凍干知識(shí)培訓(xùn)

凍干學(xué)問培訓(xùn)真空冷凍枯燥的原理枯燥是保持物質(zhì)不致***變質(zhì)的方法之一。枯燥的方法很多，如曬干、煮干、烘干、噴霧枯燥和真空枯燥等。但這些枯燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)展品與枯燥前相比在性狀上有很大的差異。而冷凍枯燥法不同于以上的枯燥方法，產(chǎn)品的枯燥根本上在0℃以下的溫度進(jìn)展040℃。是在較低的溫度下進(jìn)展的。冷凍枯燥有以下優(yōu)點(diǎn)：微生物之類不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。藥品和食品枯燥。性裝。會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。原來的性狀。95-99%以上的水份，使枯燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。冷凍枯燥目前在醫(yī)藥工業(yè)，食品工業(yè)，科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。其次節(jié) 凍干機(jī)的組成和凍干程序干機(jī)。泵和閥門、電氣掌握元件等組成。圖十三是凍干機(jī)組成示意圖。凍干箱是一個(gè)能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的凹凸溫箱，也是而枯燥。吸附面的溫度能降到-40℃以下，并且能恒定地維持這個(gè)低溫。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬外表上。對(duì)于產(chǎn)品的快速升華枯燥是必不行少的。和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接致冷和間接致冷二種方式。份要求。求的產(chǎn)品來。凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器應(yīng)到達(dá)-40℃左右的溫度，待真空度到達(dá)肯定數(shù)值后〔g以上的真空度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后，即可完畢凍干。容器的外形、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。重吸取空氣中的水份。圖十四是凍干曲線示意圖〔其中沒有冷凝器的溫度曲線和真空度曲線。第三節(jié) 共溶點(diǎn)及其測(cè)量方法0℃的溫度才結(jié)冰，由于海水也是多種物質(zhì)的水溶液。試驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全分散成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開頭析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最終，溶液才全局部散。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)分散。而是在某一溫度范圍內(nèi)分散，的凝固點(diǎn)。由于凝固點(diǎn)就是溶化的開頭點(diǎn)〔既熔點(diǎn)，對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。品真正全部?jī)鼋Y(jié)。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品漸漸升溫。用惠斯頓電橋〔圖十六〕電阻數(shù)值，依據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點(diǎn)。這樣不致于影響真空度。0〔K或×K下來。開頭時(shí)電阻值很小，以后逐步增高。到某一溫度時(shí)電阻突然增大，幾乎是無窮大，這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。完全一樣，但所測(cè)之值仍有有用參考價(jià)值。040℃不等，與產(chǎn)品的品種、保護(hù)劑的種類和濃度有關(guān)。此不一樣。第四節(jié)產(chǎn)品的預(yù)凍有合理的構(gòu)造以利于水份的升華；還要有恰當(dāng)?shù)难b量，以便日后的應(yīng)用。需配上適宜的膠塞。表二十二一些物質(zhì)的共熔點(diǎn)〔℃〕0.85%-2210%-2640%-3310%-272%明膠、10%-322%明膠、10%-1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%-36-26-35各種容器在分裝之前要求清洗干凈并進(jìn)展滅菌處理。