié)省載氣功能會在樣品進入色譜柱后，減少分流出口的載氣流量以節(jié)約載氣。柱前壓和柱流速仍保持不變，只有分流出口的流量減少?？捎糜诜至骱筒环至鞣绞?。節(jié)省載氣啟動的時間應選在樣品進入色譜柱后。安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI組件分流平板金屬墊片變徑接頭絕緣層隔熱絕緣杯加熱塊隔熱絕緣塊底部隔熱絕緣片頂部插入組件分流出口捕集管進樣口焊件加熱器/傳感器組件柱接頭&石墨墊圈O-形環(huán)熱接頭安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹高溫分析低流失低Coring以玻璃小瓶包裝以保持干凈11-mm內(nèi)徑SSI進樣墊&MerlinMicroseal隔墊壽命更長鴨嘴形隔墊設計進樣口壓力:3-100psi進樣口溫度:100-300°C安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI分流平板

18740-20885鍍金分流平板5182-9652鍍金分流（十字）平板18740-20880不銹鋼分流平板5061-5869金屬墊片熱接頭分流平板金屬墊片變徑接頭分流平板分流平板(十字)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI分流出口捕集器分流出口捕集管組件G1544-80550帶可更換套管的分流捕集器組件G1544-60610可更換套管G1544-80530分流出口捕集管分流出口管線襯管O-形環(huán)襯管5180-4180VitonO-形環(huán)(10/pk)<300°C(all)5180-4168石墨O-形環(huán)(12/pk)>300°C(split)5180-4173石墨O-形環(huán)(12/pk)>300°C(splitless)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI襯管去活性低壓降,870uL分流 5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型 5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流 5183-4711去活性,900uL不分流 5062-3587去活性,800uL不分流 5181-33151.5mmID,140uL直管型 18740-802002mmID,250uL直管型 18740-802204mmID,玻璃毛,990uL分流 19251-60540帶杯無填充,800uL分流，手動18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動 18740-60840安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI襯管容積與樣品體積進樣溫度=250°C柱前壓=13psi(90kPa)異辛烷 0.69 114 138:1正己烷 0.66 86 174:1戊烷 0.62 72 198:1乙酸乙酯 0.90 88 233:1氯仿 1.48 119 284:1二氯甲烷 1.33 85 356:1甲醇 0.79 32 563:1水 1.00 18 1261:1溶劑 密度 分子量 膨脹率安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSIEPC流量模塊載氣入口隔墊吹掃調(diào)節(jié)器管路連接分流出口連至流量板的電纜帶隔墊吹掃出口流量傳感器壓力傳感器on/off分流閥比例閥前后安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹封住SSI隔墊吹掃出口1/8”Swaglok堵上隔墊吹掃出口分流出口安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSIEPC模塊泄漏測試將進樣口壓力設為“off”將管線塊從流量模塊中移走將泄漏測試模塊安裝在流量模塊上封住隔墊吹掃出口將分流出口模式設定為分流模式將柱長設為“0”總流量設定為60ml/min將進樣口壓力設定為25psi允許壓力平衡，然后設定進樣口壓力為“off”監(jiān)測實際的壓力值10分鐘<0.5psi的壓力降表示沒有泄漏安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSIEPC泄漏測試塊泄漏測試塊1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI分流模式故障確認色譜柱切割并安裝襯管選擇對快速進樣來說太窄了適于汽化和混合的表面不夠分流平板被污染分流線路局限分流出口管線分流出口捕集器進樣口泄漏安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹SSI不分流模式故障確認色譜柱切割并安裝襯管選擇沒有很好地去活性容積不足夠容納溶劑蒸汽分流平板被污染分流閥打開時間太遲(襯管容積對柱流量)對溶劑的沸點來說爐溫的起始點不正確進樣口泄漏整個進樣口污染安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹隔墊吹掃填充柱進樣口(PPI)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI流量控制的流路圖限流器流量控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口流量控制模式推薦用于填充柱安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI壓力控制的流路圖限流器壓力控制回路流量傳感器比例閥壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)閥隔墊吹掃出口壓力控制模式推薦用于毛細管柱安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI組件上蓋隔熱塊焊件加熱器槽加熱器塊進樣墊螺母進樣墊多紋螺母o-形環(huán)玻璃內(nèi)插件?”接頭&墊圈接頭隔熱杯柱接頭&石墨墊圈安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI襯管和接頭安裝?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭進樣墊與多紋螺母玻璃內(nèi)插件進樣口底進樣口頂安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI襯管與內(nèi)插件玻璃內(nèi)插件5080-87325181-3382(去活性的)填充柱襯管(?”與

