AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)實(shí)用手冊(cè)

AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)使用手冊(cè)（第一版）第1頁(yè)共8頁(yè)AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)實(shí)用手冊(cè)一、原子熒光光譜法原理原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長(zhǎng)的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去活化回到某一較低能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象。當(dāng)激發(fā)輻射的波長(zhǎng)與產(chǎn)生的熒光波長(zhǎng)相同時(shí)，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。另外還有直躍線熒光、階躍線熒光、敏化熒光、階躍激發(fā)熒光等。各種元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的高低可測(cè)得試樣中待測(cè)元素含量。這就是原子熒光光譜分析。原子熒光強(qiáng)度與試樣濃度以及激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度等參數(shù)存在以下函數(shù)關(guān)系：——————（1）根據(jù)比爾-朗伯定律:———————（2）(3)式中 原子熒光量子效率 I被吸收的光強(qiáng) I0光源輻射強(qiáng)度 K 峰值吸收系數(shù) L 吸收光程 N 單位長(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)將(3)式按泰勒級(jí)數(shù)展開，并考慮當(dāng)N很小時(shí)，忽略高次項(xiàng)，則原子熒光強(qiáng)度表達(dá)式簡(jiǎn)化為：―――――（4）當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件固定時(shí)，原子熒光強(qiáng)度與能吸收輻射線的原子密度成正比。當(dāng)原子化效率固定時(shí)，便與試樣濃度C成正比。即：——————（5）為常數(shù)。(5)式的線性關(guān)系，只在低濃度時(shí)成立。當(dāng)濃度增加時(shí)，(4)式帶二次項(xiàng)、三次項(xiàng)…，與C的關(guān)系為曲線關(guān)系。（詳細(xì)原理請(qǐng)參考《原子熒光分析方法手冊(cè)》）二、儀器原理氫化物發(fā)生雙道原子熒光光度計(jì)的原理首先，酸化過(guò)的樣品溶液中的砷、鉛、銻、汞等元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或鈉）反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：式中代表待測(cè)元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）。使用適當(dāng)催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。過(guò)量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化器，氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形成氬氫火焰，使待測(cè)元素原子化。待測(cè)元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈或無(wú)極放電燈）發(fā)射的特征譜線通過(guò)聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測(cè)物原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收，然后經(jīng)放大，解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。三、儀器技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)元素砷As，銻Sb，鉍Bi，汞Hg，硒Se，碲Te，錫Sn，鍺Ge，鉛Pb，鋅Zn，鎘Cd等十一種元素。檢出限（DL）砷As，硒Se，碲Te，鉍Bi，銻Sb等元素小于等于0.06ng/mL冷原子方法測(cè)量汞Hg小于等于0.006ng/mL鎘Cd（需用特殊試劑）小于等于0.006ng/mL鋅Zn（需用特殊試劑）小于等于6.0ng/mL相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）50-100倍檢出限濃度水平溶液測(cè)定RSD：優(yōu)于1.5%。線性范圍大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。（檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的檢測(cè)方法請(qǐng)參考HYPERLINK檢出限與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定詳細(xì)儀器介紹請(qǐng)參考《AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)儀器使用指南》）四、元素反應(yīng)條件與測(cè)量條件1）、反應(yīng)條件：元素條件類別酸介質(zhì)及濃度（優(yōu)級(jí)純或以上）還原劑濃度KOH濃度注意事項(xiàng)As推薦鹽酸5％－10％（V/V）1％硫脲1％抗壞血酸2％0.5％還原劑濃度不小于2％實(shí)際鹽酸10％（V/V）5％硫脲5％抗壞血酸2％0.5％Se推薦鹽酸5％－10％（V/V）1.5％0.5％還原劑濃度不大于1.5％，KOH濃度不大于0.5％實(shí)際鹽酸10％（V/V）5％硫脲5％抗壞血酸2％0.5％Hg推薦鹽酸或硝酸和王水2％－10％（V/V）0.1～0.05％0.2％實(shí)際注：推薦條件為吉大小天鵝公司提供。2）、測(cè)量條件：元素條件類別燈電流（mA）負(fù)高壓(v)氬氣流量（ml/min）載氣流量（ml/min）原子化溫度（℃）As推薦40-60240-2601000200實(shí)際602701000400200Se推薦90-100260-2801000200實(shí)際802701000400200Hg推薦實(shí)際注：推薦條件摘自《水與廢水監(jiān)測(cè)分析方法》，實(shí)際條件為儀器原設(shè)條件，一般不作修改，發(fā)現(xiàn)燈能量偏低時(shí)可以適當(dāng)增加燈能量五、As、Se標(biāo)準(zhǔn)系列配制與樣品制備1)、As、Se標(biāo)準(zhǔn)系列配制As、Se混標(biāo)使用液（CAs、Se＝0.1ug/ml）的配制：準(zhǔn)確移取As標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（C＝1.0ug/ml）與Se標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（C＝1.0ug/ml）各10ml于一100ml容量瓶，用去離子水定容至刻度。具體配置方法：As10ml—1000ml100ug/ml1010ml—1000ml10ml—100ml1ml/L鹽酸儲(chǔ)備液Se10ml—1000ml10ml—10ml—1000ml10ml—100ml用4ml/L鹽酸儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)準(zhǔn)系列配制:標(biāo)號(hào)取As、Se混標(biāo)使用液體積（ml）加入HCl（G.R）體積取5％Vc-5%硫脲混合液體積定容標(biāo)準(zhǔn)系列濃度值（ug/L）00.05ml20.0ml用去離子水定容至100ml0.0012.02.0024.04.0038.08.00410.010.00512.012.00616.016.00720.020.00水樣2.5ml10.0ml用水樣定容至50ml待測(cè)5％Vc-5%硫脲混合液配制：先用天平稱取硫脲20克，倒入盛有400ml去離子水的燒杯中，在電熱板上低溫加熱使硫脲溶解，放置一會(huì)待水溫接近室溫后，再加入20克抗壞血酸用玻璃棒攪拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗壞血酸溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配，也可以使用攪拌器）。載流液（5％HCl）配制：量取50ml優(yōu)級(jí)純HCl定容至1000ml（可放置）。還原劑（2％KBH4）配制：稱取固體KBH4試劑8g，溶于400ml0.5％KOH(2g)溶液中（現(xiàn)用現(xiàn)配）。(注：所使用的試劑應(yīng)選用優(yōu)級(jí)純。本方案僅供參考，可根據(jù)實(shí)際需要作調(diào)整)2、樣品預(yù)處理：清潔的地下水和地表水，可直接取樣進(jìn)行測(cè)定。污水等按下述步驟進(jìn)行預(yù)處理：取50ml污水樣與100ml錐型瓶中，加入新配制的HNO3_HClO4(1+1)5ml,于電熱板上加熱至冒白煙后，取下冷卻，再加5mlHCl（1＋1）加熱至黃褐色煙冒盡，冷卻后用水轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，定容，搖勻。六、測(cè)量操作步驟、注意事項(xiàng)與實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定原子熒光分析方法操作規(guī)程1、第一次操作之前，請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀相關(guān)說(shuō)明書。2、斷電狀態(tài)下，安裝待測(cè)元素?zé)簟?、通電，先開電腦，然后再開儀器主機(jī)。4、調(diào)節(jié)燈高，使元素?zé)艟劢褂谝幻?，調(diào)節(jié)爐高到所測(cè)元素的最佳高度。向二級(jí)氣液分離器中注高純水，以封住大氣連通口。