一輪復(fù)習(xí)學(xué)案第十單元第3節(jié)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

第3節(jié)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)備考要點(diǎn)素養(yǎng)要求1.了解化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究過(guò)程中的一種重要方法。2.掌握常見(jiàn)氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。3.掌握常見(jiàn)物質(zhì)檢驗(yàn)、分離和提純的方法。掌握溶液的配制方法。4.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求,能做到:①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案;②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置;③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法;④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論;⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。5.以上各部分知識(shí)與技能的綜合應(yīng)用。1.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí):認(rèn)識(shí)科學(xué)探究是進(jìn)行科學(xué)解釋和發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造和應(yīng)用的活動(dòng);能設(shè)計(jì)合理的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案,并對(duì)不同的實(shí)驗(yàn)方案作出科學(xué)的評(píng)價(jià);善于合作,敢于質(zhì)疑,勇于創(chuàng)新。2.科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任:在化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)中,要具有環(huán)境保護(hù)和合理開(kāi)發(fā)、利用資源的意識(shí);能關(guān)心并積極參與和化學(xué)有關(guān)的社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題的討論,有社會(huì)責(zé)任感,參與相關(guān)實(shí)踐活動(dòng)?？键c(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)必備知識(shí)自主預(yù)診知識(shí)梳理1.物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則(1)選擇最佳反應(yīng)途徑。如用鋁制取氫氧化鋁:2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓+3Na2SO4,當(dāng)n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3時(shí),Al(OH)3產(chǎn)率最高。(2)選擇最佳原料。如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁,應(yīng)選用氨水,而不能選用強(qiáng)堿(如氫氧化鈉)溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅,應(yīng)選用氫氧化鈉溶液,而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí),因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵,所以要注意隔絕空氣。2.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序(1)實(shí)驗(yàn)操作順序。裝置

選擇

與連接?氣密性

檢查?裝入

固體

試劑?加入

液體

試劑?按程序

實(shí)驗(yàn)?拆卸

儀器?其他

處理等(2)加熱操作先后順序的選擇。若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱,應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置,通入氣體排出裝置中的空氣后,再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是:①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅);②保證產(chǎn)品純度,防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后,熄滅酒精燈的順序則相反。(3)防止實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物變質(zhì)或損失。①實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻;③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物,需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等);④注意防止倒吸的問(wèn)題。(4)選用儀器及連接順序。3.涉及氣體制備及參與物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)裝置(1)常見(jiàn)氣體制備裝置。反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥②試管口略低于試管底③加熱時(shí)先均勻加熱再固定加熱固、液加熱型或液、液加熱型Cl2、HCl等①燒瓶加熱時(shí)要墊上石棉網(wǎng)②反應(yīng)物均為液體時(shí),燒瓶?jī)?nèi)要加碎瓷片(或沸石)續(xù)表反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖適用氣體操作注意事項(xiàng)固、液不加熱型或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí),要使漏斗下端插入液面以下②啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體和液體反應(yīng),且氣體不溶于水③使用分液漏斗既可以增強(qiáng)氣密性,又可控制液體流速(2)氣體的凈化和干燥。①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體,下同),可將混合氣體通過(guò)盛水的A裝置來(lái)除雜。②酸性雜質(zhì)用堿性吸收劑吸收,堿性雜質(zhì)用酸性吸收劑來(lái)吸收。如CO(CO2),可將混合氣體通過(guò)盛NaOH溶液的A裝置,或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來(lái)除去雜質(zhì)。③還原性雜質(zhì),可用氧化性較強(qiáng)的物質(zhì)作為吸收劑來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化;氧化性雜質(zhì),可用還原性較強(qiáng)的物質(zhì)作為吸收劑來(lái)吸收。例如CO2(CO),可將混合氣體通過(guò)盛灼熱CuO的E裝置來(lái)除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作為吸收劑來(lái)除去雜質(zhì)。如O2(H2S),可將混合氣體通過(guò)盛有CuSO4溶液的A裝置除去雜質(zhì)。微點(diǎn)撥常見(jiàn)干燥劑及其應(yīng)用類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見(jiàn)干燥劑濃硫酸無(wú)水氯化鈣堿石灰續(xù)表類型液態(tài)干燥劑固體干燥劑可干燥的氣體H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3等Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等(3)氣體的收集。收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法氣體特性不溶于水不與空氣反應(yīng),密度比空氣的大不與空氣反應(yīng),密度比空氣的小收集裝置實(shí)例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等(4)尾氣處理方法。①對(duì)于極易溶于水的尾氣,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸裝置(可在導(dǎo)氣管的出氣口處連接一倒置的漏斗與吸收劑液面接觸)吸收。②對(duì)于溶解度不大的尾氣,如Cl2、CO2等,可直接將導(dǎo)管插入吸收劑液面下吸收。③對(duì)于有毒且易燃的氣體,如CO等,可在尾氣出口處放置點(diǎn)燃的酒精燈,使CO燃燒轉(zhuǎn)化為無(wú)毒的CO2氣體。自我診斷1.判斷正誤,正確的打“√”,錯(cuò)誤的打“×”。(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng)。()(2)實(shí)驗(yàn)室用KClO3或H2O2制取氧氣時(shí)都用到MnO2,其作用相同。()(3)實(shí)驗(yàn)室用圖①裝置制取并收集氨。()(4)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體。()(5)實(shí)驗(yàn)室用圖③裝置制取Cl2。()(6)用圖④裝置收集氨。()(7)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。()2.可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是()選項(xiàng)氣體①②③ANH3濃氨水生石灰濃硫酸BCl2濃鹽酸MnO2H2OCNO2濃硝酸銅屑H2ODSO2濃硫酸Na2SO3濃硫酸關(guān)鍵能力考向突破考向1工藝流程類物質(zhì)的制備【典例1】(2020山東第二次模擬考)四水合磷酸鋅[Zn3(PO4)2·4H2O,摩爾質(zhì)量為457g·mol-1,難溶于水]是一種性能優(yōu)良的綠色環(huán)保防銹顏料。實(shí)驗(yàn)室以鋅灰(含ZnO、PbO、CuO、FeO、Fe2O3、SiO2等)為原料制備Zn3(PO4)2·4H2O的流程如下:已知:6NH4HCO3+3ZnSO4ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O↓+3(NH4)2SO4+5CO2↑ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O+2H3PO4Zn3(PO4)2·4H2O+2H2O+CO2↑回答下列問(wèn)題:(1)濾渣Ⅰ的主要成分為;步驟Ⅰ中,需先將溶液的pH調(diào)至5.1,此時(shí)應(yīng)選擇的最佳試劑是;

a.氨水 b.氫氧化鈉c.氧化鋅 d.氫氧化鋇滴加酸性KMnO4溶液后有MnO2生成,該反應(yīng)的離子方程式為;試劑a為;步驟Ⅳ反應(yīng)結(jié)束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作包括和干燥。

