鈣質(zhì)無光釉的研制

河北理工大學(xué)

本科生畢業(yè)論文題目 鈣質(zhì)無光釉的研制 英文題目：DevelopmentOfCalciumMatteGlaze學(xué)院： 材料學(xué)院 專業(yè)：無機非金屬材料工程 班 級： 06材3 姓 名： 喬曉陽 學(xué) 號： 200608010307 指導(dǎo)教師： 徐研 2010年6月15日摘要摘要無光釉的形成是由釉的組成、制備工藝、燒成條件等諸多因素決定的。其中釉的組成是關(guān)鍵因素。通過對釉組成的調(diào)整以及工藝控制，以使其能在所規(guī)定的工藝條件形成微晶而使釉面產(chǎn)生無光效果。無光釉在日用陶瓷、藝術(shù)陶瓷等方面都有廣泛應(yīng)用。隨著建筑陶瓷業(yè)的發(fā)展，無光釉在建筑陶瓷上的應(yīng)用也日益增加。而當(dāng)前的無光釉仍以熔塊釉為主，工藝復(fù)雜，成本昂貴，無法得到廣泛的生產(chǎn)和應(yīng)用。所以，本次試驗以生料釉為基礎(chǔ)，研究鈣無光釉的配方，減少原料消耗，能源消耗，從而達(dá)到降低生產(chǎn)成本，節(jié)能減排的目的，符合國家的“綠色工業(yè)”的長遠(yuǎn)規(guī)劃。關(guān)鍵詞：鈣質(zhì)無光釉，生料，陶瓷坯體AbstractMatteglazeformedbytheenamelcomposition,preparation,firingconditions,andmanyotherfactors.Decisionsoftheglazeswerecriticalfactor.Throughtheglazeofadjustmentandprocessestocontroltoenablethemtotheprovisionsintheprocessconditionsformaunitthatproduceslightglazeeffect.Theglazeinthedailyporcelain,art,andceramicsarewidelyused.Withthedevelopmentofceramicsinthebuilding,ceramicglazesinbuildingapplicationsareincreasing.Butintheceramicproductioninthelowtemperaturesonthenewprocess,undersuchcircumstances,orderformsfortheglazeontheeffectisdifficult.Theresearchaimsthroughtheglazeofthedevelopmentofqualityandtemperaturesmagnesiumtheglazesandreducesmaterialconsumptionandenergycosts,whichistoreduceproductioncosts,forthepurposeofthereductioninthecountry's"greenindustries"long-termplanning.Keywords:calciummatglaze,rawmaterials,pottery-bodystain目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第一章綜述 4\o"CurrentDocument"課題來源 41.2陶瓷及釉的發(fā)展史 錯誤！未定義書簽。1.2.1中國陶瓷的發(fā)展史 錯誤！未定義書簽。1.2.2釉的發(fā)展史 錯誤！未定義書簽。\o"CurrentDocument"1.3釉的特點與分類 4\o"CurrentDocument"1.3.1釉的特點 4\o"CurrentDocument"1.3.2釉的分類 5\o"CurrentDocument"1.4無光釉 5\o"CurrentDocument"無光釉的特點 5\o"CurrentDocument"1.4.2產(chǎn)生無光的機理 5\o"CurrentDocument"無光釉在國內(nèi)外的發(fā)展?fàn)顩r與發(fā)展趨勢 61.6無光釉的主要理化性能 錯誤！