10~15%之間最正確。容器凍成斜面，以增大外表積，減小厚度。產(chǎn)品的預(yù)凍方法有凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。加上導(dǎo)熱用的金屬架或塊后再進(jìn)展冷凍。轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀構(gòu)造。然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。能“安靜地”凍結(jié)成肯定的外形。800轉(zhuǎn)/分左右。一的理論，但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起?？s。隨后是低共熔混合物凝固。最終全部變?yōu)楣腆w。對(duì)細(xì)胞膜的機(jī)械損傷也較小。胞的影響較小。緩慢冷凍簡(jiǎn)潔引起細(xì)胞的死亡。所產(chǎn)生的效果就能大大減弱。另外冷凍時(shí)所形成的晶體大小在很大程度上也影響枯燥的速率和枯燥后產(chǎn)品的冰晶溶解快。冰晶越小、枯燥后越能反映產(chǎn)品的原來構(gòu)造?！脖Ｗo(hù)劑之一〕大最優(yōu)冷卻速率的范圍，以便使更多的細(xì)胞存活下來。凍干箱的降溫，有時(shí)需讓機(jī)器預(yù)先降到低溫，再將產(chǎn)品裝入凍干箱內(nèi)。時(shí)間，而且對(duì)某些產(chǎn)品還會(huì)降低存活率。1－2小時(shí)即可開頭抽真空升華。第五節(jié) 產(chǎn)品的第一階段干躁作解吸枯燥階段。670卡左右的因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點(diǎn)溫度，但又不能超過共熔點(diǎn)溫度?？隙ǖ恼`差。1－2〔切不行太長(zhǎng)近共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品溫度已接近或到達(dá)共熔點(diǎn)的溫度。而是要掌握在肯定的范圍之內(nèi)。得熱量，升華速率反而降低。試驗(yàn)標(biāo)明：在凍干箱的壓強(qiáng)低于0.1毫巴時(shí)，氣體0.1增加。在同樣的板層溫度下，壓強(qiáng)高于0.1毫巴時(shí)，產(chǎn)品簡(jiǎn)潔獲得熱量，因而升華速率增加。自身的溫度上升，當(dāng)高于共熔點(diǎn)溫度時(shí)，產(chǎn)品將發(fā)生熔化，造成凍干失敗。0.1~0.3熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)展。超過0.3毫巴時(shí)，產(chǎn)品可能熔化，此時(shí)應(yīng)發(fā)出真品不致發(fā)生熔化。縮式真空計(jì)由于水銀蒸汽有害產(chǎn)品應(yīng)制止使用。10000熱量削減，產(chǎn)品溫度上升，致使產(chǎn)品發(fā)生熔化，凍干失敗。-40℃以下的低溫，由于-400.1毫巴左右。量就多；板層溫度低，產(chǎn)品獲得的熱量就少；板層溫度過高，產(chǎn)品獲得過多的熱因此，板層的溫度應(yīng)進(jìn)展合理的掌握。板層溫度的凹凸應(yīng)依據(jù)產(chǎn)品溫度、凍干箱的壓強(qiáng)〔即凍干箱的真空度、冷凝器溫度較多，凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)小于真空?qǐng)?bào)警設(shè)定的壓強(qiáng)較多，冷凝器溫度也低于值或者冷凝器溫度上升到-40℃，則板層溫度不行再連續(xù)提高，不然會(huì)消滅危急的狀況。的加熱溫度可以升得高一些。升華階段時(shí)間的長(zhǎng)短與以下因素有關(guān)：較高的產(chǎn)品簡(jiǎn)潔枯燥，升華的時(shí)間短些。1裝厚度大，升華時(shí)間也長(zhǎng)。段的時(shí)間。固然熱量也不能過多地供給。構(gòu)造的幾何外形等，性能良好的凍干機(jī)使升華階段的時(shí)間較短些。持已枯燥的產(chǎn)品溫度不能超過崩解溫度。良好的枯燥。變化的溫度就叫做崩解溫度。凍結(jié)產(chǎn)品溫度上升，產(chǎn)品發(fā)生熔化發(fā)泡現(xiàn)象。溫度盡可能高一些，例如產(chǎn)品的崩解溫度應(yīng)高于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。確定崩解溫度。第六節(jié) 產(chǎn)品的其次階段枯燥10％左右的水份，為了使產(chǎn)品到達(dá)合格的剩余水份含量，必需對(duì)產(chǎn)品進(jìn)一步的枯燥。縮短解吸枯燥的時(shí)間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定，一般為25℃－40℃3040℃。