(2)稱取45.7mgZn3(PO4)2·4H2O進(jìn)行熱重分析,化合物質(zhì)量隨溫度的變化關(guān)系如圖所示,為獲得Zn3(PO4)2·2H2O和Zn3(PO4)2·H2O的混合產(chǎn)品,烘干時(shí)的溫度范圍為。

a.90~145℃ b.145~195℃c.195~273℃ d.>273℃(3)為測(cè)定產(chǎn)品中Zn3(PO4)2·4H2O的含量,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。已知滴定過(guò)程中Zn2+與H2Y2-按1∶1反應(yīng)。步驟Ⅰ:準(zhǔn)確稱取0.4570g產(chǎn)品于燒杯中,加入適量鹽酸使其溶解,將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,定容。步驟Ⅱ:移取20.00mL上述溶液于錐形瓶中,加入指示劑,在pH=5~6的緩沖溶液中用0.02000mol·L-1Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),測(cè)得Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量為27.60mL。步驟Ⅱ中移取溶液時(shí)所使用的玻璃儀器為;產(chǎn)品中Zn3(PO4)2·4H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。下列操作中,導(dǎo)致產(chǎn)品中Zn3(PO4)2·4H2O含量測(cè)定值偏低的是。

a.步驟Ⅰ中定容時(shí)俯視刻度線b.步驟Ⅰ中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)未洗滌燒杯c.步驟Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗d.步驟Ⅱ中滴定前滴定管內(nèi)無(wú)氣泡,滴定結(jié)束后有氣泡對(duì)點(diǎn)演練1(2020山東煙臺(tái)一模)目前,處理鋅礦進(jìn)行綜合利用,多采用傳統(tǒng)的“高氧酸浸法”,但該法也存在一些缺點(diǎn)。最近有文獻(xiàn)報(bào)道:用高鐵閃鋅礦(含有ZnS、FeS、CuS、CdS及少量SiO2等)為原料,采用“高氧催化氧化氨浸法”可以聯(lián)合制取Cu2O(紅色)、CdS(黃色)、鋅鋇白(白色)三種顏料,其流程如圖:已知:Ⅰ:浸取劑由碳酸銨、氨水、雙氧水等組成;Ⅱ:浸渣為S、Fe(OH)CO3、SiO2等不溶性物質(zhì);Ⅲ:浸取液中含有[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+、[Cd(NH3)4]2+;Ⅳ:Cu+在溶液中不能穩(wěn)定存在,但可以與NH3形成穩(wěn)定的[Cu(NH3)2]+?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)為加快浸取速度,可以采取的措施是(任答兩項(xiàng));在實(shí)際生產(chǎn)中采取常溫下浸取而不采用加熱的方法,其原因是。

(2)浸取釜中有O2參與生成浸渣Fe(OH)CO3的離子方程式為。

(3)蒸發(fā)爐中加入(NH4)2SO3的主要作用是;沉降池1中加入稀硫酸的作用是。

(4)在制取ZnSO4和CdSO4時(shí),使用硫酸的量要適當(dāng),如果硫酸過(guò)量,產(chǎn)生的后果是。

(5)無(wú)論采用“高氧酸浸法”還是“高氧催化氧化氨浸法”,前期處理都要經(jīng)過(guò)用浸取劑浸取,不同的是“高氧酸浸法”需先高溫焙燒,然后再用硫酸浸出。兩種方法比較,“高氧酸浸法”存在的缺點(diǎn)是(任答兩條)。

考向2有機(jī)化合物的制備【典例2】(2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一種優(yōu)良的有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備少量乙酸正丁酯的反應(yīng)為CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OOCCH3+H2O。實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:向儀器A中加入11.5mL正丁醇(微溶于水)、1mL濃硫酸、7.2mL冰醋酸及沸石。步驟2:按如圖連接裝置。步驟3:向分水器中預(yù)先加少量水(略低于支管口)。通入冷卻水,加熱回流。步驟4:將分水器分出的酯層和反應(yīng)液合并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,依次用5%Na2CO3溶液、水洗滌,分離出有機(jī)相。步驟5:將有機(jī)相用無(wú)水硫酸鎂干燥、過(guò)濾、蒸餾,收集乙酸正丁酯。(1)儀器A的名稱是,向其中加入沸石的目的是。

(2)裝置中分水器的作用是,判斷反應(yīng)已經(jīng)完成的標(biāo)志是。

(3)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有丁醚和(用結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式表示)。

(4)步驟4中,分離出有機(jī)相的具體操作是。

方法技巧有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題思路(1)分析制備流程。(2)熟悉重要儀器。(3)找準(zhǔn)答題思路。根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)的性質(zhì)有機(jī)化合物制備中一般會(huì)給出相應(yīng)的信息,通常會(huì)以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機(jī)化合物的密度、沸點(diǎn)和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時(shí)要多進(jìn)行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點(diǎn)主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見(jiàn)的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中不常見(jiàn)的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機(jī)反應(yīng)條件大多數(shù)有機(jī)反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計(jì)有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)方案時(shí),要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,所以需要進(jìn)行除雜、凈化。另外,若為兩種有機(jī)化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些相對(duì)價(jià)廉的有機(jī)化合物,以提高另一種有機(jī)化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率對(duì)點(diǎn)演練2(2020全國(guó)2,27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸,其反應(yīng)原理如下:+KMnO4+MnO2+HCl+KCl名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248—微溶于冷水,易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟:(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀,慢慢開(kāi)啟攪拌器,并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱,繼續(xù)攪拌,冷卻片刻后,從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾,用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液,于冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾,用少量冷水洗滌,放在沸水浴上干燥。稱量,粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定:稱取0.122g粗產(chǎn)品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉?wèn)題:(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量,三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號(hào))。

A.100mL B.250mL C.500mL D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用(填“直形”或“球形”)冷凝管,當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成,其判斷理由是。

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是;該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理,請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理:。

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶體時(shí),若溫度過(guò)高,可能出現(xiàn)的結(jié)果是。

(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為;據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號(hào))。

A.70% B.60% C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸,可通過(guò)在水中的方法提純。

深度指津試劑的作用答題模板答題要素試劑的作用是什么?要達(dá)到的目的是什么得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞作用類:“除去”“防止”“抑制”“使……”等,回答要準(zhǔn)確作用-目的類:“作用”是“……”,“目的”是“……”,回答要準(zhǔn)確全面實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的準(zhǔn)確、全面描述答題要素現(xiàn)象描述要全面:看到的、聽(tīng)到的、觸摸到的、聞到的現(xiàn)象描述要準(zhǔn)確:如A試管中……,B處有……按“現(xiàn)象+結(jié)論”格式描述,忌現(xiàn)象結(jié)論不分、指出具體生成物的名稱得分點(diǎn)及關(guān)鍵詞溶液中:顏色由……變成……,液面上升或下降(形成液面差),溶液變渾濁,生成(產(chǎn)生)……沉淀,溶液發(fā)生倒吸,產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出),有液體溢出等固體:表面產(chǎn)生大量氣泡,逐漸溶解,體積逐漸變小,顏色由……變成……等氣體:生成……色(味)氣體,氣體由……色變成……色,先變……后……(加深、變淺、退色)等考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)必備知識(shí)自主預(yù)診知識(shí)梳理1.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本原則2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路多種可行的方法最佳實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)從反應(yīng)物、反優(yōu)化選擇 反應(yīng)物具體詳細(xì)的

實(shí)驗(yàn)方案 反應(yīng)條件詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)

包含多方面內(nèi)容,

關(guān)鍵是實(shí)驗(yàn)原理和

步驟 生成物微點(diǎn)撥實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個(gè)易忽視的問(wèn)題(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí),要防止爆炸。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中應(yīng)先通入H2,氣體點(diǎn)燃前要先驗(yàn)純。(3)防止氧化。如H2還原CuO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”,白磷切割要在水中進(jìn)行等。(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。3.實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)題的解題要點(diǎn)(1)理論上要。