未定義書簽。1.6.1熔融溫度 錯誤！未定義書簽。1.6.2光澤度 錯誤！未定義書簽。1.6.3白度 錯誤！未定義書簽。1.6.5熱膨脹性 錯誤！未定義書簽。1.6.6熱穩(wěn)定性 錯誤！未定義書簽。1.6.7釉面的硬度 錯誤！未定義書簽。TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1.7本論文的研究內(nèi)容、目的和任務(wù) 8\o"CurrentDocument"第二章試驗研究方案 9\o"CurrentDocument"2.1研究內(nèi)容 92.2研究方法 9\o"CurrentDocument"2.3技術(shù)路線 92.5生料無光釉中主要原料的作用 錯誤！未定義書簽。2.6釉料配方的的來源 錯誤！未定義書簽。借助于成功的經(jīng)驗進(jìn)行配料 錯誤！未定義書簽。2.7釉料的系統(tǒng)調(diào)節(jié)方案 錯誤！未定義書簽。

10錯誤！未定義書簽。錯誤！未定義書簽10錯誤！未定義書簽。錯誤！未定義書簽試驗設(shè)備與原料 原料的預(yù)處理 TOC\o"1-5"\h\z3.3釉漿的調(diào)制 13\o"CurrentDocument"3.4施釉與燒成 14\o"CurrentDocument"3.2.1施釉與干燥 14\o"CurrentDocument"3.2.2燒成 14\o"CurrentDocument"釉配方的進(jìn)一步調(diào)制 16錯誤！未定義書簽。釉式的計算錯誤！未定義書簽。\o"CurrentDocument"燒成制度確定 20\o"CurrentDocument"3.7.1不同燒成制度比較 20\o"CurrentDocument"升溫曲線 21\o"CurrentDocument"第四章．試驗性能的檢測 20\o"CurrentDocument"4.1性能測定 22\o"CurrentDocument"4.1.1光澤度的測定 22\o"CurrentDocument"4.1.2白度的測定 22\o"CurrentDocument"4.1.3.熱穩(wěn)定性的測定 23\o"CurrentDocument"4.1.4釉面硬度的測定 234.1.5抗酸性的測試 錯誤！未定義書簽。4.1.7熱膨脹系數(shù)的測試 錯誤！未定義書簽4.1.8抗壓強度的測試 錯誤！未定義書簽結(jié)論 錯誤！未定義書簽3536參考文獻(xiàn)謝辭3536第一章綜述1.1課題來源隨著人民生活水平的提高，人們對室內(nèi)裝飾的水平要求也愈來愈高。不僅對衛(wèi)生用具的功能，包括外表裝飾等都提出了更高的要求。而大氣優(yōu)雅的無光釉產(chǎn)品正在逐漸成為市場的焦點。在唐山衛(wèi)陶實習(xí)的過程中，針對該廠生產(chǎn)的衛(wèi)生用具外表裝飾方面的問題，根據(jù)廠方的提議，結(jié)合我們所學(xué)的專業(yè)知識，我對生料無光釉的配方及燒成曲線進(jìn)行了反復(fù)的調(diào)整去試驗。該課題的研究，對于理論與實際相結(jié)合，解決工廠生產(chǎn)中存在的實際問題，生產(chǎn)出質(zhì)量及外觀符合客戶要求的產(chǎn)品，具有重要的現(xiàn)實意義。1.2釉的特點與分類1.2.1釉的特點“釉”是指覆蓋在陶瓷坯體表面上的一層薄薄的玻璃態(tài)物質(zhì)，釉的組成類似于硅酸鹽玻璃。這種特殊的玻璃結(jié)構(gòu)，可認(rèn)為是由微粒所組成的，呈非幾何狀排列的，近程有序、遠(yuǎn)程無序的結(jié)構(gòu)。這層玻璃物質(zhì)當(dāng)被冷卻成為固體后，還保留著液體的一部分性質(zhì)，不過它不是獨立存在的，而是依附在陶瓷坯體表面上的。在燒成過程中，它不會像玻璃那樣自由流動。硅和硼的氧化物在陶瓷釉中，通常被用作玻璃形成劑，即網(wǎng)絡(luò)形成劑［1］。氧化硅的熔點高，通?？梢酝ㄟ^加入Na20,CaO,MgO,Ba0等物質(zhì)使其熔點降低，并改變其其它性質(zhì)。