保健食品用原料砂仁

保健食品用原料砂仁1范圍本文件適用于保健食品用原料砂仁。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源砂仁為姜科植物陽春砂AmomumvillosumLour.、綠殼砂AmomumvillosumLour.var.xanthioidesT.L.WuetSenjen或海南砂AmomumlongiligulareT.L.Wu的干燥成熟果實。夏、秋二季果實成熟時采收，曬干或低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤陽春砂、綠殼砂表面棕褐色。種子表面棕紅色或暗褐色，假種皮淡棕色；胚乳灰白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味陽春砂、綠殼砂氣芳香而濃烈，味辛涼、微苦海南砂氣味稍淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)陽春砂、綠殼砂呈橢圓形或卵圓形，有不明顯的三棱，長1.5~2cm，直徑1~1.5cm。表面密生刺狀突起，頂端有花被殘基，基部常有果梗。果皮薄而軟。種子集結(jié)成團，具三鈍棱，中有白色隔膜，將種子團分成3瓣，每瓣有種子5~26粒。種子多為不規(guī)則多面體，直徑2~3mm；表面有細(xì)皺紋，外被膜質(zhì)假種皮；質(zhì)硬海南砂呈長橢圓形或卵圓形，有明顯的三棱，長1.5~2cm，直徑0.8~1.2cm。表面被片狀、分枝的軟刺，基部具果梗痕。果皮厚而硬。種子團較小，每瓣有種子3~24粒；種子直徑1.5~2mm在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱和國家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法揮發(fā)油，%（mL/g）≥3.0a附錄A1.0b乙酸龍腦酯（以干燥品計），%≥0.90附錄B注：a為陽春砂和綠殼砂標(biāo)志性成分指標(biāo)限度；b為海南砂標(biāo)志性成分指標(biāo)限度3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）揮發(fā)油測定方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)蒸餾法加熱提取后，采用直接讀數(shù)法，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。A.3儀器A.3.1分析天平：感量0.0001g。A.3.2圓底燒瓶。A.3.3揮發(fā)油測定器。A.3.4回流冷凝管。A.3.5電熱套。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2玻璃珠。A.5操作方法取供試品粉碎后粉末約50g，精密稱定，置燒瓶中，加水300~500mL（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管，作為供試品溶液，待測。照揮發(fā)油測定法（《中華人民共和國藥典》2020年版第四部2204）試驗，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時，至測定器中油量不再增加，停止加熱。A.6計算結(jié)果開啟測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分乙酸龍腦酯檢驗方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)無水乙醇超聲提取后，采用氣相色譜法測定，以外標(biāo)法測定乙酸龍腦酯的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器。B.4試劑和耗材B.4.1無水乙醇。B.4.20.45μm微孔濾膜（有機相）。B.4.3對照品乙酸龍腦酯對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表B.1。表B.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量乙酸龍腦酯BornylAcetate76-49-3C12H20O2196.29B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：DB-1毛細(xì)管柱（100%二甲基聚硅氧烷為固定相）（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm）；柱溫：100℃；進樣口溫度：230℃；檢測器（FID）溫度：250℃；分流比：10∶1；進樣量：1μL。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按乙酸龍腦酯峰計算應(yīng)不低于10000。B.6操作方法B.6.1對照品溶液的制備取乙酸龍腦酯對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1mL含乙酸龍腦酯0.3mg的溶液，搖勻，備用。B.6.2樣品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（B.4.2）濾過，取續(xù)濾液，備用。B.6.3樣品溶液的測定照氣相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0521）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，測定。B.7測定結(jié)果的計算B.7.1計算公式砂仁中乙酸龍腦酯的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計算：W=AX×式中：W：