散劑的制備及檢測

散劑的制備

及檢測吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心1、目的要求2、實驗原理3、試劑與器材4、實驗步驟5、思考題目的要求

1.掌握一般散劑制備方法，包括固體藥物粉碎、過篩、混合等操作

。

2.掌握散劑的常規(guī)質(zhì)量檢查方法。

實驗原理

散劑是一種或多種藥物均勻混合而制成的干燥粉末狀制劑，供內(nèi)服或外用。

散劑的制備工藝分為粉碎、過篩、混合、分劑量、包裝等幾個步驟。不同的給藥途徑對散劑的細(xì)度要求也不同。對于特殊的藥材，如含黏性成分多、油脂多、礦物類、貴重、量小等藥物，應(yīng)分別采取串料、串油、單獨粉碎、水飛法等特殊的粉碎方法。

混合是制備散劑的重要過程，混合均勻與否直接影響散劑質(zhì)量，尤其是含劇毒成分的散劑。常將攪拌、研磨、過篩等幾種混合方法結(jié)合起來使用。處方中含有量小、貴重、質(zhì)重、色深的藥物時，應(yīng)將此藥“打底”，然后按等量遞增的原則與其它藥粉混合均勻，打底前應(yīng)先用量大的藥粉飽和乳缽表面。

處方中含毒劇藥物時，由于其劑量小，稱量、包裝與服用都不方便，應(yīng)加入適量的固體稀釋劑將其制成倍散，配制時仍需要遵循等量遞增的原則。為了顯示稀釋倍數(shù)與混合均勻程度，可加入適量著色劑。處方中如含有低共熔組分時，一般是先將其共熔，再與其他藥物混合均勻。試劑與器材

l.試劑：滑石粉、樟腦、氧化鋅、硼酸、

薄荷腦、朱砂、甘草、胭脂紅乳糖、

乳糖、硫酸阿托品

2.器材：研缽、藥品篩、稱量紙、稱量瓶、

顯微鏡實驗步驟(一)痱子粉的制備

1.處方

薄荷腦0.1g

樟腦0.1g

氧化鋅2.0g

硼酸2.5g

滑石粉12.0g

2.操作

取樟腦、薄荷腦研磨至液化，加適量滑石粉研勻，依次加氧化鋅、硼酸研磨。最后按等量遞增法加入剩余的滑石粉研勻，過七號篩即得。3.作用與用途

有吸濕、止癢及收斂作用，用于汗疹、痱子等。4.用法：外用，涂撒于患處。5.操作注意（1）因薄荷腦和樟腦可形成低共熔混合物，故使之先共熔，再與其它粉末混勻。（2）為保證微生物限度符合規(guī)定，制備時先將滑石粉、氧化鋅150℃干熱滅菌1小時。（3）痱子粉屬于含低共熔成分散，制備過程中需用細(xì)粉吸收低共熔物。（4）制備過程中需采用等量遞增法（配研法），以利于藥物細(xì)粉混合均勻。

6.質(zhì)量檢查與評定（1）性狀

本品為干燥、疏松的白色粉末。（2）檢查a.均勻度：取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑。b.水分：測定本品含水量不得超過9.0%。

c.裝量差異：取本品10袋分別稱定其內(nèi)容物重量，每袋的重量與標(biāo)示裝量相比較，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，裝量差異限度見表1-1。d.微生物限度檢查：不得檢出大腸桿菌等致病菌，每克本品細(xì)菌數(shù)不得超過10萬個；霉菌數(shù)不得超過500個。標(biāo)示裝量裝量差異限度0.1g或0.1g以下±15%0.1g以上至0.5g±10%0.5g以上至1.5g±8%1.5g以上至6.0g±7%6.0g以上±5%表1-1單劑量包裝散劑裝量差異限度(二)益元散的制備1.