它們不能自己形成網(wǎng)絡(luò)，但能影響網(wǎng)絡(luò)的一系列性質(zhì)，故稱為網(wǎng)絡(luò)改變劑。此外，玻璃的形成過程也可通過加入A1203來控制，它有時也可作為網(wǎng)絡(luò)形成劑。［1］熔融的釉在組分之間的反應(yīng)程度以及熔質(zhì)的均勻性方面都較玻璃差，但結(jié)合玻璃形成的動力學(xué)理論，從玻璃結(jié)構(gòu)的觀點來分析兩者之間的相似點，對研究釉料的組成、調(diào)整釉料的配方和改善釉料的性質(zhì)等方面都具有一定的指導(dǎo)意義［3］。釉與坯體連系在一起，它的性質(zhì)往往會受到坯體的影響。而且由于陶瓷坯體的燒成工藝的限制，使釉的熔融不能充分進(jìn)行。釉料在未燒之前必須粘附在陶瓷生坯的表面，因而在釉的配方中需加入適量的塑性粘土以增加其粘附能力，并保持釉漿的懸浮性能。1.2.2釉的分類（1）按被施釉的坯體種類可將釉分為:陶釉、精陶釉、拓器釉和瓷釉等。（2）按釉的制備方法不同，可分為:生料釉、熔塊釉和鹽釉。（3）按主要的釉用原料的不同，可將釉分為鉛釉、硼釉、長石釉、石灰釉、鎂質(zhì)釉、鋅釉、銀釉、鋇釉、錯釉、錫釉等。（4）按釉的燒成溫度高低，可將釉分為低溫釉、中溫釉和高溫釉。1.3無光釉1.3.1無光釉的特點無光釉同乳濁釉、結(jié)晶釉一樣均屬于析晶釉，但它們的晶粒大小不同。結(jié)晶釉中的晶粒大到肉眼可見，而乳濁釉中的晶粒尺寸最小，通常在0.4-0.8um（可見光波長）范圍內(nèi)。我們要研究的無光釉中的晶粒尺寸則在3一10um，介于上述二者之間。這些晶粒密集堆壘使釉面產(chǎn)生消光效應(yīng)，無光釉屬于失透或半失透釉。無光釉是一種微晶釉，其結(jié)晶體是如此的小和無數(shù)的多，一般用肉眼是看不見的。無光釉也并不是絕對沒有光，而是與普通釉相比較，光潔度較差罷了。一般來說，無光釉沒有普通那種類似玻璃的光澤，但仍有類似絲絨一類物質(zhì)的光澤。這種釉的瞬時結(jié)晶是在熔融時或者在緩慢冷卻過程中發(fā)生。這種在緩慢冷卻時能變?yōu)闊o光釉的同一釉料若在快速冷卻時則變成有光澤的釉。一種好的無光釉應(yīng)該具有光滑的表面，觸及時應(yīng)感到愉快并易于清洗。通過適當(dāng)?shù)卦黾友趸锖亢徒档推渌煞峙渲瞥傻挠阅軌蜻_(dá)到這些要求。鈣無光釉較鋅無光釉來說，晶粒較大，表面看來略顯粗糙。其優(yōu)點是耐酸侵蝕的性能較強，以至使鉛也幾乎不能從這些釉料中溶解出來。1.3.2無光機理釉面無光的主要原因有以下幾種情況：（1） 燒釉的溫度較釉料成熟溫度低些，釉料未充分熔透，致使釉面無玻璃光澤（2） 光澤的釉面受酸液（如氫氟酸）侵蝕或機械性磨損而變成無光（3） 釉層中存在著懸浮于玻璃相中的成分（4） 釉料燒成后經(jīng)緩慢冷卻析出微晶。這些均勻分布在釉面的晶體引起光線散射而消光。微粒尺寸常為3?10阿。

1.4無光釉在國內(nèi)外的發(fā)展?fàn)顩r與發(fā)展趨勢早在19世紀(jì)以前就有有關(guān)無光釉的研究。但是，當(dāng)時的無光釉多為含鉛的熔塊釉。工藝復(fù)雜，成本昂貴，無法得到廣泛的生產(chǎn)和應(yīng)用。在上世紀(jì)70年代，在外國的建筑上，無光釉得到了廣泛的應(yīng)用。特別是墻地磚的應(yīng)用，制品光線柔和，美觀大方，深受廣大用戶的喜愛。在國內(nèi)，無光釉的研究起步較晚，但在進(jìn)幾年來已有較大的發(fā)展。近年來歐洲陶瓷業(yè)加快采用高新技術(shù)推動新型釉技術(shù)的開發(fā)，發(fā)展新的釉料釉色品種，取得許多進(jìn)展。如納米材料技術(shù)在釉料技術(shù)中的應(yīng)用等，每年均推出一大批新產(chǎn)品?？偟膩碚f，歐洲建筑衛(wèi)生陶瓷界注重釉料技術(shù)創(chuàng)新與新產(chǎn)品開發(fā)，以此提高產(chǎn)品的檔次與附加值，因此陶瓷產(chǎn)品一直在國際市場上奪頭籌。同時應(yīng)該清醒地看到，隨著建筑衛(wèi)生陶瓷產(chǎn)品品種的不斷增加與豐富，對釉料的改進(jìn)也提出許多新的要求。