1/8”)毛細管柱襯管19244-80540?”Vespel墊圈?”Swagelok接頭安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI色譜柱安裝1-2mm2022cm進樣口底柱接頭隔熱杯安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI流量模塊后前載氣入口隔墊吹掃調(diào)節(jié)器管路連接處連接流量板的帶狀電纜吹掃出口流量傳感器壓力傳感器比例閥安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹EPC可更換部件出口接頭&o-形環(huán)進樣口接頭&o-形環(huán)閥o-形環(huán)o-形環(huán)螺絲螺絲安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPI系統(tǒng)泄漏測試堵上進樣口端柱接頭封上隔墊吹掃出口配置柱長和內(nèi)徑總流量設定為60ml/min將進樣口壓力設定為25psi允許壓力平衡，然后設定進樣口壓力為“off”監(jiān)測實際的壓力值10分鐘<0.7psi的壓力降表示沒有泄漏安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹封住PPI隔墊吹掃出口1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPIEPC模塊泄漏測試將進樣口壓力設為“off”將管線塊從流量模塊中移走將泄漏測試模塊安裝在流量模塊上封住隔墊吹掃出口配置柱長和內(nèi)徑將進樣口壓力設定為25psi允許壓力平衡，然后設定進樣口壓力為“off”監(jiān)測實際的壓力值10分鐘<0.7psi的壓力降表示沒有泄漏安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹PPIEPC泄漏測試塊泄漏測試塊1/8”Swaglok封住隔墊吹掃出口安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹進樣口常見問題安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹典型的進樣口問題歧視針進樣口樣品分解不正確的溫度污染堵塞泄漏反閃安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹典型的進樣口問題分流進樣發(fā)生的問題許多都與歧視和分解有關，發(fā)生歧視和分解時分析精度和重視性降低。分流進樣受到針和進樣口歧視的影響。針歧視針歧視的信號是高沸點物的丟失或與早流出物相比后流出物面積減少。通過快速自動進樣、增大進樣量和/或使用沸點更高的溶劑來減少針歧視。進樣口歧視分流進樣中有兩種導致歧視的因素：樣品的組份從進樣口到柱頭的擴散速度不同。一些樣品組份不完全蒸發(fā)。減小高沸點組份的進樣口歧視：提高進樣口溫度注射更少的樣品使用不同類型的襯管增大分流比低沸點組份的進樣口歧視與高沸點組份相比很少發(fā)生，并且更難分析。造成低沸點物丟失的是襯管設計、反閃、進樣口泄漏中的樣品丟失以及進樣中的壓力脈沖。減小低沸點物的歧視的方法有：使用更低的進樣口溫度減小進樣量改用一種更高沸點的溶劑。安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹典型的進樣口問題樣品分解峰丟失或峰畸形及/或新的未預料峰的出現(xiàn)表示樣品分解。分解源自于過高進樣口溫度，樣品在進樣口停留時間過長（太低分流流量和過大樣品量），及進樣口活性（大表面積襯館，活性/未硅烷化填充）。溫度不正確會造成歧視或溶劑機組份的不完全汽化。污染樣品中常含有可污染襯管的組份，從而導致歧視，峰拖尾，或峰在活性點丟失。被污染了的進樣針也可以導致同樣的問題。堵塞分流出口管線或分流出口捕集管可以由樣品的凝聚而堵塞。SSI進樣口底分流平板上的槽可能被污染物所堵塞。柱末端可以被石墨墊碎屑所堵塞。泄漏進樣墊和柱泄漏會改變保留時間和峰面積。樣品可能從泄漏處跑掉，空氣會擴散入進樣口造成柱損傷。定期更換進樣墊并在第一次發(fā)生問題時檢查柱連接。反閃隔墊吹掃填充進樣口與毛細管柱連接時很容易發(fā)生襯管過載。注入樣品體積太多（1ul)，使用溶濟沸點太低，使用過高進樣口溫度，和/或使用柱流量太小都可能導致襯管過載。反閃是這些進樣口進入到氣體管路中，調(diào)節(jié)器和控制器，以及進樣墊處。這會形成鬼峰，樣品丟失，峰面積不重復和分解。安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹檢測泄漏EPC尖銳報警并關閉電子泄漏探測器壓力測試色譜變化保留時間面積值甲醇皂膜檢漏液安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹進樣口的日常維護更換隔墊清洗或更換進樣針進行泄漏測試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹#9#8#7#6#5#4#3#2#1PeakNo.#1#2#3#4#5#6#7#8#9PeakWidth0.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.024TypeBBBBBBBVVBBBBBBBBBArea53080410689094351826153515381687PeakWidth0.0250.0260.0350.0220.0220.0240.0270.0250.024Area10991630214018998893680308830923256BeforeBeforeAfterAfterSSI問題#1手動進樣細徑毛細管柱FID正常問題RT不變,AREA變大進樣墊微漏,INLET壓力不變.柱流量不變.而分流比變小.安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.02453080410689094351826153515381687TypePeakWidth0.0230.0230.0170.0210.0210.0230.0260.0240.023242371453400195790698657713PeakNo.PeakWidthAreaAreaBeforeBeforeAfterAfter#9#8#7#6#5#4#3#2#1SSI問題#2-調(diào)整了什么流量？正常問題RT不變,AREA變小分流比增大.INLET壓力不變.柱流量不變.而分流比變大.峰面積減小安捷倫氣相故障確認與日常維護介紹BBBBBBBVVBBBBBBBBB#1#2#3#4#5#6#7#8#90.0240.0240.0180.0220.0220.0250.0270.0250.024530804106890943518261535153816870.0310.0