DB43-T 2846-2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速檢測(cè)方法

ICS91.120.25CCSP15 43湖 南 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB43/T2842—2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速檢測(cè)方法RapidRapidTestingMethodsforDegradableIngredientsinBiodegradablePlasticMaterialsandProducts2023110920240209湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言Ⅲ引言Ⅴ11213············141525.125.226分36.1···············36.246.346.457（FT-IR）······························57.1···············57.257.358（DSC）68.168.2···············78.378.4校準(zhǔn)···············78.5操步驟88.6結(jié)表示109果別·············10A（）·············12附錄B（料）試制備明14DB43/T2842—2023IIDB43/T2842—2023IIDB43/T2842—2023前 言GB/T1.1—20201請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由湖南省發(fā)展和改革委員會(huì)提出。本文件由湖南省循環(huán)經(jīng)濟(jì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。ftIIIIIIDB43/T2842—2023IVDB43/T2842—2023IVDB43/T2842—2023引 言（DSC）VVDB43/T2842—2023VIDB43/T2842—2023VIDB43/T2842—2023DB43/T2842—2023DB43/T2842—2023DB43/T2842—2023生物降解塑料及其制品可降解成分快速檢測(cè)方法本文件規(guī)定了生物降解塑料及其制品中可降解成分的快速檢測(cè)方法原理、密度、灰分、紅外光譜、差示掃描量熱（DSC）等檢測(cè)方法。本文件適用于已經(jīng)按照其他國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或其他標(biāo)準(zhǔn)方法認(rèn)定的、具有生物降解特性的可降解成分的一致性鑒別，不適用于直接判定生物降解塑料及其制品中可降解成分的生物降解特性。（GB/T32163.2—2015生態(tài)設(shè)計(jì)產(chǎn)品評(píng)價(jià)規(guī)范第2部分：可降解塑料3.1非泡沫塑料類產(chǎn)品Nonfoamplasticproducts通過注塑、擠出等工藝將塑料材料加工成各種形狀的塑料類產(chǎn)品。3.2泡沫塑料類產(chǎn)品Foamplasticproducts由固體的塑料顆粒在高壓和高溫的環(huán)境下膨脹而成的塑料類產(chǎn)品。3.3可降解成分Degradablecomponents指生物降解塑料中能夠按生物降解塑料或生物降解塑料進(jìn)行定義（見GB/T32163.2—2015生態(tài)2PLA、PBAT料或制品組成的一致性，間接判定其性能的一致性。一致的；密度及灰分不一致的產(chǎn)品，可判定其組成成分有差異。（（DSC）1法是測(cè)定聚合物多種熱力學(xué)特征參數(shù)的常用方法。熱力學(xué)特征參數(shù)一致的產(chǎn)品，其組成成分才可能一致；組成成分不一致的產(chǎn)品，其熱力學(xué)特征參數(shù)也會(huì)有所差異。0.1mg。0.10℃～30±0.5去離子水?！?.5）℃恒溫液浴中恒溫，然后將浸漬液準(zhǔn)確充滿至比重瓶容量所能容納的極限處。將比重瓶擦干，稱量盛有試樣和浸漬液的比重瓶。稱量比重瓶和內(nèi)容物的質(zhì)量。23（1）pms1.0 （1）s mm1 2式中：psmsm2

