不繡鋼絲基功能化納米金、銀和銅涂層固相微萃取纖維的制備及應(yīng)用研究

不繡鋼絲基功能化納米金、銀和銅涂層固相微萃取纖維的制備及應(yīng)用研究紫外線吸收劑（UV-filters）是一類(lèi)新型的環(huán)境污染物,并且這些環(huán)境污染物是以超痕量存在于水體環(huán)境中,因此對(duì)該類(lèi)物質(zhì)檢測(cè)方法的靈敏性要求就比較高。固相微萃取（SPME）是一種簡(jiǎn)便、快速、高效的樣品前處理技術(shù),已廣泛用于環(huán)境、食品、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域。本論文利用電化學(xué)法先制備了Au納米粒子（AuNPs）涂層、樹(shù)枝狀納米Ag（AgNDs）涂層和氧化銅（CuO）納米片層纖維,再在AuNPs和AgNDs基礎(chǔ)上進(jìn)行表面修飾制備了C₈-S-AuNPs/ESS纖維、HO-C₁₁-S-AuNPs/ESS纖維和HS-CX-S-AgNDs/ESS纖維。所制備的纖維具有高的萃取效率和良好的萃取選擇性,傳質(zhì)速率快,而且具有機(jī)械強(qiáng)度高和使用壽命長(zhǎng)的特點(diǎn),利用這些新型SPME纖維建立了環(huán)境水樣中UV-filters的SPME-HPLC-UV分析方法。本學(xué)位論文包括以下七章:第一章文獻(xiàn)綜述介紹紫外線吸收劑的種類(lèi)、SPME技術(shù)及本論文的選題意義及研究思路。第二章不銹鋼絲基Au納米粒子涂層的制備利用循環(huán)伏安法成功的制備了兩種金納米粒子（AuNPs）涂層,一種是以不銹鋼絲（SS）為載體AuNPs涂層,另一種是以刻蝕不銹鋼絲（ESS）為載體的AuNPs涂層。用掃描電子顯微鏡（SEM）和能量色散X-射線光譜儀（EDS）進(jìn)行表面形貌和組成的表征。對(duì)制作條件進(jìn)行優(yōu)化（電解液濃度,掃描速率和掃描圈數(shù)）。該制備方法快速、簡(jiǎn)單、無(wú)污染,所制備的AuNPs致密均勻、耐有機(jī)溶劑、機(jī)械強(qiáng)度高。其中AuNPs/ESS涂層纖維與基體結(jié)合牢固。第三章C₈-S-AuNPs涂層固相微萃取纖維的制備及其對(duì)環(huán)境水樣中紫外線吸收劑萃取性能研究用1,8-辛二硫醇對(duì)AuNPs/ESS涂層表面進(jìn)行修飾,利用Au-S鍵進(jìn)行組裝。用SEM和EDS進(jìn)行表面形貌和組成的表征。以UV-filters為目標(biāo)分析物考察其萃取效率。通過(guò)對(duì)SPME的條件優(yōu)化,建立了UV-filters的分析方法。結(jié)果表明,該C₈-S-AuNPs/ESS纖維對(duì)UV-filters具有良好的萃取選擇性,使用壽命高于200次。所建立的方法具有高的靈敏度,線性范圍分別為0.50-400、0.1-400、0.1-400和0.5-400mg·L-1,相關(guān)系數(shù)r2>0.9989,檢測(cè)限為0.025-0.056mg·L-1;回收率為92.0%-106.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%-9.0%。該方法適合于環(huán)境水樣中UV-filters的分析。第四章HO-C₁₁-S-AuNPs涂層固相微萃取纖維的制備及其對(duì)環(huán)境水樣中紫外線吸收劑萃取性能研究用11-巰基-1-十一醇對(duì)AuNPs/ESS涂層表面進(jìn)行修飾,利用Au-S鍵進(jìn)行組裝。用SEM和EDS進(jìn)行表面形貌和組成的表征。以UV-filters為目標(biāo)分析物考察其萃取效率。通過(guò)對(duì)SPME的條件優(yōu)化,建立了UV-filters的分析方法。結(jié)果表明,該HO-C₁₁-S-AuNPs/ESS纖維對(duì)UV-filters具有很好的萃取選擇性,使用壽命高于150次。所建立的方法具有高的靈敏度,線性范圍分別為0.50-400、0.1-400、0.1-400和0.5-400mg·L-1,相關(guān)系數(shù)r2>0.9940,檢測(cè)限為0.024-0.081mg·L-1;回收率為90.7%-101.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%-8.9%。該方法適合于環(huán)境水樣中UV-filters的分析。第五章不銹鋼絲基樹(shù)枝狀A(yù)g納米晶涂層的制備利用循環(huán)伏安法成功的制備了以刻蝕不銹鋼絲（ESS）為載體的樹(shù)枝狀A(yù)g納米晶（AgNDs）。用SEM和EDS進(jìn)行表面形貌和組成的表征。對(duì)制作條件進(jìn)行優(yōu)化（掃描速率和掃描圈數(shù)）。該制備方法快速、簡(jiǎn)單、無(wú)污染,所制備的AgNDs致密均勻、耐有機(jī)溶劑、機(jī)械強(qiáng)度高。第六章HS-C_x-S-AgNDs涂層固相微萃取纖維的制備及其對(duì)環(huán)境水樣中紫外線吸收劑萃取性能研究選用1,2-乙二硫醇,1,3-丙二硫醇,1,6-己二硫醇,1,8-辛二硫醇對(duì)AgNDs涂層表面進(jìn)行修飾,利用Ag-S鍵進(jìn)行組裝。用SEM和EDS進(jìn)行表面形貌和組成的表征。以UV-filters為目標(biāo)分析物考察其萃取效率。結(jié)果表明,組裝后的SPME纖維（HS-C2-S-AgNDs/ESS、HS-C3-S-AgNDs/ESS、HS-C6-S-AgNDs/ESSandHS-C₈-S-AgNDs/ESS）中HS-C₈-S-AgNDs/ESSSPME纖維萃取效率最高。進(jìn)而對(duì)其SPME的條件優(yōu)化,建立了UV-filters的分析方法。結(jié)果表明,該C₈-S-AgNDs/ESS纖維對(duì)UV-filters具有很好的萃取選擇性,使用壽命高于150次。所建立的方法具有高的靈敏度,線性范圍分別為0.30-400、0.3-400和0.5-400mg·L-1,相關(guān)系數(shù)r2>0.9973,檢測(cè)限為0.05-0.12mg·L-1;回收率為85.5%-105.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.7-8.7%。該方法適合于環(huán)境水樣中UV-filters的分析。第七章CuO納米片涂層固相微萃取纖維的制備及其對(duì)環(huán)境水樣中紫外線吸收劑化合物的萃取性能研究利用恒電位法成功制備了以刻蝕不銹鋼絲（ESS）為載體的納米片氧化銅（CuO）纖維。用SEM和EDS進(jìn)行表面形貌和組成的表征。制備方法簡(jiǎn)便、快速。制備的CuO納米片致密均勻,不易脫落。以UV-filters為目標(biāo)分析物考察其萃取效率。通過(guò)對(duì)SPME的條件優(yōu)化,建立了UV-filters的分析方法。結(jié)果表明,該納米片CuO纖維對(duì)UV-filters具有很好的萃取選擇性,使用壽命高于150次。所建立的方法具有高的靈敏度,線性范圍分別為0.50-400