處方

滑石6g

甘草1g

朱砂0.3g2.操作(1)朱砂水飛成極細(xì)粉，滑石、甘草各粉碎成細(xì)粉（過100目篩）。(2)取少量滑石粉置于研缽內(nèi)先行研磨，以飽和研缽的表面能，再將朱砂置研缽中，以等量遞增法與滑石粉混合均勻，傾出。取甘草置研缽中，以等量遞增法加入上述粉末，研勻，即得。3.功能與主治：消暑利濕。用于感受暑濕，身熱心煩,，口渴喜飲，小便赤短。4.用法與用量：調(diào)服或煎服，一次6g，一日1次～2次。5.操作注意(1)處方中滑石粉清熱解暑，利尿通淋。朱砂清心鎮(zhèn)驚，甘草調(diào)和諸藥，緩解毒性。三藥合用清熱利濕。(2)朱砂主要含有硫化汞，含量達(dá)96%。常夾雜雄黃、磷灰石等。藥理學(xué)研究表明：朱砂有鎮(zhèn)靜、催眠、抗驚厥、抑制生育作用。朱砂有毒，不宜過量服用，也不能持續(xù)服用。肝腎功能異常者慎用。入藥只宜生用，忌火煅。內(nèi)服，只入丸、散劑。每次0.1～0.5g。外用適量。(3)方中朱砂質(zhì)重色深，且有毒量少，而滑石粉色淺、量大，宜采用打底套色法混合。

6.質(zhì)量檢查與評定（1）性狀：本品為淺紅色粉末，味甜，手捻有潤滑感。（2）鑒別a.定性鑒別：取本品粉末，用鹽酸濕潤后，在光潔的銅片上摩擦，銅片表面顯銀白色光澤，加熱烘烤后，銀白色消失。（鑒別朱砂）b.顯微鑒別：取適量本品放于載玻片上，加適當(dāng)試液處理后，蓋上蓋玻片，觀察本品顯微特征，纖維成束，壁厚，微木化，周圍薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。c.薄層色譜鑒別：本品中甘草次酸。（3）檢查a.水分：測定本品含水量不得超過9.0%。b.裝量差異：取本品10袋分別稱定其內(nèi)容物重量，每袋的重量與標(biāo)示裝量相比較，超出限度不得多于2袋，并不得有1袋超出限度的一倍，裝量差異限度見《裝量差異限度表》。c.微生物限度檢查：不得檢出大腸桿菌等致病菌，每克本品細(xì)菌數(shù)不得超過10萬個；霉菌數(shù)不得超過500個。d.含量測定采用鐵銨礬指示劑法（Volhard法）測定本品中硫化汞（HgS）的含量。(三)硫酸阿托品散的制備1.

處方

硫酸阿托品0.25g

乳糖24.5g

胭脂紅乳糖0.25g2.操作（1）胭脂紅乳糖的制法:取胭脂紅1g,置乳缽中,加90%乙醇10mL～20mL,研磨使溶,再按配研法加入乳糖99g,研磨均勻,在50℃～60℃干燥、過篩，即得。(2)研磨乳糖使研缽飽和后傾出，將硫酸阿托品與胭脂紅乳糖置研缽中研合均勻，再以等量遞增法逐漸加入乳糖，研勻，待色澤一致后，分裝，每包0.1g。

3.作用和用途：抗膽堿藥，解除平滑肌痙攣，抑制腺體分泌，散大瞳孔。用于胃、腸、膽絞痛等。

4.用法與用量：口服，需要時服1包。5.操作注意:（1）本品以胭脂紅為著色劑，保證散劑均勻性和不同稀釋度散劑間及其與原藥的區(qū)別。

6.質(zhì)量檢查與評定（1）性狀：本品為淡紅色粉末。（2）定性鑒別：取本品適量（約相當(dāng)于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨試液約5mL，混勻。用乙醚10mL振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚后，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2～3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。

（3）檢查a.均勻度：取供試品適量置光滑紙上，平鋪約5cm2，將其表面壓平，在亮處觀察，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無花紋、色斑。b.水分：測定本品含水量不得超過9.0%。c.裝量差異：取本