——3（gm3；（g；（g；g。g/c。0.1mg。10cm3（100±10）Pa0.05mm。5mm52精度為0.05mm。注：千分尺僅適用于硬質(zhì)泡沫材料。0.1mm。0.5mm。100cm3；572h7223℃±2℃；b）（5±1）50.（g。（2）0.1kg/m3。pmma106 （2）V式中：p（kg/3；m（g；ma（g；Vmm3。6灰分儀器試驗(yàn)儀器如下：c）600℃±25℃，750℃±50℃，85050950℃±5030.1mg；注：如果灰分對(duì)水的親和力大于所選的干燥劑對(duì)水的親和力，則要另選更有效的干燥劑。5mg～50mg行一次預(yù)測(cè)定。表1給出了推薦試樣量。表1推薦試樣量灰分近似含量（如已知道）/％試樣量/g所得的灰分量/mg≤0.01≥2005～50＞0.01～0.0510010～50＞0.05～0.15025～50＞0.1～0.22525～50＞0.2≤1020～50對(duì)灰分量很少的塑料，應(yīng)增大試樣量。當(dāng)試樣不能一次燃燒完時(shí)，可在一個(gè)合適的稱量瓶中一次稱取所需的量，然后分次把適量試樣加入坩堝進(jìn)行連續(xù)燃燒，直到全部試樣燒完為止。6.2.833h（750±50）（850±50）（950±50）注：灰化操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。1h，溫，并在分析天平上稱量，精確到0.1mg。0.1mg0.15mg～50mg5mg～50mg30min。1h0.1mg。30min0.5mg。104灰分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示。由式（4）給出：W100 （3）m2式中：W％；1g；m2g。（FT-IR）法試劑無水乙醇：分析純。（40～40）c-1ATR。（O～8000）MPa30057.3.1試樣處理。選取塑料制品上3個(gè)潔凈、褶皺較少、無印刷油墨和膠黏劑的部位分別進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。7.3.1試樣處理。選取塑料制品上3個(gè)潔凈、褶皺較少、無印刷油墨和膠黏劑的部位分別進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。10μm10μm3分別進(jìn)行測(cè)試。10μm～20μm4mm×4mm3常見全生物降解塑料的參考制樣溫度見表2。當(dāng)制品為紙塑制品，選取制品的塑料層上3個(gè)部位分別進(jìn)行測(cè)試。10μm4mm×4mm3進(jìn)行測(cè)試。對(duì)于不潔凈的測(cè)試部位或試樣，需在測(cè)試前將測(cè)試部位或試樣用無水乙醇擦拭干凈并晾干。表2常見全生物降解塑料的參考制樣溫度5名稱參考制樣溫度（℃）聚對(duì)苯二甲酸/己二酸/丁二酯（PBAT）160聚乳酸（PLA）200聚乙交酯（PGA）260聚丁二酸丁二酯（PBS）180聚丁二酸/己二酸丁二酯（PBSA）180表2常見全生物降解塑料的參考制樣溫度（續(xù)）名稱參考制樣溫度（℃）聚己內(nèi)酯（PCL）70聚-3-羥基丁酸酯（PHB）180聚-3-羥基丁酸/戊酸酯（PHBV）180聚對(duì)二氧環(huán)己酮（PPDO）180聚碳酸亞丙酯（PPC）180醋酸纖維素（CA）2604cm-1；c）32（4000～400）cm-1；.TXT3表3常見全生物降解塑料原料的紅外光譜主要特征峰樣品名稱特征峰位置，cm-1PBAT2951171114651268116411021017874728PLA299717501453138313581180112810831042PBAT（純）29531711145514091266116411011017936874727498藍(lán)ftPBAT含抗氧劑295517111456141013631267116611021018936874727498PBAT+CaCO32951171114111269116411031017874728PLA/PBAT（75/25）含抗氧劑299429461750171314521382136112681181112610821045869730499PLA/PBAT（50/50）含抗氧劑2994294617521713145314101383136212681182112410851045871728498PLA/PBAT（25/75）含抗氧劑2954175617121454141013861363126811821120109810461018936873728498PBAT/PCL/ST29511711146514081269116211201103108010189368747284988差示掃描量熱（DSC）法8差示掃描量熱（DSC）法60.5℃/min～20℃/min±0.560min；c）（10～50）mL/min±100.10.5℃；1g；DSC2％；h）注：使用清潔的鑷子處理試樣和樣品皿?！?.01mg。A。試樣注：不正確的試樣制備會(huì)影響待測(cè)聚合物的性能。試樣制備說明參見附錄B。試驗(yàn)前，接通儀器電源至少1h，以便電器元件溫度平衡。儀器的維護(hù)和操作應(yīng)在本文件規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下進(jìn)行。注：建議儀器不要放在風(fēng)口處，并防止陽光直接照射。測(cè)量時(shí)，應(yīng)避免環(huán)境溫度﹑氣壓或電源電壓劇烈波動(dòng)。5.2.3校準(zhǔn)DSC1：由于校正函數(shù)K（T）A注2：影響校準(zhǔn)的因素：7——DSC量熱計(jì)類型；——?dú)怏w及其流速；——樣品皿類型，尺寸及其在樣品支持架上的位置；——試樣的質(zhì)量；——升溫和降溫速率；——冷卻系統(tǒng)的類型。注3：建議定期用熔點(diǎn)接近于待測(cè)材料測(cè)試溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)溫度和能量測(cè)盤裝置進(jìn)行校準(zhǔn)。進(jìn)行溫度校準(zhǔn)的步驟如下：——選擇至少兩種轉(zhuǎn)變溫度處于或接近待測(cè)溫度范圍的標(biāo)準(zhǔn)樣品；——用與測(cè)定試樣相同的條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)變溫度。標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)變溫度的定義為：在峰的前沿（；——通過比較標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值和記錄值確定溫度校正系數(shù)，除非計(jì)算機(jī)系統(tǒng)能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值進(jìn)行比較自動(dòng)得到。在升溫方式下，正確地校準(zhǔn)儀器可給出一致的結(jié)果，但在降溫方式下卻不一定（因?yàn)檫^冷。因?yàn)闆]有用于降2％。DSCJWTP（T）（4）（5）P(T)K)E(T) （4）式中：

t2 P(1

K)E(T)dt （5）P(T)K)E(T)

