儀器分析掃描電鏡

KYKY-EM3200型掃描電子顯微鏡目錄一、概述二、主要用途及適用范圍三、結(jié)構(gòu)特征及工作原理四、操作規(guī)程五、儀器的日常維護及保養(yǎng)一、概述

KYKY-EM3200型數(shù)字化掃描電子顯微鏡（簡稱KYKY-EM3200）是一種研究物體圍觀結(jié)構(gòu)的大型精密電子光學(xué)儀器。同構(gòu)聚焦電子束在試樣表面逐點掃描，接收激發(fā)出的物理信號，形成圖像。KYKY-EM3200具有以下特點：1.具有景深大地特點，適用于粗糙的表面和斷口的分析觀察；圖像富有立體感、真實感，易于識別和解釋。2.可以觀察大型固體試樣的表面結(jié)構(gòu)，試樣直徑為0~15mm，制樣方法及試樣預(yù)處理工序簡單3.分辨率可達6nm4.觀察倍率范圍大，從低倍率十幾倍到高倍率十幾萬倍；對于多相、多組成的非均勻材料，便于低倍下的普通觀察和高倍下的精細觀察分析。5.操作簡便，經(jīng)過短期培訓(xùn)，基本都能進行儀器的操作。6.可以運用電子學(xué)方法及計算機技術(shù)適當(dāng)改善圖像的質(zhì)量。例如通過視頻處理器調(diào)制可改善圖像的反差，使圖像各部分亮暗適中；通過實時平均慮波，改善圖像的信噪比7.提供更多的圖像觀察方式，例如采用雙放大倍數(shù)裝置或分割圖像選擇器，可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同小信號探測器的圖像。8.根據(jù)觀察的目的，可增加使用高溫、低溫和拉伸等樣臺進行動態(tài)試驗，觀察唉不同條件下的相變及形態(tài)變化等。9.儀器擴充性好，通過加裝不同信號探測裝置，可進行多種功能的分析。例如安裝X射線能譜儀（EDS）可在觀察形貌的痛神進行微區(qū)成分分析，對樣品不同微區(qū)的元素成分進行定性、定量分析。10.操作系統(tǒng)采用WindowsXPProfessional操作系統(tǒng)，操作界面友好、簡潔、直觀，用戶易于掌握；圖像可同屏幕顯示，可分擋縮放，圖像分辨率為1024*768*24；外設(shè)采用USB2.0標(biāo)準(zhǔn)通訊借口，支持熱插拔。二、主要用途及適用范圍

掃描電鏡可應(yīng)用于陶瓷材料分析、金屬材料失效，在石油、地質(zhì)、礦物領(lǐng)域，或者電子、半導(dǎo)體領(lǐng)域，醫(yī)學(xué)、生物學(xué)領(lǐng)域，或者化工、高分子材料領(lǐng)域，或者公安刑偵工作領(lǐng)域，以及農(nóng)、林業(yè)等方面。掃描電鏡可進行顯微形貌分析，也可進行成分的常規(guī)微區(qū)分析，包括元素定量、定性成分分析。進行顯微形貌分析時，空間分辨率可達亞微米級，能夠進行晶界的狀態(tài)測量?；蛘呔w/晶粒的相鑒定，以及晶體、晶粒取向測量等；進行微區(qū)成分析時，能夠通過快速的多元素面掃描和線掃描進行分布測量。三、結(jié)構(gòu)特征及工作原理KYKY-EM3200總體結(jié)構(gòu)KYKY-EM3200將具有一定能量的電子束與樣品相互作用，激發(fā)出物理信號。其主要包括電子光學(xué)鏡筒、樣品室、真空系統(tǒng)和電器柜控制等部分。1.電子光學(xué)鏡筒

KYKY-EM3200電子光學(xué)鏡筒能夠產(chǎn)生和聚焦電子書，最后形成一個直徑很小的束斑打在樣品上。電子光學(xué)鏡筒有電子槍、電磁對中系統(tǒng)、雙聚光鏡、鏡筒隔斷閥、物鏡、掃描線圈組件、消像散器、電子探測裝置等組成。2.電子槍電子槍是一個微小的高亮度電子源，為自給式偏壓三極結(jié)構(gòu)。燈絲尖、柵帽孔中心和陽極孔中心同軸，以達到電子槍的最高亮度。3.電子束的電磁對中（電對中）系統(tǒng)

