鎢精礦化學(xué)分析方法 第19部分：氟含量的測定 離子選擇電極法 編制說明

鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分：氟含量的測定離子選擇電極法根據(jù)國標委《國家標準化管理委員會關(guān)于下達2022年第二批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)〔2022〕22號)的要求，由江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心負責(zé)起草《鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分氟含量的測定離子選擇電極編號為20220737-T-610,計劃完成年限為2024年5月。1.2項目編制組單位變化情況證單位情況見表1。方法第19部分：氟含量的測定離江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心服務(wù)有限公司測試中心1.紫金礦業(yè)集團股份有限公司份有限公司3.湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司公司股有限公司冶煉廠7.贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司1.3主要參加單位情況及其所作的工作標準文本草案。金屬股份有限公司丹霞冶煉廠、贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司9家單本標準主要起草人及其工作職責(zé)見表2。表2主要起草人及工作職責(zé)工作職責(zé)負責(zé)標準的試驗方案制定、標準的編寫及組織協(xié)調(diào)贛州冶研所檢測技術(shù)服務(wù)有限公司紫金礦業(yè)集團股份有限公司洛陽欒川鉬業(yè)集團股份有限公司湖南柿竹園有色金屬有限責(zé)任公司郴州鎢制品分公司江鎢世泰科鎢品有限公司銅陵有色金屬集團控股有限公司深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司贛州海盛鎢業(yè)股份有限公司2022年7月，國家標準化管理委員會下達了制定《鎢精礦化學(xué)分析方法第19部分：(2)2023年5月~2023年7月，江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心成立了標準編(3)2023年7月17～20日由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會主持，在湖北省十堰市稿)提出了修改意見。(1)符合性：該標準按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件試驗中所用4個統(tǒng)一樣品由起草單位于各生產(chǎn)企業(yè)收集，包含了黑鎢精礦和白鎢精礦，通過對市場上的不同級別的鎢精礦樣品分析發(fā)現(xiàn)其氟含量基本在0.1%～1.00%之間，范圍定為0.020%～2.00%?？梢暂p易的通過調(diào)節(jié)pH予以消除。同時，堿熔過程可以將樣品中的各種穩(wěn)定的無機氟絡(luò)定。因此，本文件選擇堿熔法作為鎢精礦中氟含量測定的樣3.2.1熔劑的選擇試驗在保持其他實驗條件不變的情況下，改變堿的用量，來探究最佳實驗條件。按表1稱取如表3所示。表3熔劑的選擇試驗測定值(%)在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；在低溫電爐板上加熱，與樣品形成很好的流在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；1在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；10分在電爐上加熱，與樣品形成很好的流動態(tài)；10分液呈現(xiàn)混濁的棕色狀態(tài)，加入2gNaOH+2gNazO?、3gNaOH+2gNa?O?、4gNaOH+2gNa?O?熔液呈現(xiàn)黑色融熔態(tài)，但坩堝壁口會有一圈毛對比僅加入5gNaOH和同時加入3gNaOH和2gNa?O?二種熔劑的熔融效果和4#統(tǒng)一樣氟含量的測定結(jié)果，熔融的狀態(tài)與結(jié)果幾乎一致，為避免坩堝的腐蝕，所以本實驗選擇加入慮熔融溫度對鎳坩堝的腐蝕性，本方法選擇700℃熔融溫度進行測定。樣品測定值(%)樣品則定值(%)為10min。樣品測定值(%)樣品測定值(%)回收率%5155W3.6方法精密度樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)標準偏差樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)標準偏差表11廣東科學(xué)院工業(yè)分析測試中心精密度試驗123456789平均值(%)標準偏差樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)序號樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)標準偏差樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)標準偏差表15江鎢世泰科鎢品有限公司精密度試驗123456789平均值(%)標準偏差123456789平均值(%)標準偏差樣品編號(測定值%)123456789標準偏差樣品編號(測定值%)123456789平均值(%)標準偏差回收率/%第一驗證單位(贛州冶研所檢測技術(shù)服務(wù)有限公司、廣東科學(xué)院工業(yè)分析測試中心)的加標回收試驗結(jié)果見表20和21。由表可知，各樣品的加標回收率在95%～105%之間，說明該方法測定結(jié)果準確可靠，與起草單位結(jié)論一樣品回收率/%樣品回收率/%3.8主要試驗(或驗證)的分析水平1水平2水平3元SFSxS元S督檢驗中心起草測技術(shù)服務(wù)有限公司驗廣東科學(xué)院工業(yè)分析測試中心驗—驗公司二驗湖南柿竹園有二驗驗公司二驗霞冶煉廠二驗贛州海盛鎢業(yè)二驗水平結(jié)論1234在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表24給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表24數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表24重復(fù)性限在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表25給出個測試結(jié)果的絕對值差