保健食品用原料菟絲子

保健食品用原料菟絲子1范圍本文件適用于保健食品用原料菟絲子。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源菟絲子為旋花科植物南方菟絲子CuscutaaustralisR.Br.或菟絲子CuscutachinensisLam.的干燥成熟種子。秋季果實成熟時采收植株，曬干，打下種子，除去雜質(zhì)。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面灰棕色至棕褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈類球形，直徑1～2mm。表面粗糙，種臍線形或扁圓形。質(zhì)堅實，不易以指甲壓碎在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤10.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤10.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤4.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.4標志性成分指標應符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法金絲桃苷（以干燥品計），%≥0.10附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分金絲桃苷檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)80%甲醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標法測定金絲桃苷的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3水。A.4.40.1%磷酸溶液：準確量取磷酸1mL，加入800mL水中，再用水定容到1000mL，搖勻，即得。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.6對照品金絲桃苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量金絲桃苷Hyperoside482-36-0C21H20O12464.38A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.1%磷酸溶液（17∶83,v/v），等度洗脫；檢測波長：360nm；進樣量：10μL；流速：1.0mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按金絲桃苷峰計算應不低于5000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取金絲桃苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含金絲桃苷48μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置50mL量瓶中，加入80%甲醇40mL，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）1小時，放冷，加80%甲醇至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標法計算試樣中金絲桃苷的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式菟絲子中金絲桃苷（C21H20O12）含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX×式中：W：供試品中金絲桃苷的質(zhì)量分數(shù)，%；AXARCR：對照品溶液的濃度（mg/m