氧化苦參堿的提取分離與鑒定

實驗一氧化苦參堿的提取、

別離和鑒定2007-12-20有機溶劑易燃易爆，注意防火。濃酸濃堿具有強烈腐蝕性、玻璃儀器易碎，加強自我保護意識，注意平安。實驗開始前請檢查自己的實驗儀器，如有破損請在實驗開始的前15分鐘內(nèi)向老師說明。實驗結(jié)束后，請清掃各自的實驗臺、實驗儀器，并在老師檢查簽字前方可離開。平安事項實驗完畢值日生負責(zé)清掃，按期完成實驗報告。嚴禁在試驗期間大聲喧嘩、嬉戲打鬧！實驗?zāi)康?/p>

掌握滲漉法的原理、操作與影響因素；掌握用離子交換樹脂法提取別離生物堿的原理和方法；掌握連續(xù)回流提取法的原理、特點及儀器的使用方法；學(xué)習(xí)粗提物的純化方法；進一步理解對粗品進行鑒識的意義及方法。實驗原理ALK+H+/H2OALKH+RSO3-H++ALKH+RSO3-ALKH++H+離子交換樹脂用NH4OH堿化后，反響如下：RSO3-ALKH++NH4+OH-RSO3-NH4++ALK(游離生物堿)+H2O滲漉-交換裝置圖生物堿的定性試驗

取滲漉液1ml，加硅鎢酸試劑數(shù)滴，產(chǎn)生淡黃色取滲漉液1ml，加碘碘化鉀試劑數(shù)滴，產(chǎn)生棕褐色取滲漉液1ml，加碘化鉍鉀試劑數(shù)滴，產(chǎn)生棕紅色滲漉筒底部，放一塊脫脂棉〔先用水濕潤〕然后將潤濕過的藥料分次參加，分層填壓，頂部蓋一張濾紙壓上潔凈的鵝卵石。樹脂柱底部先墊入適量脫脂棉，然后適當翻開柱底部的螺旋夾，將樹脂與水混懸后倒入柱中。在整個實驗過程中，樹脂柱中液面應(yīng)高于樹脂面，防止氣泡進入樹脂中，影響交換效果。樹脂抽干時用兩層濾紙。本卷須知用繩子將實驗臺上局部捆住，防止傾倒。玻璃柱墊上棉花，再用鐵夾夾住。本卷須知實驗二：氧化苦參堿的純化風(fēng)干后的樹脂樹脂（放入回收盆中）氯仿溶液用NH4OH8~10ml堿化，悶置20ml后，揮盡多余氨氣，將樹脂裝入干燥的沙氏提取器中，用150ml氯仿回流提取1.5小時，取出樹脂筒。母液（回收）結(jié)晶（供鑒定用）回收至盡干，加6ml丙酮轉(zhuǎn)移至干燥的50ml錐形瓶中，加乙醚6ml，再加入2.5g無水Na2SO4，振搖10min，過濾，置50ml干燥的錐形瓶中，加蓋放置。沙氏提取裝置圖請在實驗樓外揮散氨氣。沙氏提取前縫制紙筒，裝入樹脂后少量用脫脂棉覆蓋，然后將紙筒裝入沙氏提取器。提取后樹脂回收。實驗前先洗凈2個50ml錐形瓶，置于烘箱中烘干。沙氏提取器使用前、后都不能用水洗滌。本卷須知實驗三：氧化苦參堿的鑒定制備Al2O3薄層板〔3塊〕，點樣〔樣品、對照品〕，飽和，展開〔3種溶劑系統(tǒng)〕，顯色。鑒定原理：吸附層析TLC薄層層析條件:[吸附劑]：Al203〔中性〕[展開劑]：a.CHCl3-MeOH〔8:2〕b.CHCl3-EtOH〔13:1〕c.CHCl3-丙酮〔8:4〕[樣品]：氧化苦參堿/丙酮液[標準品]：氧化苦參堿/丙酮液[顯色劑]：碘化鉍鉀制備TLC飽和展開顯色制備TLC時，Al2O3用量適中，鋪制時用力均勻。TLC展開前先將TLC放入展開槽飽和,可以改善展開效果。顯色時，可以將TLC倒置，噴壺不能離TLC太近。TLC展開后，趁溶劑