動(dòng)態(tài)光散射粒度分析儀

1本規(guī)程適用于動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)量液體中不溶性顆粒平均粒徑的粒度分析儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。2引用文件GB/T19627—2005粒度分析光子相關(guān)光譜法GB/T29022—2012粒度分析動(dòng)態(tài)光散射法(DLS)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。動(dòng)態(tài)光散射法粒度分析儀(以下簡稱儀器)的測(cè)量原理為：當(dāng)一束單色激光照射到被測(cè)樣品，會(huì)在某一角度產(chǎn)生一定強(qiáng)度的散射光。由于懸浮顆粒受到液體分子無規(guī)則運(yùn)動(dòng)的撞擊而做不規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)，因此觀察到的散射光強(qiáng)度也將不斷地隨時(shí)間起伏漲落?；诓祭蔬\(yùn)動(dòng)的斯托克斯-愛因斯坦方程，當(dāng)懸浮液溫度和黏度已知時(shí)，通過分析這些散射光強(qiáng)度隨時(shí)間漲落的函數(shù)即可計(jì)算得到顆粒的平均粒徑(光強(qiáng)加權(quán)調(diào)和平均粒徑)。該儀器一般由激光發(fā)生器、光學(xué)透鏡、樣品池及控溫槽、光子檢測(cè)器、信號(hào)處理單元、計(jì)算及顯示單元等組成，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。224105786324計(jì)量性能要求儀器的計(jì)量性能要求見表1。溫度示值最大允許誤差士0.5℃5通用技術(shù)要求5.1外觀檢查銘牌標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、編號(hào)、制造年月及制造廠名稱。5.2通電檢查儀器通電后，各部件工作正常，各旋鈕、按鍵功能正常，顯示單元清晰完整。6計(jì)量器具控制6.1檢定環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：(18～30)℃;6.1.2相對(duì)濕度：20%～80%;6.1.3其他：遠(yuǎn)離振動(dòng)、電磁干擾、避免陽光直射。6.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備6.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)顆粒懸浮液粒度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具體技術(shù)要求見表2。編號(hào)體積平均粒徑范圍相對(duì)擴(kuò)展不確定度6.2.2溫度計(jì)測(cè)量范圍(0～90)℃的數(shù)字溫度計(jì)，且所配溫度傳感器直徑和長度應(yīng)分別小于8mm和20mm。擴(kuò)展不確定度應(yīng)優(yōu)于0.15K(k=2)。6.3檢定項(xiàng)目儀器的檢定項(xiàng)目見表3。3檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定1外觀及通電檢查十十十2十十十3十十十4溫度示值誤差十十 注：“十”為需檢定的項(xiàng)目，“—”為不需檢定的項(xiàng)目。6.4檢定方法6.4.1檢定前的準(zhǔn)備打開儀器電源開關(guān)，將儀器預(yù)熱30min以上。根據(jù)儀器測(cè)量室溫度及激光波長，設(shè)定測(cè)量參數(shù)，如介質(zhì)黏度、折射率(可從附錄A、附錄B查得)等。6.4.2外觀及通電檢查按照5的要求，目視或手動(dòng)檢查。6.4.3粒徑示值誤差按照附錄C的方法完成樣品準(zhǔn)備及濃度選擇后，將裝有樣品的樣品池插入儀器測(cè)量室內(nèi)，溫度平衡3min以上。分別對(duì)1#、2#、3#和4#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量6次，記錄平均粒徑的測(cè)量值x;并分別取其平均值z(mì)。按公式(1)分別計(jì)算粒徑示值誤差δ,取絕對(duì)值最大的δ為儀器粒徑示值誤差的檢定結(jié)果。式中：x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的6次測(cè)量平均值，nm;xs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體積平均粒徑的標(biāo)準(zhǔn)值，nm;δ——粒徑示值誤差。6.4.4粒徑測(cè)量重復(fù)性按照6.4.3中的方法，對(duì)1#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量8次，記錄平均粒徑的測(cè)量值x;并取其平均值z(mì),按公式(2)計(jì)算儀器粒徑測(cè)量重復(fù)性RSD。式中：x;——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的第i次測(cè)量值，nm;x——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均粒徑的8次測(cè)量平均值，nm;RSD——粒徑測(cè)量重復(fù)性。46.4.5溫度示值誤差在儀器常用的溫度設(shè)定范圍內(nèi)，選取高、中、低3個(gè)溫度測(cè)量點(diǎn)；對(duì)于固定溫度的將裝有純水的樣品池插入到儀器測(cè)量室內(nèi)，并將數(shù)字溫度計(jì)的內(nèi)。溫度平衡3min以上后，記錄溫度計(jì)讀數(shù)3次。之后設(shè)定另一個(gè)測(cè)量點(diǎn)，重復(fù)上述測(cè)量過程(溫度測(cè)量從低點(diǎn)開始)。分別求出相應(yīng)點(diǎn)溫度示值的平均值t,按照公式(3)按本規(guī)程要求檢定合格的儀器，發(fā)給檢定證書；檢定5附錄A純水的黏度表表A.1不同溫度下純水的黏度溫度/℃動(dòng)力學(xué)黏度/g(m·s)6純水的折射率andSteam,IAPWS)于1997年推出了純水折射率n在不同測(cè)量溫度、激光波長照射下的計(jì)算公式及公式中的參數(shù)量值：kg·m2,p^=1000kg·m=);10-3;a?=-3.73234996×10-3;a10-3;as=2.45934259×10-3;a?=λuv=0.2292020;λR=5.4表B.1為按照公式(B.1)計(jì)算得到的純水折射率數(shù)值。溫度/℃7附錄CC.1濃度為0.01mol/L的NaCl溶液用去離子水或蒸餾水制備濃度為0.01mol/L的NaCl溶液，并經(jīng)孔徑為0.2μm以C.2樣品制備用移液器將一定體積的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品和濃度為0.01mol/L的NaCl溶液混合后，作間歇的超聲波處理，注意超聲波對(duì)懸浮液溫度的影響。C.3樣品濃度的選擇在動(dòng)態(tài)光散射法粒徑測(cè)量中，樣品濃度需在一定的適宜范圍內(nèi)。若樣品濃度過低，測(cè)量結(jié)果易受雜質(zhì)等因素影響，測(cè)量重復(fù)性差；若樣品濃度過高，顆粒間相互作用及多重散射則會(huì)嚴(yán)重影響測(cè)量結(jié)果。因此為避免樣品濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，需將樣品濃度調(diào)整到合適的范圍內(nèi)。通常，應(yīng)在至少相差兩倍范圍內(nèi)制備3種不同濃度的樣品，分別測(cè)量3次，觀察測(cè)量平均值與樣品濃度的關(guān)系。隨著濃度的遞變，若測(cè)量結(jié)果無明顯的上升或下降趨勢(shì)，則此范圍為適宜的濃度范圍。8附錄D檢定記錄格式檢定日期檢定環(huán)境溫度濕度儀器名稱型號(hào)儀器出廠編號(hào)廠家2.粒徑示值誤差 1#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4#標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)粒徑示值誤差δ3.粒徑測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)4.溫度示值誤差/℃設(shè)定溫度點(diǎn)t,溫度示值誤差△t檢定員核驗(yàn)員9附錄E檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式E.1檢定證書/檢定結(jié)果通知書第2頁式樣證書編號(hào)××××-××××檢定機(jī)構(gòu)授權(quán)說明檢定環(huán)境條件及地點(diǎn)：℃%名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度允許誤差計(jì)量(基)標(biāo)準(zhǔn)證書編號(hào)名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度允許誤差證書編號(hào)E.2檢定證書第3頁式