物理吸附型載鈀炭氣凝膠對(duì)鈴木反應(yīng)的催化性能研究-畢業(yè)論文答辯_第1頁(yè)
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指導(dǎo)教師:劉*物理吸附型載鈀炭氣凝膠對(duì)鈴木反響的催化性能研究班級(jí):09藥用高分子材料〔2〕班學(xué)生:學(xué)號(hào):09*******炭氣凝膠問(wèn)世于上世紀(jì)八十年代末期,炭氣凝膠(carbonaerogel),也稱(chēng)碳?xì)饽z,是一種輕質(zhì)、多孔、非晶態(tài)、塊體納米炭材料,其連續(xù)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可在納米尺度控制和剪裁。它是一種新型的氣凝膠,源于其獨(dú)特的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),炭氣凝膠具有導(dǎo)電性好,比外表積大、密度變化范圍廣的特點(diǎn)。與傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)氣凝膠(如硅氣凝膠)相比,炭氣凝膠具有許多優(yōu)異的性能和更加廣闊的應(yīng)用前景。炭氣凝膠載鈀炭氣凝膠鈴木反響鈴木反響,也稱(chēng)作Suzuki偶聯(lián)反響、Suzuki-Miyaura反響〔鈴木-宮浦反響〕,是一個(gè)較新的有機(jī)偶聯(lián)反響,零價(jià)鈀配合物催化下,芳基或烯基硼酸或硼酸酯與氯、溴、碘代芳烴或烯烴發(fā)生交叉偶聯(lián)。Suzuki偶聯(lián)反響是合成聯(lián)芳烴化合物的最有效方法之一,近幾年來(lái)一直是催化化學(xué)和有機(jī)化學(xué)的研究熱點(diǎn)。Suzuki偶聯(lián)反響有一些突出的優(yōu)點(diǎn):反響條件不像其它偶聯(lián)反響那樣苛刻,并且反響對(duì)水不敏感,多數(shù)還要參加少量的水溶解無(wú)機(jī)堿??稍试S多種活性官能團(tuán)存在??梢赃M(jìn)行通常的區(qū)域和立體選擇性的反響。副產(chǎn)物少,并且反響的無(wú)機(jī)副產(chǎn)物是無(wú)毒的易于除去,可以用于工業(yè)化生產(chǎn)。芳基硼酸在空氣中比較穩(wěn)定,可長(zhǎng)期儲(chǔ)存,毒性較小。Suzuki反響的方程式本實(shí)驗(yàn)反響內(nèi)容主要是在參加催化劑的情況下,溴苯和苯硼酸在以碳酸鈉為堿,水和乙醇為溶劑的體系中反響,生成溴苯。然后檢測(cè)其生成產(chǎn)率,用來(lái)反映催化劑的催化效果。論文的結(jié)構(gòu)和主要內(nèi)容第一局部:前言1.1 炭氣凝膠 1.2 鈴木反響 1.3 論文目的與設(shè)想 第二局部:實(shí)驗(yàn)局部第三局部:結(jié)果與討論3.1 有機(jī)氣凝膠以及炭氣凝膠的物理載鈀吸附研究3.2 載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究3.3 載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的循環(huán)利用探討第四局部:結(jié)論主要流程本文主要通過(guò)控制鈀溶液的吸附濃度對(duì)不同粒徑的有機(jī)氣凝膠以及炭氣凝膠進(jìn)行負(fù)載,再利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定有機(jī)氣凝膠及其炭氣凝膠對(duì)鈀的吸附后溶液濃度,借此獲得其吸附量及曲線(xiàn)來(lái)說(shuō)明其吸附性能如何。并用制得的產(chǎn)品催化以溴苯和苯硼酸為底物的鈴木反響,最后用GC表征反響產(chǎn)率,證明載鈀氣凝膠有催化活性和催化效果。氯化鈀溶液紫外標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定用0.6〔mg/mL〕PdCl2溶液作紫外光譜掃描,有一最大吸收峰,所以氯化鈀溶液最大吸收波長(zhǎng)為λ=424nm。氯化鈀溶液紫外標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定不同粒徑的有機(jī)氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能不同吸附濃度下各材料吸附曲線(xiàn)不同粒徑的有機(jī)氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能不同吸附濃度下各材料吸附率曲線(xiàn)不同粒徑的有機(jī)氣凝膠和炭氣凝膠載鈀性能由圖可知,溶液吸附濃度和吸附量成線(xiàn)性關(guān)系,吸附濃度和吸附量成正比例。吸附濃度越大,材料吸附量越大。其中炭氣凝膠的吸附比較完全,吸附率比較大,幾乎到達(dá)95%以上;有機(jī)氣凝膠載鈀效果一般,只有50%左右。而氣凝膠顆粒尺寸越小,吸附率越大,吸附效果越好。載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究序號(hào)反應(yīng)溫度(℃)反應(yīng)時(shí)間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點(diǎn)1256有2356有3456有4556有5656有6756有溫度對(duì)溴苯與苯硼酸Suzuki反響的影響25℃反響有產(chǎn)物,隨著溫度升高,反響仍然有產(chǎn)物出現(xiàn)。