(2)操作上要。

(3)原料用量要。

(4)要環(huán)保,符合原則。

4.實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題的常見(jiàn)考查角度(1)可行性方面。①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行;②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理;③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便;④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。(2)綠色化學(xué)方面。①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染;②原料是否無(wú)毒、安全、易得;③原料利用率是否較高;④反應(yīng)速率是否較大。(3)安全性方面。化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下:①凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸;②進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸;③防氧化;④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理;有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng),要注意防止導(dǎo)氣管堵塞;⑤防吸水。(4)規(guī)范性方面。①冷凝回流:有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等;②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸汽)的及時(shí)冷卻;③儀器拆卸順序與組裝順序相反,按照從右向左、從高到低的順序;④其他,如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序等。(5)最佳方案的選擇。幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的,選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳,就是裝置最簡(jiǎn)單,藥品容易取得、價(jià)格低廉,現(xiàn)象明顯,干擾小,無(wú)污染。自我診斷1.下列由原料及有關(guān)試劑分別制取相應(yīng)的最終產(chǎn)物的設(shè)計(jì)中,理論上正確、操作上可行、經(jīng)濟(jì)上合理的方案是哪個(gè)?方案1CCOCO2Na2CO3方案2CuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2方案3CaOCa(OH)2溶液NaOH溶液方案4FeFe2O3Fe2(SO4)3溶液2.某化學(xué)興趣小組為探究SO2的性質(zhì),按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.裝置②的作用是作為安全瓶B.裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2溶液后,無(wú)明顯現(xiàn)象C.裝置④用于驗(yàn)證SO2具有氧化性D.裝置⑤用于驗(yàn)證SO2具有漂白性關(guān)鍵能力考向突破考向1性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)【典例1】(2020北京化學(xué),19)探究Na2SO3固體的熱分解產(chǎn)物。資料:①4Na2SO3Na2S+3Na2SO4②Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx,Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S。③BaS易溶于水。隔絕空氣條件下,加熱無(wú)水Na2SO3固體得到黃色固體A,過(guò)程中未檢測(cè)到氣體生成。黃色固體A加水得到濁液,放置得無(wú)色溶液B。回答下列問(wèn)題:(1)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2S:取少量溶液B,向其中滴加CuSO4溶液,產(chǎn)生黑色沉淀,證實(shí)有S2-。反應(yīng)的離子方程式是。

(2)檢驗(yàn)分解產(chǎn)物Na2SO4:取少量溶液B,滴加BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,加入鹽酸,沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S),同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S),由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾,另取少量溶液B,加入足量鹽酸,離心沉降(固液分離)后,(填操作和現(xiàn)象),可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SO4(3)探究(2)中S的來(lái)源。來(lái)源1:固體A中有未分解的Na2SO3,在酸性條件下與Na2S反應(yīng)生成S。來(lái)源2:溶液B中有Na2Sx,加酸反應(yīng)生成S。針對(duì)來(lái)源1進(jìn)行如圖實(shí)驗(yàn):①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。實(shí)驗(yàn)證據(jù)是。

②不能用鹽酸代替硫酸的原因是。

③寫出來(lái)源2產(chǎn)生S的反應(yīng)的離子方程式:。

(4)實(shí)驗(yàn)證明Na2SO3固體熱分解有Na2S、Na2SO4和S產(chǎn)生。運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律分析產(chǎn)物中S產(chǎn)生的合理性:。

規(guī)律方法探究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序?qū)c(diǎn)演練1(2020山東淄博二模)某研究小組成員將純凈的SO2氣體緩緩地通入盛有25mL0.1mol·L-1Ba(NO3)2的溶液中,得到BaSO4沉淀。為探究該反應(yīng)中的氧化劑,該小組提出了如下假設(shè):假設(shè)Ⅰ:溶液中的NO3假設(shè)Ⅱ:。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:(1)該小組成員設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了假設(shè)Ⅰ成立(為排除假設(shè)Ⅱ?qū)僭O(shè)Ⅰ的干擾,在配制下列實(shí)驗(yàn)所用溶液時(shí),),請(qǐng)?zhí)顚懴卤怼?/p>

實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論實(shí)驗(yàn)①向盛有25mL0.1mol·L-1BaCl2溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體

假設(shè)Ⅰ成立實(shí)驗(yàn)②向盛有25mL0.1mol·L-1Ba(NO3)2溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體

(2)為深入研究該反應(yīng),該小組成員還測(cè)得上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)中溶液的pH隨通入SO2體積的變化曲線,如圖。V1時(shí),實(shí)驗(yàn)②中溶液的pH小于實(shí)驗(yàn)①中溶液的pH,原因是(用離子方程式表示):。

(3)驗(yàn)證假設(shè)Ⅱ。某成員設(shè)計(jì)了以下方案,請(qǐng)完成下列表格。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)③同實(shí)驗(yàn)①步驟同實(shí)驗(yàn)①的相關(guān)現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)④

(4)查資料知:H2SO3是二元酸(Ka1=1.54×10-2mol·L-1,Ka2=1.02×10-7mol·L-1),請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證H2SO3是二元酸:(試劑及儀器自選)。

考向2成分推斷型綜合題【典例2】(2020浙江7月選考,28)Ⅰ.化合物X由四種短周期元素組成,加熱X,可產(chǎn)生使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體Y,Y為純凈物;取3.01gX,用含HCl0.0600mol的鹽酸完全溶解得溶液A,將溶液A分成A1和A2兩等份,完成如下實(shí)驗(yàn)(白色沉淀C可溶于NaOH溶液):請(qǐng)回答:(1)組成X的四種元素是N、H和(填元素符號(hào)),X的化學(xué)式是。

(2)溶液B通入過(guò)量CO2得到白色沉淀C的離子方程式是。

(3)寫出一個(gè)化合反應(yīng)(用化學(xué)方程式或離子方程式表示):。

要求同時(shí)滿足:①其中一種反應(yīng)物的組成元素必須是X中除N、H外的兩種元素;②反應(yīng)原理與“HCl+NH3NH4Cl”相同。Ⅱ.某興趣小組為驗(yàn)證濃硫酸的性質(zhì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),如圖。實(shí)驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象有:圓底燒瓶?jī)?nèi)有白霧,燒杯中出現(xiàn)白色沉淀。請(qǐng)回答:(1)將濃硫酸和濃鹽酸混合可產(chǎn)生HCl氣體的原因是。

(2)燒杯中出現(xiàn)白色沉淀的原因是。

深度指津物質(zhì)成分探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)流程對(duì)點(diǎn)演練2(2020江蘇七市第三次模擬聯(lián)考)草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體{Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O}易溶于水,難溶于乙醇,110℃時(shí)可完全失去結(jié)晶水,是制備某些鐵觸媒的主要原料。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)下列方法制備Ka[Fe(C2O4)b]·cH2O并測(cè)定其組成。Ⅰ.草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制備(1)“轉(zhuǎn)化”過(guò)程中若條件控制不當(dāng),會(huì)發(fā)生H2O2氧化H2C2O4的副反應(yīng),寫出該副反應(yīng)的化學(xué)方程式:。

(2)“操作X”中加入乙醇的目的是。

Ⅱ.草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀組成的測(cè)定步驟1:準(zhǔn)確稱取兩份質(zhì)量均為0.4910g草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀樣品。步驟2:一份在N2氛圍下保持110℃加熱至恒重,稱得殘留固體質(zhì)量為0.4370g。步驟3:另一份完全溶于水后,使其通過(guò)裝有某陰離子交換樹(shù)脂的交換柱,發(fā)生反應(yīng):aRCl+[Fe(C2O4)b]a-Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-,用蒸餾水沖洗交換柱,收集交換出的Cl-,以K2CrO4為指示劑,用0.1500mol·L-1AgNO3溶液滴定至終點(diǎn),消耗AgNO3溶液20.00mL。(3)若步驟3中未用蒸餾水沖洗交換柱,則測(cè)得的樣品中K+的物質(zhì)的量(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

(4)通過(guò)計(jì)算確定草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀樣品的化學(xué)式(寫出計(jì)算過(guò)程)?？枷?“定量探究型”實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)【典例3】(2020江蘇揚(yáng)州階段性檢測(cè)二)亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)。實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酰硫酸的方法如下:將SO2通入盛有濃硫酸和濃硝酸的混合液中,維持體系溫度略低于20℃,攪拌使其充分反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中,亞硝酰硫酸的物質(zhì)的量和硝酸的物質(zhì)的量隨時(shí)間的變化如圖所示。(1)①實(shí)驗(yàn)室制備NOSO4H反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

