中藥連翹色譜法檢測

中藥連翹色譜法檢測連翹，臨床常用中藥。來源于木犀科植物連翹Forsythiasuspensa（Thunb.）Vahl的干燥果實(shí)。功能與主治：清熱解毒，消腫散結(jié)，疏散風(fēng)熱。用于癰疽，瘰疬，乳癰，丹毒，風(fēng)熱感冒，溫病初起，溫?zé)崛霠I，高熱煩渴，神昏發(fā)斑，熱淋澀痛。單位購進(jìn)兩個(gè)產(chǎn)地連翹，標(biāo)號(hào)為1號(hào)連翹、2號(hào)連翹，見下圖。用薄層色譜法、高效液相色譜法鑒別其真?zhèn)蝺?yōu)劣。薄層色譜法檢測分別取1號(hào)連翹、2號(hào)連翹粉末1g，各加石油醚（30?60°C）20ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，棄去石油醚液，殘?jiān)鼡]干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取連翹苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述四種溶液各2ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。見下圖。

1號(hào) 2號(hào)連翹連翹昔連翹連翹對(duì)照藥材對(duì)照品結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。1號(hào)連翹、2號(hào)連翹均為真品。高效液相色譜法檢測色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙臘-水（25：75）為流動(dòng)相；檢測波長為277nm。對(duì)照品溶液的制備 取連翹苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.27mg的溶液，即得。供試品溶液的制備分別取1號(hào)連翹、2號(hào)連翹細(xì)粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）25分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5g拌勻，加在中性氧化鋁柱

（100?120目，1g,內(nèi)徑為1?1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10UL注入液相色譜儀，測定，即得。色而I栓找冷.4H77rmi一一:...籍]Q0-一一:...籍色誥四檢測毒人277nn檢測器A色誥四檢測毒人277nnUK1-rra-礦荷枳濯J史15.J34LH21666心?技27L0575366_1淄L一LR2IG郁G-11-12▲連翹苷對(duì)照品色譜圖和峰表▲1號(hào)連翹色譜圖和峰表連翹苷含量1號(hào)連翹0.66%2號(hào)連翹0.40%標(biāo)準(zhǔn)要求不得少于0.15%nitIftftm277nrn泌I▲2號(hào)連翹色譜圖和峰表e&oe].975nuz/L國田時(shí)間面棋fnitIftftm277nrn泌I▲2號(hào)連翹色譜圖和峰表e&oe].975nuz/L國田時(shí)間面棋f一.，：：17HWK62M56265.729Ml17JW9E62EJ56用詞國國HI聰擇通（廁酷霸^暮■孺朋結(jié)果：1號(hào)連翹、2號(hào)連翹均為優(yōu)質(zhì)品。思考：連翹有兩個(gè)規(guī)格，未成熟的果實(shí)習(xí)稱“青翹”；成熟的果實(shí)習(xí)稱“老翹”。由于連翹是