DB34-T 4235-2022 濃香窖泥檢測操作規(guī)程

ICS

01.040.67CCS

X

6134 DB34/T

4235—2022濃香窖泥檢測操作規(guī)程Operation

the

detection

of

pit

發(fā)布

實(shí)施安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)

布DB34/T

4235—2022 本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由安徽省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。信科檢測科技有限公司、安徽國科檢測科技有限公司。志強(qiáng)、王化斌、崔磊、周萍、葉方平、梁臣臣、張溫清、孫麗、丁峰、楊恩賀。DB34/T

4235—20221 范圍本文件規(guī)定了濃香型白酒窖泥的術(shù)語和定義、取樣要求、感官檢驗(yàn)、理化分析和其他指標(biāo)分析。本文件適用于濃香型白酒窖泥的檢測。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。留醅面

side

of

the

retained

fermented

grains濃香型白酒采用雙輪底生產(chǎn)工藝，留于窖池底部的一部分發(fā)酵酒醅遮住的窖池面。4 取樣要求池壁

5點(diǎn)（取樣時，用取樣鏟，扎成

5

cm～

8

cm正方形，深度

3

cm取出），混合均勻后，用四分法分取適量鮮窖泥備用。池底

5

5

cm～8

cm

3

cm取出），混合均勻后，用四分法分取適量鮮窖泥備用。5 感官檢驗(yàn)外觀在自然光線下，窖泥外觀呈灰褐色或灰黃色，斷面層次分明、無板結(jié)和雜質(zhì)。泥香香氣純正，有酯香和窖香，無生泥味、霉味、氨味或其它雜味。DB34/T

4235—20226 理化分析水分（及干物質(zhì)）的測定6.1.1原理樣品烘干至恒重，損失的質(zhì)量占比，即為水分含量。6.1.2 儀器6.1.2.1 電熱干燥箱：精度

±

26.1.2.2 電子天平：感量為

0.001

g。6.1.3測定步驟6.1.3.1

取直徑為

～

180

樣品盤洗凈，干燥，冷卻，稱重（準(zhǔn)確

0.01

g6.1.3.2

在已稱重的樣品盤內(nèi)稱取窖泥樣品約

10

g（準(zhǔn)確至

0.01

g6.1.3.3

將干燥箱溫度調(diào)至

105℃，溫度恒定后放入試樣，烘烤至恒重。6.1.3.4

取出并冷卻至室溫后，稱樣品盤及試樣重量。6.1.4 結(jié)果計(jì)算試樣中水分的含量按式（1）計(jì)算：m1m1m2

100

(1)

m1m0

式中：X1——水分，%；m0——空樣品盤質(zhì)量，g；m1——烘干前樣品盤及試樣質(zhì)量，g；m2——烘干后樣品盤及試樣重量，g。6.1.5 精密度在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的

2%。pH

的測定6.2.1 原理子濃度發(fā)生變化時，指示電極和參比電極之間的電動勢也隨著發(fā)生變化而產(chǎn)生直流電勢（即電位差），通過前置放大器輸入到轉(zhuǎn)換器，以達(dá)到pH測量的目的。6.2.2試劑和材料6.2.2.1 水：應(yīng)符合

GB/T

6682

規(guī)定的至少三級的規(guī)格，并應(yīng)除去二氧化碳。2/3)

10

10

6.2.2.2氯化鉀溶液：C(KCl)

=

l

mol/L。稱取

74.6

g

氯化鉀溶于水，并稀釋至

1

L。

a

b

c104.006.929.335℃4.006.909.27204.006.889.2225℃4.016.869.18304.016.859.14a

c6422

0.05

(C6422，溶于水，轉(zhuǎn)移至

b

磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制方法：c(KH2PO4))

c(Na24

0.025

3.40

～120

24

3.55

24c

c(Na247

247·2，溶于水，轉(zhuǎn)移到

DB34/T

4235—20226.2.2.3 氯化鈣溶液：C(CaCl2)

=

mol/L。稱取

1.47

g

氯化鈣(CaCl2·2H2O)溶于水，并稀釋至1

L。6.2.2.4 pH

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：以下

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)用

pH

基準(zhǔn)試劑配制。如貯存于密閉的聚乙烯瓶中，則配制好的

pH

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液至少可穩(wěn)定一個月。不同溫度下各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的

pH

見表

1。

pH6.2.3 儀器6.2.3.1 電子天平：感量為

0.001

g。6.2.3.2 pH

計(jì)：精度高于

單位，有溫度補(bǔ)償功能。6.2.3.3 電極：玻璃電極和飽和甘汞電極，或

pH

復(fù)合電極。6.2.4 步驟6.2.4.1

打開

30

min。6.2.4.2

稱取定量鮮窖泥（折算干窖泥的量為

g

±

g），加除去二氧化碳的三級水

mL，每隔

搖勻一次，重復(fù)搖勻三次，獲得待測液。6.2.4.3

在儀器的測量狀態(tài)下，用蒸餾水清洗電極頭，并擦拭干凈。6.2.4.4

校準(zhǔn)