T時(shí)DC（m；W/mV；（m。DSC注：在選擇校準(zhǔn)方法時(shí)，建議參照儀器制造商的有關(guān)資料。按下述步驟進(jìn)行校準(zhǔn)：——選擇兩種或多種標(biāo)準(zhǔn)樣品，其熱容和熔點(diǎn)處于或接近待測(cè)的溫度范圈；——用與測(cè)定試樣相同的條件測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品；——記錄轉(zhuǎn)變熱或熱容的電信號(hào)E與溫度的關(guān)系圖；——通過比較標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值，確定能量或熱功率校正函數(shù)。除非計(jì)算機(jī)系統(tǒng)能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值與記錄值比較自動(dòng)地得到校正函數(shù)。能量校準(zhǔn)應(yīng)定期進(jìn)行。這種校正的重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于2％。81h，DSCDSC，流速0mL/mn（1±10％。經(jīng)有關(guān)雙方的同意，可以采用其他惰性氣體和流速。。0.01mgd）注1：除非材料的標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定，試樣量采用5mg至10mg。稱量試樣，精確到0.1mg。注2：樣品皿的底部應(yīng)平整，且皿和試樣支持器之間接觸良好。這對(duì)獲得好的數(shù)據(jù)是至關(guān)重要的。不能用手直接處理試樣或樣品皿，要用鑷子或戴手套處理試樣。間、皿和支持器之間接觸良好。蓋上樣品支持器的蓋。5min。以20℃/min（Tefm）30的DSC5min。20℃/min（Tefc）50℃。注1：經(jīng)有關(guān)雙方的同意，可以采用其他的升溫或降溫速率。特別是，高的掃描速率使記錄的轉(zhuǎn)變有高的靈敏度，另一方面，低的掃描速率能提供較好的分辨能力。選擇適當(dāng)?shù)乃俾蕦?duì)觀察細(xì)微的轉(zhuǎn)變是重要的。注2：由于過冷，要達(dá)到足夠低的溫度變化時(shí)才能得到結(jié)晶，結(jié)晶溫度通常大大低于熔融溫度。5min。20℃/min2Tefm高約30℃?！?.1mg。9DSC25熔融）AA.1——外推熔融起始溫度Teim；——熔融峰溫Tpm；——外推熔融終止溫度Tefm。對(duì)結(jié)晶轉(zhuǎn)變部分的曲線，應(yīng)測(cè)量每一個(gè)峰并報(bào)告下列值：——外推結(jié)晶起始溫度Teic；——結(jié)晶峰溫Tpe；——外推結(jié)晶終止溫度Tefc。AA.2DSCAA.2面積。熔融熔Hm（或結(jié)晶焙Hc）的值用公式（6）計(jì)算,單位為kJ/kg。HABTHsWs

·····························································（6）式中：

W BsTsHHs

（kJ/g；（k/kg；A mm2；sW （m；WsW （m；Ws （m；T YW/mm；s Y（m/mm；B X（）s/m；s X時(shí)間s/m。注1：現(xiàn)在的儀器可進(jìn)行這種計(jì)算。2：S的結(jié)果。9結(jié)果判別9.1若待測(cè)樣品與電子信息碼管理系統(tǒng)中某一生物降解塑料或制品的已有信息完全符合表4規(guī)定的一致性判別依據(jù)，則可判定待測(cè)樣品與該生物降解塑料或制品在組成及性能上具有一致性。表4一致性判別依據(jù)10序號(hào)性能項(xiàng)目一致性判別依據(jù)備注1密度偏差不超過±10％2灰分含量偏差不超過±10％3紅外光譜特征±5cm-1；（是否正確？）表4一致性判別依據(jù)（續(xù)）序號(hào)性能項(xiàng)目一致性判別依據(jù)備注4DSC譜圖特征5℃；熱焓偏差不超過±20％。9.2若待測(cè)樣品與電子信息碼管理系統(tǒng)中某一生物降解塑料或制品的已有信息不符合表4規(guī)定的一致性判別依據(jù)中的任何一條的，則判定待測(cè)樣品與該生物降解塑料或制品在組成及性能上不一致。1111附錄A（資料性）各種標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)變或特征溫度及轉(zhuǎn)變焓A.1。表A.1各種標(biāo)準(zhǔn)樣品的轉(zhuǎn)變或熔融溫度及熔融焓標(biāo)準(zhǔn)樣品轉(zhuǎn)變點(diǎn)或熔點(diǎn)溫度（平衡溫度）/℃熔融焓/（J/g）NIST標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào)環(huán)己烷（轉(zhuǎn)變）-83aNISTGM757水銀（熔融）-38.911.47NISTSRM22251，2-二氯乙烷（熔融）-32aNlSTGM757環(huán)已烷（熔融）7aNISTGM757苯基醚（熔融）30aNISTGM757鄰三聯(lián)苯（熔融）58aNISTGM757聯(lián)二苯（熔融）69.2120.2NISTSRM2222硝酸鉀（轉(zhuǎn)變）127.7NISTGM758銦（熔融）15728.42NISTGM758過氯酸鉀（轉(zhuǎn)變）299.5NISTGM758、G