②反應(yīng)進(jìn)行到10min后,反應(yīng)速度明顯加快,其可能的原因是。

③反應(yīng)過(guò)程中,硝酸減少的物質(zhì)的量大于NOSO4H生成的物質(zhì)的量的可能原因是

(2)為了測(cè)定亞硝酰硫酸的純度,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):準(zhǔn)確稱取1.200g產(chǎn)品放入錐形瓶中,加入50.00mL0.1000mol·L-1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液和足量稀硫酸,搖勻使其充分反應(yīng)。再將反應(yīng)后的溶液加熱至60~70℃(使生成的HNO3揮發(fā)逸出),冷卻至室溫,用0.2500mol·L-1Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗Na2C2O4溶液的體積為16.00mL。已知:2KMnO4+5NOSO4H+2H2OK2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4;KMnO4在酸性條件下被還原為Mn2+。根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算亞硝酰硫酸的純度。(寫出計(jì)算過(guò)程,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。歸納總結(jié)物質(zhì)組成計(jì)算的常用方法類型解題方法物質(zhì)含量計(jì)算根據(jù)關(guān)系式法、得失電子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的質(zhì)量,再除以樣品的總質(zhì)量,即可得出其含量確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算①根據(jù)題給信息,計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的物質(zhì)的量。②根據(jù)電荷守恒,確定未知離子的物質(zhì)的量。③根據(jù)質(zhì)量守恒,確定結(jié)晶水的物質(zhì)的量。④各粒子的物質(zhì)的量之比即物質(zhì)化學(xué)式的下標(biāo)比熱重曲線計(jì)算①設(shè)晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計(jì)算每步的m余,m余m1mol晶體質(zhì)量=固體殘留率。④晶體中金屬質(zhì)量不減少,仍在m余中。⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物,由質(zhì)量守恒得mO,由n金屬多步滴定計(jì)算復(fù)雜的滴定可分為兩類:(1)連續(xù)滴定法:第一步滴定反應(yīng)生成的產(chǎn)物,還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定的消耗量,可計(jì)算出第一步滴定的反應(yīng)物的物質(zhì)的量(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過(guò)量的,然后第二步再用另一種物質(zhì)返滴定過(guò)量的物質(zhì)。根據(jù)第一步加入的量減去第二步中過(guò)量的量,即可得出第一步所求物質(zhì)的物質(zhì)的量深度指津定量型實(shí)驗(yàn)題的解題模板網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建核心速記1.常見(jiàn)8種氣體的制取實(shí)驗(yàn)原理(1)制取O2:2H2O22H2O+O2↑(2)制取NH3:2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O(3)制取H2:Zn+H2SO4(稀)ZnSO4+H2↑(4)制取CO2:CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O(5)制取Cl2:MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O(6)制取SO2:Na2SO3+H2SO4(濃)Na2SO4+SO2↑+H2O(7)制取NO2:Cu+4HNO3(濃)Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O(8)制取NO:3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O2.操作先后流程(1)安裝儀器時(shí):自下而上,從左往右。(2)加入試劑時(shí):先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí):先檢查裝置的氣密性,再加藥品,后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí):一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體,最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn):往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn):往往是最后停止通氣。11學(xué)科素養(yǎng)提升化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)解題指導(dǎo)素養(yǎng)解讀化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)考查學(xué)生的科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)、科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任等學(xué)科核心素養(yǎng)。要求學(xué)生能發(fā)現(xiàn)和提出有探究?jī)r(jià)值的化學(xué)問(wèn)題,能依據(jù)探究目的設(shè)計(jì)并優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案,完成實(shí)驗(yàn)操作,能對(duì)觀察記錄的實(shí)驗(yàn)信息進(jìn)行加工并獲得結(jié)論;能和同學(xué)交流實(shí)驗(yàn)探究的成果,提出進(jìn)一步探究或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)想;能尊重事實(shí)和證據(jù),具有獨(dú)立思考、敢于質(zhì)疑和批判的創(chuàng)新精神;具有環(huán)境保護(hù)和合理開(kāi)發(fā)、利用資源的意識(shí);能關(guān)心并積極參與和化學(xué)有關(guān)的社會(huì)熱點(diǎn)問(wèn)題的討論,有社會(huì)責(zé)任感,參與相關(guān)實(shí)踐活動(dòng)。案例探究硫酸亞鐵銨,俗名為摩爾鹽,簡(jiǎn)稱FAS,化學(xué)式為Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O,是一種藍(lán)綠色的無(wú)機(jī)復(fù)鹽。能溶于水,幾乎不溶于乙醇。在空氣中比硫酸亞鐵穩(wěn)定,有還原性。在定量分析中常用作標(biāo)定重鉻酸鉀、高錳酸鉀等溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用作化學(xué)試劑、醫(yī)藥。硫酸亞鐵銨還是一種重要的化工原料,用途十分廣泛。它可以作為凈水劑;在無(wú)機(jī)化學(xué)工業(yè)中,它是制取其他鐵化合物的原料,如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽[K4Fe(CN)6]和其他鐵鹽等;它還有許多方面的直接應(yīng)用,如印染工業(yè)中用于媒染劑,制革工業(yè)中用于鞣革,木材工業(yè)中用于防腐劑,醫(yī)藥中用于治療缺鐵性貧血,農(nóng)業(yè)中施用于缺鐵性土壤,畜牧業(yè)中用于飼料添加劑等,還可以與鞣酸、沒(méi)食子酸等混合后配制藍(lán)黑墨水?！镜淅?】(2018全國(guó)2,28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體,可用于曬制藍(lán)圖,回答下列問(wèn)題:(1)曬制藍(lán)圖時(shí),K3[Fe(C2O4)3]·3H2O用作感光劑,以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑,其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖?/p>

。

②實(shí)驗(yàn)中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有、。

③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是。

④樣品完全分解后,裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3,檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是:。

(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中,溶解后加稀硫酸酸化,用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是。

②向上述溶液中加入適量鋅粉至反應(yīng)完全后,過(guò)濾、洗滌,將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中,加稀硫酸酸化,用cmol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至終點(diǎn),消耗酸性KMnO4溶液VmL,該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為。

解析(1)根據(jù)題目信息,三草酸合鐵酸鉀感光后得到FeC2O4,故以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。(2)①探究三草酸合鐵酸鉀熱分解的產(chǎn)物,通入氮?dú)饪梢云鸬礁艚^空氣,使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置的作用。②分析裝置圖各部分的作用,A為熱分解的反應(yīng)裝置,B用于檢驗(yàn)生成的氣體中是否含有CO2,C吸收生成的CO2,D為干燥裝置,E、F檢驗(yàn)生成的氣體中是否含有CO。若B、F中澄清石灰水均變渾濁,E中CuO變?yōu)榧t色,則熱分解的產(chǎn)物中一定含有CO2和CO。③為防止倒吸,停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先熄滅A、E處酒精燈并繼續(xù)通入氮?dú)?待反應(yīng)管冷卻后停止通入氮?dú)?。④檢驗(yàn)裝置A中的殘留物中是否含有Fe2O3,可將殘留物溶于稀硫酸,使Fe2O3轉(zhuǎn)化為Fe3+,然后用KSCN溶液檢驗(yàn)。(3)①用KMnO4溶液滴定三草酸合鐵酸鉀,滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液出現(xiàn)粉紅色(極稀的酸性KMnO4溶液顏色)且半分鐘內(nèi)粉紅色不消失。②該測(cè)定原理的離子方程式為2Fe3++Zn2Fe2++Zn2+,5Fe2++MnO4-+8H+5Fe3++Mn2++4H2O。即5Fe2+~MnO4-,故該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式:w(Fe)=cmol·L-答案(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4(2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2、CO③先熄滅裝置A、E處的酒精燈,冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S固體粉末于試管中,加稀硫酸溶解,滴入1~2滴KSCN溶液,溶液變紅色,證明含有Fe2O3(3)①溶液出現(xiàn)粉紅色且半分鐘內(nèi)粉紅色不消失②5cV×方法規(guī)律1.性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究的角度與方法物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的重要內(nèi)容。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究時(shí),要求原理準(zhǔn)確、步驟簡(jiǎn)捷、現(xiàn)象明顯、結(jié)論易得,且不對(duì)環(huán)境造成污染,中學(xué)化學(xué)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究的主要角度有:①物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中,通過(guò)酸性KMnO4溶液是否退色來(lái)說(shuō)明。②物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2時(shí),可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應(yīng),通過(guò)溶液是否變藍(lán)色來(lái)說(shuō)明Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2。③同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)驗(yàn)來(lái)完成,如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于Al。④電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA的溶液,測(cè)該溶液的pH,若pH>7,則說(shuō)明HA為弱酸。⑤物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱,可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)弱的酸的反應(yīng)原理,將CO2氣體通入Na2SiO3溶液,看是否有白色沉淀生成來(lái)判斷。⑥鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),找出規(guī)律。2.物質(zhì)成分實(shí)驗(yàn)探究設(shè)計(jì)需要注意的問(wèn)題①有水蒸氣生成時(shí),先檢驗(yàn)水蒸氣再檢驗(yàn)其他成分。②對(duì)于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測(cè)的成分要注意排除干擾。如CO的檢驗(yàn),要先檢測(cè)CO中是否含有CO2,如果有CO2,先除去CO2后才能對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化,最后再檢測(cè)轉(zhuǎn)化生成的CO2。③若試題只給出部分藥品和裝置,則應(yīng)給出必要的補(bǔ)充;若給出多余的試劑,則應(yīng)進(jìn)行篩選。④注重答題的規(guī)范性,有些題目要求指出試劑的名稱。如無(wú)水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、飽和NaHCO3溶液等。案例探究【典例2】(2019全國(guó)1,27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源,變廢為寶,在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來(lái)制備硫酸鐵銨,具體流程如圖:回答下列問(wèn)題:(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污,方法是。