6、打開AFS－820操作軟件操作界面，設(shè)定操作參數(shù)（輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度時(shí)，應(yīng)注意有效小數(shù)位數(shù)），選擇“點(diǎn)火”，等儀器預(yù)熱20～30分鐘后，壓緊泵管壓塊，開始測(cè)定。7、打開氣瓶至0.25－0.3M單擊軟件操作界面中的“測(cè)量”按鈕，開始測(cè)量。8、測(cè)量完畢，將進(jìn)樣管與還原劑管插入高純水中進(jìn)行系統(tǒng)清洗，點(diǎn)在“blank”（“空白”）中點(diǎn)“測(cè)量”，等待清洗完畢，用同樣方法用空氣將系統(tǒng)中的水排出。9、松開泵管壓塊，在軟件界面中“儀器條件”下按“熄火”，退出界面，關(guān)閉主機(jī)，關(guān)閉氣瓶，關(guān)閉電源。注意事項(xiàng)：1、不得帶電插拔元素?zé)簟?、在儀器工作前，一定要注意開啟載氣。3、要檢查二級(jí)氣液分離器是否水封。4、請(qǐng)不要在操作儀器軟件的同時(shí)使用電腦做其它工作。七、檢出限與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差測(cè)定在測(cè)量條件菜單中，選擇測(cè)量方法為Statistics(1)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）的測(cè)定：本儀器定義相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為以最低檢出限50～100倍濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)11次測(cè)定的熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以測(cè)量平均值：SD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，即連續(xù)11次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中：本儀器在測(cè)量過(guò)程中，進(jìn)行連續(xù)15次測(cè)量，取最后11次測(cè)量的熒光值進(jìn)行計(jì)算。(2)檢出限（DL）的測(cè)量：本儀器的檢出限由下式求得：DL=3×SD/KSD為標(biāo)準(zhǔn)偏差，即連續(xù)11次測(cè)量空白溶液的熒光信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。其中：Xi為單次標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)量值。K為工作曲線的斜率，K=IF/C。式中IF為對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光信號(hào)值。(注：詳細(xì)操作請(qǐng)參考《AFS-820雙道原子熒光光度計(jì)軟件操作指南》)八、實(shí)驗(yàn)常見故障排除您遇到了什么問(wèn)題？HYPERLINK軟件初始化顯示“通訊失敗”提示HYPERLINK出現(xiàn)“超8V”現(xiàn)象HYPERLINK測(cè)量無(wú)信號(hào)或信號(hào)異常HYPERLINK還原劑瓶中和載流液中冒氣泡HYPERLINK單/雙陰極燈判斷錯(cuò)誤和雙泵停、轉(zhuǎn)異常和氣路電磁閥控制異常HYPERLINK顯示“無(wú)載氣”HYPERLINK其它問(wèn)題檢查HYPERLINK測(cè)量結(jié)果誤差通信失敗通訊失敗的原因：（1）儀器主機(jī)電源開關(guān)未打開★（2）電腦和儀器開機(jī)順序不對(duì)（3）通訊接口（RS-232電纜及插頭）有問(wèn)題（4）主機(jī)電路不正常（硬件80C196KB或AD574壞）（5）軟件系統(tǒng)解決方法（1）關(guān)閉所有裝置，重新開啟，先開微機(jī)、再開儀器主機(jī)（2）檢查接口是否正確、電纜是否正常、插頭接觸是否良好（3）重新安裝操作軟件2、出現(xiàn)“超8V”現(xiàn)象硬件74HC244或AD574或RS－232C壞3、測(cè)量無(wú)信號(hào)或信號(hào)異常（所有曲線測(cè)量值很?。?）、儀器電路故障：判斷方法：在燈能量顯示處反射，有能量帶變化，儀器電路正常。否則，儀器電路不正常?！?）、反應(yīng)系統(tǒng)：管道堵、漏，水封無(wú)水、未進(jìn)或進(jìn)不足樣品和還原劑（檢查進(jìn)樣管路），氫化物未進(jìn)入原子化器★3）、未形成氬氫火焰還原劑是否現(xiàn)配、還原劑濃度、酸度不夠，產(chǎn)生的氫氣量太少，點(diǎn)火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠(yuǎn)。4）、反應(yīng)條件不正確5）、硬件D18－8255損壞4、還原劑瓶中和載流液中冒氣泡★泵管壓塊未壓緊5、單/雙陰極燈判斷錯(cuò)誤和雙泵停、轉(zhuǎn)異常和氣路電磁閥控制異常硬件D18－8255損壞，雙泵停、轉(zhuǎn)異常也可能是D15－8253引起的。6、顯示“無(wú)載氣”★氣瓶未打開或氣壓不夠，需調(diào)節(jié)氣體壓力開關(guān)7、其它問(wèn)題檢查1）、光路調(diào)節(jié)不正2）、爐子過(guò)高或過(guò)低3）、氣路漏氣或堵塞4）、泵管壓塊未