0.1度，但由于傳熱不良，產(chǎn)品溫度上升很緩慢。0.15~0.3毫巴之間?！泊蠖荚趦龈上渖?，安裝一個(gè)人為的能校正的漏孔，由真空儀表進(jìn)展掌握；當(dāng)凍干箱掌握在設(shè)定范圍內(nèi)。的方法。以及冷凝器冷凍機(jī)間歇運(yùn)轉(zhuǎn)的方法等。2含量越低。解吸階段的時(shí)間長(zhǎng)短取決于以下因素：最高許可溫度較高的產(chǎn)品，時(shí)間可相應(yīng)短些。份的含量應(yīng)有利于該產(chǎn)品的長(zhǎng)期存放，太高太低均不好。應(yīng)依據(jù)試驗(yàn)來確定。其解吸枯燥的時(shí)間可短些?？蓽囟鹊臅r(shí)間縮短，吸解枯燥的時(shí)間也縮短。23060秒。假設(shè)凍干箱凝器之間的閥門之后無明顯上升為止。第七節(jié)影響枯燥過程的因素品，枯燥過程如圖十七所示。熱量凝華成冰霜，凍干完畢后冰霜在冷凝器中吸取熱量熔化成水。遞。衡狀態(tài)。汽壓力。這一過程的不斷進(jìn)展，使產(chǎn)品不斷得到了枯燥。一樣。品漸漸得到了枯燥。的有效溫度和最大限度地提高產(chǎn)品的溫度。水蒸汽的流淌阻力來自以下幾個(gè)方面：層的構(gòu)造與產(chǎn)品的種類、成份、濃度、保護(hù)劑等有關(guān)。有某些物品。例如：帶槽的橡皮塞、紗布等，瓶口截面大，則阻力小。力小。另外阻力還與凍干箱的構(gòu)造和幾何外形有關(guān)。使產(chǎn)品溫度超過共熔點(diǎn)的溫度。溫度需增加投資和運(yùn)行費(fèi)用。合理的設(shè)計(jì)瓶、塞、削減瓶口阻力；合理的設(shè)計(jì)凍干機(jī)，削減機(jī)器的管道阻力；提高枯燥速率。第八節(jié)凍干曲線時(shí)序的制定過程掌握的根本依據(jù)。入微機(jī)的貯存器內(nèi)。為橫坐標(biāo)。它反映了在凍干過程中，不同時(shí)間板層溫度的變化狀況。凍干時(shí)序是在凍干過程中不同時(shí)間，各種設(shè)備的啟閉運(yùn)行狀況。度也就掌握了產(chǎn)品溫度。制定凍干曲線要考慮以下因素：間需長(zhǎng)些。剩余水份含量要求高的產(chǎn)品，凍干時(shí)間可縮短。產(chǎn)品裝量的多少。裝量多的凍干時(shí)間也長(zhǎng)?；虿ＡШ竦钠孔觽鳠彷^差，后者明顯凍干時(shí)間較長(zhǎng)。器的凍干曲線不肯定能凍出好的產(chǎn)品來。制定凍干曲線和時(shí)序時(shí)要確定以下數(shù)據(jù)：預(yù)凍速度要求預(yù)凍的速率慢，則產(chǎn)品進(jìn)箱之后在讓凍干箱降溫。預(yù)凍的最低溫度這個(gè)溫度取決于產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度，預(yù)凍最低溫度應(yīng)低于該產(chǎn)品的共熔點(diǎn)溫度。預(yù)凍的時(shí)間凍干箱冷凍機(jī)力量差，每一板層之間以及每一板層的個(gè)局部之間溫差大的機(jī)器，1－2小時(shí)的時(shí)間。冷凝器降溫的時(shí)間要到達(dá)-40℃左右。好的機(jī)器一般之前半小時(shí)開頭降溫。冷凝器的降溫通常從開頭之后始終持續(xù)到凍干完畢為止。溫度始終應(yīng)在-40℃以下。抽真空時(shí)間預(yù)凍完畢就是開頭抽真空的時(shí)間，要求在半小時(shí)左右的時(shí)間真空度能到達(dá)1×10-4毫巴。翻開同樣始終持續(xù)到凍干完畢為止。預(yù)凍完畢的時(shí)間停頓冷凍機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。開頭加熱時(shí)間一般認(rèn)為開頭加熱的時(shí)間〔實(shí)際上抽真空開頭升華即已開頭。開頭加熱是在真1×1毫巴之后〔1×1毫米汞柱，有些凍干機(jī)利用真空繼1×10-1毫巴甚至更高。真空?qǐng)?bào)警工作時(shí)間用到凍干完畢。品不致發(fā)生熔化。校正漏孔的工作時(shí)間值所打算。產(chǎn)品加熱的最高許可溫度板層的溫度可比產(chǎn)品的最高許可溫度略高少許。凍干的總時(shí)間凍干完畢時(shí)間也確定。18－24小時(shí)左右，有些特別的產(chǎn)品需要幾天的時(shí)間。第九節(jié) 凍干的后處理存。打的開箱門取出產(chǎn)品，放入的空氣應(yīng)是無菌枯燥空氣。封保存。個(gè)枯燥柜中。好。子；活動(dòng)式的設(shè)計(jì)：凍干箱放置產(chǎn)品的板層可上下活動(dòng)，壓塞子也靠板層本身?，F(xiàn)在國內(nèi)大多數(shù)是液壓馬達(dá)活動(dòng)式板層的箱內(nèi)加塞裝置。外徑的誤差要??；塞子需承受透氣性差的丁基橡膠，自然橡膠不宜承