(2)步驟②需要加熱的目的是,溫度保持89~95℃,采用的合適加熱方式是。鐵屑中含有少量硫化物,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為(填標(biāo)號(hào))。

(3)步驟③中選用足量的H2O2,理由是。分批加入H2O2,同時(shí)為了,溶液要保持pH小于0.5。

(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有,經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。

(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù),將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水,失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為。

解析(1)油污在堿性溶液中發(fā)生水解反應(yīng)生成可溶于水的物質(zhì),因此可使用堿煮水洗的方法去除廢鐵屑表面的油污。(2)加熱可以增大溶解速率;所需溫度低于100℃,因此可用水浴加熱;鐵屑中的硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫,硫化氫可與堿反應(yīng),因此可用堿溶液來(lái)吸收,為了防止倒吸,應(yīng)選用的裝置為C。(3)為了將Fe2+全部轉(zhuǎn)化為Fe3+,應(yīng)加入足量的H2O2;生成的Fe3+能發(fā)生水解反應(yīng),H2O2與Fe2+反應(yīng)消耗H+,為了抑制Fe3+發(fā)生水解反應(yīng),應(yīng)保持溶液的pH小于0.5。(4)由溶液得到晶體的操作為加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)。(5)設(shè)硫酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為1mol,則失去水的物質(zhì)的量為1.5mol,質(zhì)量為27g,由此可知,硫酸鐵銨晶體的相對(duì)分子質(zhì)量為270.056≈482,NH4Fe(SO4)2的相對(duì)分子質(zhì)量為266,則所含水分子的個(gè)數(shù)為482-26618=12,所以硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)答案(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2+全部氧化為Fe3+;不引入雜質(zhì)抑制Fe3+水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O方法規(guī)律1.解答物質(zhì)制備試題的一般步驟(1)認(rèn)真閱讀題干,提取有用信息。(2)仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖),聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)。觀察裝置圖(或框圖),找出與每件儀器(或?qū)嶒?yàn)步驟)相關(guān)的常見(jiàn)實(shí)驗(yàn),聯(lián)想相似的地方,分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問(wèn)題,整合信息,把所有的問(wèn)題進(jìn)行綜合分析,運(yùn)用題給信息和所學(xué)化學(xué)知識(shí)寫出正確答案。2.化工流程題的主線分析方法案例探究【典例3】(2019天津化學(xué),9)環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:回答下列問(wèn)題:Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì),檢驗(yàn)試劑為,現(xiàn)象為。

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為,濃硫酸也可作為該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)?填字母)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為。

(3)操作2用到的玻璃儀器是。

(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,,棄去前餾分,收集83℃的餾分。

Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下,向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后,剩余的Br2與足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL(以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素)。測(cè)定過(guò)程中,發(fā)生的反應(yīng)如下:①Br2+→②Br2+2KII2+2KBr③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用字母表示)。

(6)下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是(填字母)。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c.Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化解析Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純(1)檢驗(yàn)環(huán)己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通過(guò)溶液是否顯紫色判斷。(2)①由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的反應(yīng)為+H2O。a項(xiàng),濃硫酸具有脫水性,可使有機(jī)物炭化,然后發(fā)生氧化還原反應(yīng),產(chǎn)生污染性氣體SO2,正確;b項(xiàng),FeCl3·6H2O不會(huì)污染環(huán)境,而且可循環(huán)使用,ab正確;催化劑只能增大化學(xué)反應(yīng)速率,不能提高平衡轉(zhuǎn)化率,c錯(cuò)誤;②儀器B可冷凝回流環(huán)己醇,從而減少環(huán)己醇的蒸出。(3)操作2屬于分液,用到的玻璃儀器有分液漏斗和燒杯。(4)操作3屬于蒸餾,加入待蒸餾物和沸石后,從下口通冷凝水,加熱,收集83℃的餾分。Ⅱ.環(huán)己烯含量的測(cè)定(5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作為指示劑,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由藍(lán)色到無(wú)色,且在30s內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色,證明到達(dá)滴定終點(diǎn)。根據(jù)三個(gè)化學(xué)反應(yīng)可得未反應(yīng)的溴與Na2S2O3的關(guān)系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=12cV×10-3mol,n[]=(b-12cV×10-3)mol,環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(b-12cV×10-3)×(6)a項(xiàng),樣品中含有苯酚,苯酚也與溴反應(yīng),導(dǎo)致剩余溴減少,消耗Na2S2O3溶液體積小,導(dǎo)致結(jié)果偏高;b項(xiàng),環(huán)己烯揮發(fā),導(dǎo)致剩余溴增多,消耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低;c項(xiàng),Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液體積大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。答案(1)FeCl3溶液溶液顯紫色(2)①+H2Oab②減少環(huán)己醇蒸出(3)分液漏斗、燒杯(4)通冷凝水,加熱(5)淀粉溶液(b-方法規(guī)律通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量或氣體、液體的體積,對(duì)反應(yīng)過(guò)程中物質(zhì)的含量、變化進(jìn)行定量的研究,是一種重要的實(shí)驗(yàn)方法,通常數(shù)據(jù)的測(cè)定方法有以下幾類:(1)沉淀法。先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量,再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法。對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng),可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品的純度。測(cè)定氣體體積的具體措施多為排液量氣。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法。將生成的氣體通入足量的吸收劑中,通過(guò)稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量,求得所吸收氣體的質(zhì)量,然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。常涉及指示劑的選擇,滴定終點(diǎn)的判斷等實(shí)驗(yàn)考查。(5)熱重法。是在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。熱重法的特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能夠準(zhǔn)確測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化,根據(jù)這一特點(diǎn),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化,都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成與變化。素養(yǎng)提升1.(2020山東聊城二模)氮化鍶可為熒光粉的原料,可通過(guò)金屬鍶與干燥、純凈的氮?dú)庠?60℃時(shí)反應(yīng)制得。鍶與鎂、鈣同主族,能與水、NH3反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)以下裝置來(lái)制備氮化鍶(夾持裝置略去)。(1)實(shí)驗(yàn)步驟如下:①連接裝置,檢驗(yàn)裝置的氣密性;②加裝實(shí)驗(yàn)藥品;③點(diǎn)燃B處的酒精燈;④加熱D處的管式爐;⑤打開(kāi)A處的分液漏斗活塞。正確的實(shí)驗(yàn)操作步驟是。