計(jì)，依照儀器說明書，至少使用兩種

標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行

6.2.4.5

將電極頭插入待測液中，測得待測樣品的

pH

值。6.2.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于

。銨態(tài)氮的測定6.3.1 原理DB34/T

4235—2022定溶液直接滴定，測定銨態(tài)氮含量。6.3.2 試劑與材料6.3.2.1 10%

氯化鈉：稱取

g

氯化鈉溶于

6.3.2.2 2%

2

g

硼酸加水

90

mL0.009

g

溴甲酚綠和

0.066

g

甲基紅溶于

100

mL

乙醇中）

2

mL，然后以

mol/L

氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至紫色（pH

約

），最后加水定容至

，貯存在塑料瓶中，使用前搖勻。6.3.2.3 40%

氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉

g

1000

mL。6.3.2.4 0.025

標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液：取

1.4

濃硫酸，緩緩加入

mL

水中，然后定容至

1000mL，用硼砂標(biāo)定。6.3.2.5 堿性甘油：10

甘油加

2

滴

6.3.3 儀器電子天平：感量為

g。6.3.4 步驟6.3.4.1稱取

20

g

左右鮮窖泥樣品，加

氯化鈉溶液

250

，每隔

10

搖勻一次，重復(fù)搖勻三次，靜置，獲得待測液。6.3.4.2 在擴(kuò)散皿外圈均勻地涂上堿性甘油；取

5

mL

上清液于擴(kuò)散皿外室，取

2

mL

硼酸于擴(kuò)散

2

mL

散皿外室兩種溶液充分混勻。6.3.4.3 密封靜置，放置

24

h

滴定。6.3.4.4 將

0.025

的硫酸裝入微量滴定管，滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室。6.3.4.5擴(kuò)散皿內(nèi)室溶液變?yōu)榧t色時，停止滴定，記下消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（

）。6.3.5 結(jié)果計(jì)算試樣中銨態(tài)氮的含量按式（2）計(jì)算：X2

=

2

C

14

mW

100

(2)式中：X——銨態(tài)氮，；C——硫酸溶液濃度，；V——消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，；m——取用量倍數(shù)，在本試驗(yàn)中為；W——稱取的鮮窖泥的質(zhì)量，g；14——氮的摩爾質(zhì)量，。6.3.6 精密度在重復(fù)條件下，獲得兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算數(shù)平均值的

。乳酸DB34/T

4235—20226.4.1 原理采用外標(biāo)法檢測乳酸的含量。6.4.2 試劑與材料6.4.2.1 乳酸（C3H6O3，

）：純度

≥

99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.4.2.2 磷酸（H3PO4）：色譜純。6.4.2.3 微孔濾膜：水相，0.22

μm。6.4.2.4 20

mmol/L

磷酸二氫鉀溶液：準(zhǔn)確稱取

2.720

g

磷酸二氫鉀于

1000

mL

燒杯中，加水充分溶解加入

1

磷酸，轉(zhuǎn)移

1000

容量瓶中，定容至刻度，搖勻，0.22

μm

濾膜過濾。6.4.2.5 乳酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液

1000

：稱取

0.050

g

乳酸標(biāo)準(zhǔn)品于

50

mL

容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻備用。6.4.3 儀器與設(shè)備6.4.3.1

高效液相色譜儀：配紫外檢測器。6.4.3.2

電子天平：感量

0.0001

g。6.4.3.3

離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于

10000

r/min。6.4.3.4

超聲波清洗儀。6.4.4 分析步驟6.4.4.1 試樣制備稱取

5

g

50

mL

40

mL

5

minr/min）5

0.22

μm微孔濾膜，得到待測液。6.4.4.2 儀器參考條件如下：——色譜柱：

mm×

2.1

，

μm）或等效柱；——柱溫：35——流動相：20

mmol/L

磷酸二氫鉀溶液；——流速：0.1

mL/min；——洗脫方式：等度洗脫；——檢測波長：208

nm。6.4.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立吸取乳酸標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液，配制乳酸標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為

50

mg/L、100

mg/L、

mg/L、500

mg/L、1000

mg/L參見附錄A。6.4.4.4 試樣溶液的檢測待測液適當(dāng)稀釋后上機(jī)檢測，得出檢測結(jié)果C。6.4.5 結(jié)果計(jì)算DB34/T

4235—2022試樣中乳酸的含量按式（3）計(jì)算：C

=

C1nm

(3)式中：C——窖泥中乳酸的含量，mg/Kg；C——儀器直接檢測得出的含量，mg/L；mg