在日常工作中，機械對中并不能保證電子嚴格對中，故常常使用電磁對中系統(tǒng)進行電對中校正，以確保電子束于光路中心軸線重合。4.雙聚光鏡電子光學(xué)鏡筒包括兩個聚光鏡完全一樣的聚光鏡。兩個聚光鏡的極靴在同一個圓柱體上，總用一組激勵線包。5.鏡筒隔斷閥鏡筒隔斷閥是一個手動操作的真空閥門，安排在聚光鏡和物鏡中間。使用這個閥門可以隔斷鏡筒和樣品室。6.物鏡物鏡是非對稱透鏡，具有長的工作距離、低的球差系數(shù)和小的漏磁。物鏡光闌安裝架可以裝入三個光闌，光闌直徑通常是100um或者200um物鏡光闌能夠影響焦深、分辨率、電子束流。7.消像散器消像散器安裝在掃描線圈組件內(nèi)，能方便快捷的校正像散。真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)主要包括擴散泵、機械泵、冷阱、水冷當(dāng)板、連接管道、減震裝置、各種閥門、前級罐以及各種測量規(guī)管等，具體說明如下：1.擴散泵：用于抽系統(tǒng)高真空。2.機械泵：用于抽系統(tǒng)低真空及擴散泵前級真空。3.水冷擋板：水擋板用來提高系統(tǒng)真空度及減少擴散泵油污染。4.連接管道：用于各真空部件之間的連接。5.各種閥門：用于真空控制，6.前級罐：在V2是關(guān)閉時可以維持較長時間的底真空狀態(tài)，以保證擴散泵正常的工作7.真空測量規(guī)管：實時測量真空，配合閥門實現(xiàn)真空控制。8.空壓機：空壓機為各個氣動閥門提供動力。四、操作規(guī)程1.系統(tǒng)的開關(guān)機開機開真空系統(tǒng)自動方式手動方式操作注意事項啟動電鏡控制軟件系統(tǒng)關(guān)機退出軟件系統(tǒng)真空系統(tǒng)停機開機1.自動方式（1）將真空后板(主機架后面)的開關(guān)自動/手動(AUTO/MAN)打到自動（AUTO）位置，并將所有閥門手動開關(guān)打在關(guān)的位置。（2）關(guān)隔斷閥VI。開機1.自動方式（開真空系統(tǒng)）

自動程序：擴散泵通水，開機械泵，開壓縮機，并觀察壓力表，高于4kg/cm，再開真空電源（powervacuum），并按下準(zhǔn)備開關(guān)，此時前級閥v2開，過1-2分鐘擴散泵加熱指示燈亮，加上液氮，電爐加熱20—30分鐘左右，斷開準(zhǔn)備開關(guān)，此時V2關(guān)，V3開。抽樣品室低真空2—3分鐘后，鏡筒閥V4開，系統(tǒng)進入抽高真空狀態(tài)。此時鏡筒后面板上得真空指示燈變綠，真空機高壓連鎖取決于VI及V5的開/關(guān)狀態(tài)。手動方式手動方式主要用于儀器檢修，包括真空漏氣和電氣維修，在此方式下，要特別注意各個閥門的開關(guān)是否正確。

1.置所有的手動開關(guān)于關(guān)的位置。

2.斷開所有高壓和燈絲加熱電源。

3.關(guān)閉VI。

4.將自動/手動開關(guān)置于手動位置。

5.打開前面板真空控制電源開關(guān)，開啟機械泵。

6.通水，開空氣壓縮機。

7.當(dāng)真空指示器指示管道真空到接近150，打開擴散泵前級閥V2。

8.當(dāng)前級低真空指示到接近150，擴散泵開始加熱，加上液氮。停機1.將燈絲退至零，高壓退至零。2對比度減至0。3.關(guān)掉VI閥，此時聽到咔嚓的響聲。4.關(guān)控制臺電源。5.將真空后板上得自動/手動開關(guān)打到手動位置開V2。6.半小時后，關(guān)水，關(guān)總電源。五、儀器的日常維護及保養(yǎng)（更換燈絲及發(fā)射）束流調(diào)節(jié)燈絲壽命與發(fā)射電流，加熱電流和真空度的情況有恨大關(guān)系，燈絲在沒有發(fā)射時，綠色指示燈滅掉，此時表明燈絲已經(jīng)斷或由其他原因，如接觸不良，燈絲過分偏斜及電源沒有接通。燈絲更換步驟為：1.關(guān)掉燈絲加熱電源及高壓電源。2.關(guān)閉VI閥。3.開啟電子槍放氣開關(guān)(GunVent)。4.取下槍蓋帽，卸下燈絲組件。5.取下舊燈絲。6.清洗并拋光柵帽。（二次電子探測器閃爍的更換）由于閃爍體經(jīng)過電子束長時間轟擊，會造成閃爍體表面污染，為此會造成閃爍體產(chǎn)生電荷積累而發(fā)生放電現(xiàn)象及上說體發(fā)光效率降低，使圖像的信噪比下降，一般需要一年左右更換一次閃爍體，其更換方法如下：1.將樣品室放氣，并將樣品臺完全拉出。2.取下探測器的柵網(wǎng)。3.取下壓環(huán)及閃爍體。4.將新閃爍體放入壓環(huán)并裝在光導(dǎo)管上。（注意：有熒光粉的一面應(yīng)背向光導(dǎo)管，而且熒光粉不要碰壞）5.用酒精清洗柵網(wǎng)，如果柵網(wǎng)較臟，可用洗滌劑清洗，然后再用酒精清洗吹干后裝上探測器。6.用萬用表測量柵網(wǎng)與+300V電源入端之間電阻（檢查接通情況），以防接觸不良。7.裝上信燈絲，在20倍光學(xué)顯微鏡下，調(diào)整燈絲尖端使之位于柵帽的中間。8.順時針旋轉(zhuǎn)柵帽里的銅環(huán)，使燈絲尖與柵帽口平行，將燈絲尖端調(diào)到與柵帽口的中間。9.逆時針旋轉(zhuǎn)柵帽5~6刻度，相當(dāng)于燈絲尖端至柵帽口外端面距離為125~150um，并再次調(diào)整燈絲尖端處于柵帽口中間。10.裝上燈絲組件。11.檢查密封圈，裝上槍蓋帽。12.