(2)儀器X的名稱是;裝置A是制取氨氣的簡(jiǎn)易裝置,儀器X中的固體是。

(3)裝置B中的化學(xué)方程式是。

(4)裝置C的作用是平衡裝置中的壓強(qiáng)和。

(5)裝置D中的固體物質(zhì)中含有氮化鍶,已知氮化鍶極易與水反應(yīng)生成微溶于水的氫氧化鍶,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:。

(6)鍶的金屬性比鈉強(qiáng),但鍶與水反應(yīng)的劇烈程度不如鈉,原因是鍶的熔點(diǎn)比鈉高和。

2.(2020山東泰安一模)氯化亞銅(CuCl)廣泛應(yīng)用于化工、印染、電鍍等行業(yè),是難溶于水的白色固體,能溶解于硝酸,在潮濕的空氣中可被迅速氧化。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室用CuSO4-NaCl混合液與Na2SO3溶液反應(yīng)制取CuCl。相關(guān)裝置及數(shù)據(jù)如圖。回答以下問(wèn)題:(1)甲圖中儀器1的名稱是;制備過(guò)程中Na2SO3過(guò)量會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成[Cu(SO3)2]3-,為提高產(chǎn)率,儀器2中所加試劑應(yīng)為。

(2)乙圖是反應(yīng)體系pH隨時(shí)間變化的關(guān)系圖,寫出制備CuCl的離子方程式:。丙圖是CuCl產(chǎn)率隨pH變化的關(guān)系圖,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中往往用Na2SO3-Na2CO3混合溶液代替Na2SO3溶液,其中Na2CO3的作用是并維持pH在左右以保證較高產(chǎn)率。

(3)反應(yīng)完成后,經(jīng)抽濾、洗滌、干燥獲得產(chǎn)品。洗滌時(shí),用“去氧水”作為洗滌劑洗滌產(chǎn)品,作用是。

Ⅱ.工業(yè)上常用CuCl作為O2、CO的吸收劑,某同學(xué)利用如圖所示裝置模擬工業(yè)上測(cè)定高爐煤氣中CO、CO2、N2和O2的含量。A.B.C.D.已知:Na2S2O4和KOH的混合溶液可吸收氧氣。(4)裝置A中用鹽酸而不能用硝酸,其原因是(用化學(xué)方程式表示)。用D裝置測(cè)N2含量,讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意。整套實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序應(yīng)為→D。

第3節(jié)物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)考點(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)必備知識(shí)·自主預(yù)診自我診斷1.答案(1)×(2)√(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×2.D關(guān)鍵能力·考向突破典例1答案(1)SiO2、PbSO4cMnO4-+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+Zn(2)b(3)移液管(或酸式滴定管)92%bd解析酸浸時(shí)SiO2不參與反應(yīng),PbO與稀硫酸反應(yīng)生成難溶物質(zhì)PbSO4;調(diào)節(jié)pH時(shí)應(yīng)注意不能帶入新的雜質(zhì),也不能與所需產(chǎn)品反應(yīng);KMnO4與溶液中亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng),以此寫出化學(xué)方程式;試劑a作用是除去溶液中的其他金屬陽(yáng)離子;步驟Ⅳ反應(yīng)結(jié)束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O的操作有過(guò)濾、洗滌、干燥。(1)酸浸時(shí)SiO2不參與反應(yīng),PbO與稀硫酸反應(yīng)生成難溶物質(zhì)PbSO4,故濾渣Ⅰ的主要成分為SiO2、PbSO4,調(diào)節(jié)pH時(shí)不能帶入新的雜質(zhì),也不能與所需產(chǎn)品反應(yīng),最佳試劑為氧化鋅;KMnO4與溶液中亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng):MnO4-+3Fe2++7H2OMnO2↓+3Fe(OH)3↓+5H+;試劑a可除去溶液中的其他金屬陽(yáng)離子Cu2+,為了不帶入新的雜質(zhì),可用Zn單質(zhì);步驟Ⅳ反應(yīng)結(jié)束后,得到Zn3(PO4)2·4H2O(2)由圖可知當(dāng)溫度小于90℃時(shí),產(chǎn)品為Zn3(PO4)2·4H2O,此時(shí)物質(zhì)的量為45.7g457g·mol-1=0.1mol,當(dāng)溫度為145℃時(shí)質(zhì)量為42.1g,蒸發(fā)水分的物質(zhì)的量為45.7g-42.1g18g·mol-1=0.2mol,則產(chǎn)品為Zn3(PO4)2·2H2O,同理可得,當(dāng)溫度為195℃時(shí)產(chǎn)品為Zn3(PO4)2·H2O,當(dāng)溫度為273℃時(shí)產(chǎn)品為Zn3(PO4)2,為獲得Zn3(PO4)2·(3)移取溶液時(shí)所使用的玻璃儀器為移液管(或酸式滴定管);滴定時(shí)有關(guān)系式:Zn3(PO4)2·4H2O~3Zn2+~3Na2H2Y,消耗Na2H2Y的物質(zhì)的量為27.60×10-3L×0.02000mol·L-1=5.52×10-4mol,則樣品中含有Zn3(PO4)2·4H2O的物質(zhì)的量為5.52×10-4mol3×100mL20.00mL=9.2×10-4mol,則產(chǎn)品中Zna項(xiàng),步驟Ⅰ中定容時(shí)俯視刻度線,導(dǎo)致產(chǎn)品濃度偏高,測(cè)定值偏高;b項(xiàng),步驟Ⅰ中轉(zhuǎn)移溶液時(shí)未洗滌燒杯,導(dǎo)致產(chǎn)品濃度偏低,測(cè)定值偏低;c項(xiàng),步驟Ⅱ中滴定管未用Na2H2Y標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗,所需標(biāo)準(zhǔn)液體積偏高,測(cè)定值偏高;d項(xiàng),步驟Ⅱ中滴定前滴定管內(nèi)無(wú)氣泡,滴定結(jié)束后有氣泡,所需標(biāo)準(zhǔn)液體積偏低,測(cè)定值偏低。