保健食品用原料牡蠣

保健食品用原料牡蠣1范圍本文件適用于保健食品用原料牡蠣。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部2018年版上海市中藥飲片炮制規(guī)范3技術要求3.1來源牡蠣為牡蠣科動物長牡蠣OstreagigasThunberg、大連灣牡蠣OstreatalienwhanensisCrosse或近江牡蠣OstrearivularisGould的貝殼。全年均可捕撈，去肉，洗凈，曬干。3.2感官要求應符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤（1）長牡蠣，殼淡紫色、灰白色或黃褐色；內面瓷白色。（2）大連灣牡蠣，右殼外面淡黃色，內面白色。（3）近江牡蠣，右殼外面有灰、紫、棕、黃等色，內面白色，邊緣有的淡紫色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微咸滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)（1）長牡蠣呈長片狀，背腹緣幾平行，長10～50cm，高4～15cm。右殼較小，鱗片堅厚，層狀或層紋狀排列。殼外面平坦或具數個凹陷；殼頂二側無小齒，左殼凹陷深，鱗片較右殼粗大，殼頂附著面小。質硬，斷面層狀（2）大連灣牡蠣呈類三角形，背腹緣呈八字形。右殼具疏松的同心鱗片，鱗片起伏成波浪狀。左殼同心鱗片堅厚，自殼頂部放射肋數個，明顯，內面凹下呈盒狀，鉸合面小（3）近江牡蠣呈圓形、卵圓形或三角形等。右殼外面稍不平，有環(huán)生同心鱗片，幼體者鱗片薄而脆，多年生長后鱗片層層相疊在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3薄層鑒別應符合表2的規(guī)定。表2薄層鑒別項目要求檢驗方法薄層鑒別供試品色譜中，在與牡蠣對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點附錄A3.4理化指標應符合表3的規(guī)定。表3理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤13.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法酸不溶性灰分，%≤2.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17鎘（以Cd計），mg/kg≤1.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規(guī)定或國家有關規(guī)定。3.5標志性成分指標應符合表4的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法碳酸鈣（以干燥品計），%≥94.0附錄B3.6真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應食品類別（名稱）的規(guī)定或有關規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）薄層鑒別檢驗方法A.1一般規(guī)定本標準所用試劑在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經稀鹽酸提取后，用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至10，離心取沉淀，再經鹽酸溶液溶解后，采用薄層色譜法，以牡蠣對照藥材為對照對樣品進行鑒別分析。A.3儀器A.3.1分析天平：感量0.0001g。A.3.2離心機。A.4試劑和耗材A.4.1鹽酸。A.4.2氫氧化鈉試液。A.4.3異丙醇。A.4.4正丁醇。A.4.5冰乙酸。A.4.6丙酮。A.4.7無水乙醇。A.4.8水。A.4.90.5%茚三酮丙酮溶液。A.4.10硅膠G薄層板。A.4.11對照藥材牡蠣對照藥材。A.5色譜條件薄層板：硅膠G；點樣量：2μL；展開劑：正丁醇-冰乙酸-水-丙酮-無水乙醇-0.5%茚三酮丙酮溶液（40∶14∶12∶5∶4∶4）；觀測條件：在105℃加熱后，日光下觀測。A.6操作方法A.6.1對照藥材溶液的制備：取牡蠣對照藥材粉末2g，加稀鹽酸15mL，即產生大量氣泡，濾過，濾液用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至10，靜置，離心（轉速為每分鐘12000轉）10分鐘，取沉淀置15mL安瓿中，加6.0mol/L鹽酸10mL，150℃水解1小時。水解液蒸干，殘渣加10%異丙醇-0.1mol/L鹽酸溶液1mL使溶解，作為對照藥材溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備：取供試品粉碎，取粉末2g，加稀鹽酸15mL，即產生大量氣泡，濾過，濾液用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至10，靜置，離心（轉速為每分鐘12000轉）10分鐘，取沉淀置15mL安瓿中，加6.0mol/L鹽酸10mL，150℃水解1小時。水解液蒸干，殘渣加10%異丙醇-0.1mol/L鹽酸溶液1mL使溶解，作為供試品溶液，待測。A.6.3鑒別分析方法照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版第四部0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰乙酸-水-丙酮-無水乙醇-0.5%茚三酮丙酮溶液（40：14：12：5：4：4）為展開劑，展開，取出，晾干，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。A.7結果判別供試品色譜中，在與牡蠣對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。附錄B（規(guī)范性附錄）標志性成分檢驗方法B.1一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品經稀鹽酸提取后，采用滴定法測定，以通過滴定終點消耗的標準滴定溶液的體積計算碳酸鈣的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2恒溫水浴鍋。B.3.3滴定管。B.4試劑和耗材B.4.1鹽酸。B.4.2氫氧化鉀。B.4.3甲基紅指示液。B.4.4鈣黃綠素指示劑。B.4.5乙二胺四乙酸二鈉滴定液。B.4.6氫氧化鈉。B.4.7水。B.5操作方法B.5.1樣品的制備取供試品粉碎，取粉末約0.15g，精密稱定，置錐形瓶中，加稀鹽酸10mL，加熱使溶解，加水20mL。B.5.2樣品的測定取制備好的樣品溶液（B.5.1），加入甲基紅指示液1滴，滴加10%氫氧化鉀溶液至溶液顯黃色，繼續(xù)多加10mL，再加鈣黃綠素指示劑少量，用乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液黃綠色熒光消失而顯橙色時，為滴定的終點。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的乙二胺四乙酸二鈉滴定液。每1mL乙二胺四乙酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于5.004mg的碳酸鈣（CaCO3）。B.6測定結果的計算B.6.1計算公式牡蠣中碳酸鈣含量以質量分數計，數值以%表示，按公式（B.1）