石墨爐原子吸收測定中鎘的基體改進(jìn)劑選擇

石墨爐原子吸收測定中鎘的基體改進(jìn)劑選擇

1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和試劑1.1.1儀器美國熱鉻合金吸收分析儀、gf-95石墨爐、gs-95自動取樣器、鎘空心電極燈、普通石墨管。1.1.2試劑HCl、HNO3、HClO4均為優(yōu)級純,HF為分析純(北京),高純水,氬氣。1.1.3工作液cd儲備液:ρ(Cd)=1mg/mL(介質(zhì)2%HNO3),工作液:ρ(Cd)=0.1μg/mL(介質(zhì)2%HNO3)?；w改進(jìn)劑:ф[(NH4)2HPO4]=20%1.2樣品處理1.2.1冒白煙吸光度測定1.0mL,HNO35.0mL,HF10.0mL,HClO41.0mL置于電熱板上加熱至冒白煙,待白煙冒盡后取下,稍冷,加入1mL(1+1)HCl使鹽類溶解,定容至20ml,待溶液澄清后,取清液按儀器工作條件測量其吸光值。1.2.2u3000酸、水、純水稀釋分別取0.1μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液,0.00、0.50、1.00、3.00、5.00mL于100mL容量瓶中,加2mLHNO3,用高純水稀釋至刻度,搖勻。測定時同時加入1.0μL基體改進(jìn)劑,按儀器工作條件測定。1.3儀表工作條件見表11.4石墨爐加熱過程見表22結(jié)果與討論2.1原子化溫度的選擇試驗(yàn)結(jié)果表明:原子化溫度在1250℃~1600℃之間的吸收值趨于穩(wěn)定,考慮石墨管的壽命,選擇1275℃作為原子化溫度;灰化溫度在550℃~800℃之間保持平臺狀,故灰化溫度選擇800℃,即保證了鎘不損失,又降低了背景干擾。2.2測量模式的選擇通過對峰高、峰面積二種測量方式的比較,峰面積測量,靈敏度低,有拖尾現(xiàn)象,結(jié)果偏低。故選擇峰高方式測量。2.3基準(zhǔn)改進(jìn)劑的篩選由于土壤樣品中基體比較復(fù)雜,在墨石爐原子吸收測定中由基體引起的背景干擾往往比較嚴(yán)重,使結(jié)果偏低,據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道:NH4NO3,NH4H2PO4,(NH4)2HPO4,均可作為基體改進(jìn)劑,本文通過試驗(yàn),最后選定(NH4)2HPO4,使灰化溫度提高到800℃,有效的消除了背景干擾,改善了原子化吸收峰,使結(jié)果更加準(zhǔn)確。通過試驗(yàn),基體改進(jìn)劑的加入量為20%(NH4)2HPO4溶液1.0μL。2.4對k+、na+、ca2+、ca2+、me3+、me3+、cu2+、pb2+、cu2+、pb2+、cu2+、z2+、cu2+、cu2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca3+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca3+、ca3+、ca2+、ca2+、ca3+、ca3+、ca2+、ca3+、ca3+、me3+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、me3+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:下述各離子(mg/L)對2.0μg/mLCd溶液測定無影響,K+、Na+、Ca2+、Mg2+(800)、Fe3+(1500)、Al3+(2000)、Mn7+、Ni2+、Zn2+、Cu2+(30)Co2+、Pb2+(25)、Au3+、Ag+(5)。2.5檢測限制、精度和精度2.5.1限制采樣按DL=3S/r公式,對空白樣品做二十次測量,進(jìn)行統(tǒng)計(jì)求得方法的檢出限,分析方法檢出限達(dá)到0.012μg/g。2.5.2準(zhǔn)確度和精密度對土壤標(biāo)樣GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07415進(jìn)行十二次測定,計(jì)算分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。鎘方法精密度達(dá)