所以選b、d。對(duì)點(diǎn)演練1答案(1)粉碎礦石,增大O2壓強(qiáng),增大氨水和碳酸銨的濃度防止NH3的揮發(fā),以便形成穩(wěn)定的配合物,防止雙氧水分解(2)4FeS+3O2+4CO32-+6H2O4Fe(OH)CO3↓+4S↓(3)將[Cu(NH3)4]2+還原為[Cu(NH3)2]+調(diào)節(jié)溶液的pH,使[Cu(NH3)2]+轉(zhuǎn)化為Cu2O沉淀(4)產(chǎn)生H2S氣體,污染大氣,并降低鋅鋇白、CdS的產(chǎn)量(5)能耗高;設(shè)備耐酸性要求高;產(chǎn)生大量有害氣體(SO2)污染大氣解析由題干信息,高鐵閃鋅礦在浸取釜中與O2和碳酸銨、氨水、雙氧水等組成的浸取劑反應(yīng)生成S、Fe(OH)CO3、SiO2等不溶性物質(zhì),浸取液中還有[Zn(NH3)4]2+、[Cu(NH3)4]2+和[Cd(NH3)4]2+。在蒸發(fā)爐中加入(NH4)2SO3,將[Cu(NH3)4]2+還原為[Cu(NH3)2]+,進(jìn)入沉降池1中,加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH,使[Cu(NH3)2]+轉(zhuǎn)化為Cu2O沉淀,剩下的溶液在置換爐中,加入適量鋅粉得到Cd單質(zhì),濾液進(jìn)入沉降池2,加入碳化氨水得到Zn2(OH)2CO3,經(jīng)稀硫酸得到ZnSO4溶液,ZnSO4與BaS溶液反應(yīng)得到鋅鋇白。(1)由化學(xué)反應(yīng)速率的影響因素可知,可采用粉碎礦石、增大O2壓強(qiáng)、增大氨水和碳酸銨的濃度等方法加快浸取速率,由于浸取劑由碳酸銨、氨水、雙氧水等組成,受熱易分解,故在實(shí)際生產(chǎn)中采取常溫浸取而不采用加熱的方法。(2)浸取釜中O2與碳酸銨和FeS反應(yīng)生Fe(OH)CO3、S,反應(yīng)的離子方程式為4FeS+3O2+4CO32-+6H2O4Fe(OH)CO3↓+4S↓+8OH(3)Cu+在溶液中不能穩(wěn)定存在,但可以與NH3形成穩(wěn)定的[Cu(NH3)2]+,根據(jù)上述分析,(NH4)2SO3中SO32-具有還原性,在蒸發(fā)爐中加入(NH4)2SO3,可將[Cu(NH3)4]2+還原為[Cu(NH3)2]+,從而加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH,使[Cu(NH3)2]+轉(zhuǎn)化為Cu(4)在制取ZnSO4和CdSO4時(shí),使用硫酸過(guò)量會(huì)產(chǎn)生H2S氣體,污染大氣,并降低鋅鋇白、CdS的產(chǎn)量。(5)“高氧酸浸法”需先高溫焙燒,然后再用硫酸浸出,此法需要在高溫條件下進(jìn)行,能耗高;對(duì)設(shè)備的耐酸性要求高;同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量有害氣體(SO2)污染大氣。典例2答案(1)圓底燒瓶防止暴沸(2)分離出酯化反應(yīng)生成的水的同時(shí),使酯層中的正丁醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng)水層高度不再變化(3)CH3CH2CHCH2(4)先放出下層的水層,然后關(guān)閉活塞,再將有機(jī)層從上口倒入一個(gè)干燥的燒杯中解析(1)根據(jù)圖示可知儀器A是圓底燒瓶,向其中加入沸石的目的是防止產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象。(2)乙酸與正丁醇在濃硫酸存在時(shí),在加熱條件下發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸正丁酯和水。由于正丁醇沸點(diǎn)比較低,易揮發(fā),且在水中微溶,反應(yīng)生成的酯、水和揮發(fā)的、未反應(yīng)的醇進(jìn)入分水器,分水器在分離出酯化反應(yīng)生成的水的同時(shí),還可以使酯層中的正丁醇回流至燒瓶中繼續(xù)反應(yīng),可提高原料利用率;若反應(yīng)完全,則不再有正丁醇揮發(fā)冷凝進(jìn)入分水器,分水器中液面不再升高,此時(shí)說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成。(3)在加熱反應(yīng)時(shí),可能有部分正丁醇分子之間脫水形成副產(chǎn)物丁醚;若加熱溫度過(guò)高,還會(huì)發(fā)生正丁醇分子內(nèi)脫水生成1-丁烯:CH3CH2CHCH2;所以該反應(yīng)的有機(jī)副產(chǎn)物有丁醚和CH3CH2CHCH2。(4)反應(yīng)生成的乙酸正丁酯是難溶于水、密度比水小的液體,分離互不相溶的兩種液體物質(zhì)時(shí)使用分液方法,即通過(guò)分液漏斗下口先放出下層的水層,然后關(guān)閉活塞,再將有機(jī)層從上口倒入一個(gè)干燥的燒杯中。對(duì)點(diǎn)演練2答案(1)B(2)球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過(guò)量的高錳酸鉀,避免在用鹽酸酸化時(shí),產(chǎn)生氯氣2MnO4-+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶解析(1)反應(yīng)物總體積略大于100mL,根據(jù)三頸燒瓶的使用原則,適合選擇250mL的三頸燒瓶。(2)冷凝管在該實(shí)驗(yàn)中起冷凝回流作用,為增大蒸氣與冷卻水的接觸面積,提高冷卻效果,選用球形冷凝管。甲苯的沸點(diǎn)較低,且不溶于水,回流液中無(wú)油珠,則證明甲苯已經(jīng)被氧化完全。(3)NaHSO3具有還原性,可用于除去過(guò)量的KMnO4,避免在后續(xù)操作中加入的濃鹽酸與KMnO4發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生氯氣。H2C2O4中C的化合價(jià)為+3價(jià),酸性條件下被氧化為CO2,MnO4-(Mn的化合價(jià)為+7價(jià))被還原為Mn2+(4)由題目所給方程式可知,KMnO4氧化時(shí),被還原為MnO2,故“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分為MnO2。(5)因苯甲酸易升華,若干燥時(shí)溫度過(guò)高,會(huì)導(dǎo)致苯甲酸損失。(6)純度測(cè)定時(shí),得到下列關(guān)系式:~KOH 122g 1mol m 0.01000mol·L-1×