載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究序號(hào)吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時(shí)間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點(diǎn)10.16無(wú)20.36有30.56有41.06有52.06有有機(jī)氣凝膠〔100目粉末〕在不同氯化鈀溶液吸附濃度下對(duì)Suzuki反響的催化活性載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究炭氣凝膠〔100目粉末〕在不同氯化鈀溶液吸附濃度下對(duì)Suzuki反響的催化活性序號(hào)吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時(shí)間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點(diǎn)10.16有20.36有30.56有41.06有52.06有載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究炭氣凝膠〔10目顆?!吃诓煌然Z溶液吸附濃度下對(duì)Suzuki反響的催化活性序號(hào)吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時(shí)間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點(diǎn)10.16有20.36有30.56有41.06有52.06有載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究有機(jī)氣凝膠〔10目顆?!吃诓煌然Z溶液吸附濃度下對(duì)Suzuki反響的催化活性序號(hào)吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時(shí)間(h)是否有聯(lián)苯產(chǎn)物點(diǎn)10.16無(wú)20.36無(wú)30.56無(wú)41.06無(wú)52.06有載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性研究由表可知,低吸附濃度時(shí)載鈀有機(jī)氣凝膠都沒(méi)有產(chǎn)物生成,隨著吸附濃度的提高,載鈀有機(jī)氣凝膠才有聯(lián)苯產(chǎn)物生成。還有氣凝膠粒徑越小,其催化Suzuki偶聯(lián)反響的活性越大。最后,載鈀炭氣凝膠比載鈀有機(jī)氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的催化活性要強(qiáng)很多,載鈀炭氣凝膠在低吸附濃度時(shí)都有產(chǎn)物生成,而載鈀有機(jī)氣凝膠那么沒(méi)有催化活性。外表活性劑〔CTAB〕對(duì)Suzuki反響的影響序號(hào)吸附濃度(mg/mL)反應(yīng)時(shí)間(h)氣凝膠是否加入CTABTLC產(chǎn)物展開(kāi)面積12.06有機(jī)氣凝膠否小22.06有機(jī)氣凝膠是小32.06炭氣凝膠否中42.06炭氣凝膠是大對(duì)載鈀顆粒(10目)氣凝膠參加外表活性劑后,產(chǎn)率大大提升,其中炭氣凝膠催化效果提升比較明顯,而有機(jī)氣凝膠作用不明顯。載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的循環(huán)利用探討序號(hào)吸附濃度(mg/mL)顆粒有機(jī)氣凝膠反應(yīng)液是否有產(chǎn)物點(diǎn)顆粒炭氣凝膠反應(yīng)液是否有產(chǎn)物點(diǎn)粉末有機(jī)氣凝膠反應(yīng)液是否有產(chǎn)物點(diǎn)粉末炭氣凝膠反應(yīng)液是否有產(chǎn)物點(diǎn)循環(huán)次數(shù)12.0有有有有122.0無(wú)有有有232.0無(wú)無(wú)有有342.0無(wú)無(wú)有有452.0--有有562.0--無(wú)有672.0--無(wú)有782.0--無(wú)無(wú)8載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的循環(huán)利用探討載鈀炭氣凝膠粉末催化劑可以循環(huán)利用7次而催化效率沒(méi)有明顯降低,相比之下,同樣是載鈀炭氣凝膠,載鈀炭氣凝膠顆粒催化劑只可以循環(huán)利用2次,重復(fù)次數(shù)大大減少。同樣,載鈀有機(jī)氣凝膠粉末催化劑可以循環(huán)利用5次,而載鈀有機(jī)氣凝膠顆粒催化劑僅可以循環(huán)利用1次。由此可見(jiàn),粉末狀載鈀氣凝膠催化劑的重復(fù)利用情況比較好,而顆粒狀的較差;載鈀炭氣凝膠的重復(fù)利用情況比較好,而有機(jī)氣凝膠的較差。全文總結(jié)由實(shí)驗(yàn)可知,氣凝膠的物理吸附效果隨鈀溶液的吸附濃度及材料的不同,吸附量也隨之變化,且遵循一定的規(guī)律。隨著鈀溶液濃度的增大,吸附量變大;隨著氣凝膠粒徑的減小,吸附量增加;炭化氣凝膠比有機(jī)氣凝膠吸附效果好。用制得的載鈀有機(jī)氣凝膠及載鈀炭氣凝膠催化Suzuki偶聯(lián)反響,反響的影響因素比較多。載鈀氣凝膠催化Suzuki偶聯(lián)反響的最正確溫度不能太高;氯化鈀溶液吸附濃度越大越好;氣凝膠粒徑越小越好;炭氣凝膠比有機(jī)氣凝膠好;顆粒凝膠參加外表活性劑比較好。在載鈀氣凝膠對(duì)Suzuki偶聯(lián)反響的循環(huán)利用方面,載鈀炭氣凝膠粉末能循環(huán)利用到達(dá)7次還有催化效果,表達(dá)了載鈀炭氣凝膠催化Suzuki偶聯(lián)反響的高效、綠色、穩(wěn)定、可重復(fù)利用的突出優(yōu)勢(shì)。大學(xué)本科的學(xué)習(xí)生活即將結(jié)束。在此,我要感謝所有曾經(jīng)教導(dǎo)過(guò)我的老師和關(guān)心過(guò)我的同學(xué),他們?cè)谖页砷L(zhǎng)過(guò)程中給予了我很大的幫助。本

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