21.50×10-3L列方程可解得m=0.02623g。的純度:0.02623g×100mL25.1.0g粗產(chǎn)品中的質(zhì)量為0.86g,1.5mL甲苯可生成苯甲酸的理論值:~92g 122g1.5mL×0.867g·mL-1 m列方程可解得m≈1.72g。苯甲酸的產(chǎn)率為0.86g1(7)利用苯甲酸在熱水、冷水中的溶解度差異,可采用在水中重結(jié)晶的方法提純。考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)必備知識(shí)·自主預(yù)診2.少安全高3.(1)科學(xué)(2)簡(jiǎn)單可行(3)節(jié)約(4)綠色化學(xué)自我診斷1.答案方案1,C在空氣中燃燒不能得到純凈的CO。方案2,AgNO3溶液價(jià)格較高,不經(jīng)濟(jì)。方案4,Fe燃燒后的產(chǎn)物為Fe3O4,不是Fe2O3。因此,只有方案3合理。2.B關(guān)鍵能力·考向突破典例1答案(1)S2-+Cu2+CuS↓(2)取上層清液,加入BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀(3)①向溶液2中加入少量酸性KMnO4溶液,紫色不退,證明無(wú)SO②鹽酸有還原性,可使KMnO4溶液退色,干擾SO3③Sx2-+2H+(x-1)S↓+H2(4)Na2SO3熱分解時(shí)只有+4價(jià)硫元素發(fā)生氧化還原反應(yīng),氧化產(chǎn)物有Na2SO4,還原產(chǎn)物有S是合理的解析(1)Na2S和CuSO4溶液反應(yīng)生成硫化銅和硫酸鈉,反應(yīng)的離子方程式:S2-+Cu2+CuS↓。(2)根據(jù)題干資料:Na2S能與S反應(yīng)生成Na2Sx,Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S,取少量溶液B,滴加BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,加入鹽酸,沉淀增多(經(jīng)檢驗(yàn)該沉淀含S),同時(shí)產(chǎn)生有臭雞蛋氣味的氣體(H2S),說(shuō)明B溶液中含有Na2Sx,Na2Sx與酸反應(yīng)生成S和H2S,由于沉淀增多對(duì)檢驗(yàn)造成干擾,另取少量溶液B,加入足量鹽酸,離心沉降(固液分離)后,取上層清液,滴加BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀,可證實(shí)分解產(chǎn)物中含有SO4(3)①實(shí)驗(yàn)可證實(shí)來(lái)源1不成立。根據(jù)分析,若溶液B中含有Na2SO3,則溶液2為H2SO3,向溶液2中加入少量KMnO4溶液,H2SO3具有還原性,酸性條件下KMnO4具有強(qiáng)氧化性,二者混合后應(yīng)發(fā)生氧化還原反應(yīng),酸性KMnO4溶液應(yīng)該退色,但得到的溶液仍為紫色,說(shuō)明溶液B中不含Na2SO3。②不能用鹽酸代替硫酸的原因是鹽酸中Cl元素為-1價(jià),是Cl元素的最低價(jià),具有還原性,與酸性KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng),使酸性KMnO4溶液退色,干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論。③來(lái)源2認(rèn)為溶液B中有Na2Sx,加酸反應(yīng)生成S,反應(yīng)的離子方程式:Sx2-+2H+(x-1)S↓+H2S(4)根據(jù)已知資料:4Na2SO3Na2S+3Na2SO4,亞硫酸鈉中硫?yàn)?4價(jià),硫酸鈉中硫?yàn)?6價(jià),硫化鈉中硫?yàn)?2價(jià),根據(jù)反應(yīng)可知Na2SO3發(fā)生歧化反應(yīng),其中的S元素化合價(jià)既可升高也可降低,能從+4價(jià)降為-2價(jià),也可以降為0價(jià)生成硫單質(zhì)。對(duì)點(diǎn)演練1答案溶解在溶液(或水)中的O2(1)配制溶液前應(yīng)將蒸餾水煮沸后密封冷卻無(wú)明顯現(xiàn)象產(chǎn)生白色沉淀(2)3SO2+2NO3-+2H2O3SO4或3SO2+3Ba2++2NO3-+2H2O3BaSO4↓+2NO+4H(3)作對(duì)照實(shí)驗(yàn)向盛有未經(jīng)脫O2處理的25mL0.1mol·L-1BaCl2溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體產(chǎn)生白色沉淀證明O2可將SO2氧化為硫酸或可將H2SO3氧化為SO(4)向一定體積和一定濃度的NaOH溶液中,緩緩?fù)ㄈ肱cNaOH等物質(zhì)的量的SO2氣體至全部溶解,然后用pH試紙測(cè)定溶液的pH,若pH<7,則證明H2SO3為二元酸解析二氧化硫具有還原性,在溶液中能被硝酸和溶解的氧氣氧化為硫酸。將二氧化硫氣體緩緩?fù)ㄈ胂跛徜^溶液中,二氧化硫與水反應(yīng)生成亞硫酸,使溶液呈酸性,生成白色沉淀硫酸鋇可能因?yàn)樵谒嵝詶l件下,硝酸根將二氧化硫氧化為硫酸,進(jìn)而與Ba2+反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀;也可能因?yàn)槿芤褐腥芙獾难鯕鈱喠蛩嵫趸癁镾O42-,進(jìn)而與Ba2+反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,則假設(shè)Ⅱ?yàn)槿芙庠谌芤?或水)中的(1)為排除假設(shè)Ⅱ?qū)僭O(shè)Ⅰ的干擾,在配制實(shí)驗(yàn)所用溶液時(shí),應(yīng)在配制溶液前,將蒸餾水煮沸,排出溶解的氧氣,再密封冷卻。實(shí)驗(yàn)①中,二氧化硫溶于水后生成亞硫酸,亞硫酸酸性弱于鹽酸,依據(jù)強(qiáng)酸制弱酸規(guī)律,亞硫酸與氯化鋇溶液不反應(yīng),不會(huì)產(chǎn)生沉淀,所以無(wú)明顯現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)②中,二氧化硫溶于水,與水反應(yīng)生成亞硫酸,亞硫酸被硝酸根離子氧化為硫酸根離子,硫酸根離子與鋇離子反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,所以會(huì)產(chǎn)生白色沉淀。(2)由圖可知,實(shí)驗(yàn)②中溶液的pH小于實(shí)驗(yàn)①中溶液的pH,原因是二氧化硫溶于水后生成H2SO3,亞硫酸部分電離出氫離子:H2SO3H++HSO3-,所以溶液的pH減小;實(shí)驗(yàn)②中在酸性條件下,硝酸根與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成硫酸和一氧化氮,反應(yīng)的離子方程式為3SO2+2H2O+2NO3-2NO+4H++3SO42-,反應(yīng)中有強(qiáng)酸生成,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)②中溶液的pH(3)實(shí)驗(yàn)③,向盛有25mL0.1mol·L-1BaCl2溶液的燒杯中緩慢通入純凈的SO2氣體,無(wú)明顯現(xiàn)象,目的是作對(duì)照實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證假設(shè)Ⅱ成立。實(shí)驗(yàn)④,將純凈的SO2氣體通入未經(jīng)脫O2處理的25mL0.1mol·L-1BaCl2溶液中,有白色沉淀生成,說(shuō)明溶液中溶解的氧氣將亞硫酸氧化為SO42-,進(jìn)而與Ba2+反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀,(4)若亞硫酸為一元酸,等物質(zhì)的量的二氧化硫和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸鹽,溶液呈堿性;若亞硫酸為二元酸,等物質(zhì)的量的二氧化硫和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成酸式鹽,由H2SO3的電離常數(shù)可知,亞硫酸氫鈉的水解常數(shù)Kh=KWKa1=1×10-14mol2·L-21.54×10-2mol·L-1=6.5×10-13mol·L-1<Ka2=1.02×10-7mol·L-1,典例2答案Ⅰ.(1)Al、ClAlCl3NH3(2)[Al(OH)4]-+CO2Al(OH)3↓+HCO3(3)AlCl3+Cl-AlCl4-或AlCl3+NH3AlCl3NH3Ⅱ.(1)濃硫酸吸水放熱導(dǎo)致HCl揮發(fā)(2)HCl氣體會(huì)將H2SO4帶出,與Ba(NO3)2作用生成BaSO4解析Ⅰ.(1)氣體Y為NH3,其物質(zhì)的量為0.0100mol;白色固體D為Al2O3,物質(zhì)的量為0.00500mol;白色沉淀E為AgCl,n(AgCl)=0.0600mol。故在3.01gX中含有n(N)=0.02mol,n(Al)=0.02mol,n(Cl-)=0.06mol,則可計(jì)算出含有n(H)=0.06mol,X的化學(xué)式為AlCl3NH3。(2)溶液B中含有Na[Al(OH)4],通入過(guò)量CO2可得到Al(OH)3沉淀:[Al(OH)4]-+CO2Al(OH)3↓+HCO3-(3)滿足題意的離子方程式,應(yīng)滿足以下兩個(gè)條件:a.一種反應(yīng)物是AlCl3;b.化合反應(yīng)(形成配位鍵),則反應(yīng)的方程式應(yīng)為AlCl3+Cl-AlCl4-或AlCl3+NH3AlCl3NH3。Ⅱ.(1)濃硫酸有吸水性,吸水過(guò)程會(huì)放熱,導(dǎo)致HCl氣體揮發(fā)。(2)燒杯中為Ba(NO3)2溶液,產(chǎn)生的白色沉淀只能是BaSO4,這說(shuō)明會(huì)有部分H2SO4分子被HCl氣體揮發(fā)時(shí)帶入燒杯溶液中。對(duì)點(diǎn)演練2答案(1)H2O2+H2C2O42CO2↑+2H2O(2)降低草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的溶解度,促進(jìn)草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的析出(3)偏小(4)0.4910g草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體中n(H2O)=(0.4910-0n(Cl-)=n(Ag+)=0.1500mol·L-1×20.00×10-3L=3×10-3mol,根據(jù)離子交換柱中發(fā)生的反應(yīng):aRCl+[Fe(C2O4)b]a-Ra[Fe(C2O4)b]+aCl-,可得樣品中n(K+)=n(Cl-)=3×10-3mol,n{[Fe(C2O4)b]a-}=3×10-3amol。N2氛圍下110℃加熱后的殘留固體是晶體失去結(jié)晶水后的產(chǎn)物,其質(zhì)量為K+和[Fe(C2O4)b]a-的總質(zhì)量,則3×10-3mol×39g·mol-1+3×10-3amol×(56+88b)g·mol-1=0.4370g;在Ka[Fe(C2O4)b]中,根據(jù)電荷守恒關(guān)系得:a+3=2b;由分析解得a=3,b=3,n{[Fe(C2O4)3]3-}=1×10-3mol。n(K+)∶n{[Fe(C2O4