因此將來陶瓷釉料的研制開發(fā)任務(wù)越來越大，在國際陶瓷業(yè)的競爭中占有重要位置。包括我國在內(nèi)的發(fā)展中國家陶瓷業(yè)應(yīng)該多與歐洲國家交流，吸收先進(jìn)工藝技術(shù)，繼續(xù)提高產(chǎn)品的檔次與科技含量，并逐漸形成自己的釉產(chǎn)品體系與裝飾特色。前不久，咸陽西北輕工業(yè)學(xué)院專家經(jīng)過多次反復(fù)試驗，成功地研制出一種生產(chǎn)成本較低，能適應(yīng)快速燒成的鎂無光釉，以傳統(tǒng)鎂無光釉為基礎(chǔ)，重新優(yōu)化配方組成，提高釉面的質(zhì)量，減輕生產(chǎn)的成本。日本學(xué)者加滕悅?cè)跓o光釉方面作了很多工作，他指出在燒成過程中，釉中若有結(jié)晶析出則生成失透釉，失透釉通常是有光澤的失透釉，但在另一種情況下則生成無光釉，氧化錫、氧化欽、斜錯石和尖晶石等析出生成有光亮的失透釉而鈣長石、鋇長石、鉛長石、輝石類與硅酸鋅等析出則會生成無光釉。此外可以認(rèn)為結(jié)晶釉本質(zhì)與無光釉相同，是無光釉的特殊情況。上述的鋅無光釉可歸結(jié)為硅酸鋅的析出，鈣無光釉可歸結(jié)為鈣長

石的析出，鎂無光釉則通常歸結(jié)為輝石類礦物的析出，鋇無光釉歸結(jié)為鋇長石的析出，此區(qū)域能生成流動性小的硬質(zhì)瓷釉主要作為瓷器、半瓷器的白釉使用。將A區(qū)命名為瓷釉的區(qū)域，也有把因氧化錯、氧化揚類的失透劑引起的容易失透的白釉放入此區(qū)域。B ?6SiQj圖1—1AljOj—SiO?組成區(qū)分圖加藤還將A1B ?6SiQj圖1—1AljOj—SiO?組成區(qū)分圖加藤還將A1203--Si02的性狀圖分成A,B,C,D四個區(qū)如圖1一1所示。（一）A區(qū)Al2O3與Si02都多，Al2O3/Si02:比約為1:8-1:10，通常是有光亮的透明釉。（二）B區(qū)它位于Al2O3和Si02:都少的區(qū)域，在該區(qū)域既能生成透明釉，也容易生成無光釉、結(jié)晶釉。能得到易熔、流動性大、光亮好的透明釉。因為用于陶器的灰質(zhì)透明釉也位于該區(qū)，故相對于瓷器釉來說，取名為土灰釉，（因其中Ca0含量多），它相對于硬質(zhì)釉來說，可稱為軟質(zhì)釉，燒成溫度也較低。此區(qū)域的無光釉相對于D區(qū)的高嶺石質(zhì)或蠟石質(zhì)無光釉來說，被稱為堿性無光釉。（三）C區(qū)糠灰失透釉作為該區(qū)域的代表釉。此區(qū)域的失透釉是因灰中所含的磷酸引起的，也被稱為磷酸鹽乳濁釉。除磷酸以外，硼酸、氧化欽、氧化銻、氧化釩等，都能在此區(qū)域生成乳濁釉。Ba0多時，在此區(qū)域一般生成透明釉，MgO多時，生成無光釉。（四）D區(qū)這是無光釉區(qū)域，此無光釉稱為高嶺石質(zhì)無光釉或蠟石無光釉，例外的是Zn0多時生成光亮失透釉。鈣無光釉中析出的晶粒較大，釉面較粗糙，鎂釉的特征是:在塞格爾式的堿性組成中，Mg0大概在0.5mol以上，在圖1-1Al2O3-Si02的性狀圖中，B,C,D三個區(qū)域中全部生成無光釉，Al2O3/Si02：大概在1/6附近。0.2_I——i0.2_I——i 1_L-2.0 3.0 4.0SiO2分子數(shù)1-2那樣的A1203Si0:性狀圖。若透明釉的區(qū)域向Si02多的方向移動，則相應(yīng)的無光釉區(qū)域也向相同方向移動，生成實用的堿性無光釉，因為這種變化是連續(xù)的，故很難將鋇釉與鈣鋇釉區(qū)分開來。（因為前者通常是透明釉，后者通常是無光釉）圖1-2鎂釉的Al2O3-Si02的性狀圖1.5本課題的研究內(nèi)容、目的和任務(wù)目前，無光釉已經(jīng)廣泛用于各類日用陶瓷、工藝美術(shù)瓷和建筑衛(wèi)生陶瓷領(lǐng)域，它的主要優(yōu)點:無光釉釉層的光學(xué)性能良好，用在墻地磚上由于反射光的強度低，可使建筑物的外墻不致像光澤釉和玻璃幕墻一樣使人弦暈導(dǎo)致光反射污染。國外也開始將無光釉用在衛(wèi)生陶瓷釉面上，使衛(wèi)生間的光線顯得更為柔和。好的無光釉釉面滋潤、細(xì)膩、有玉質(zhì)感，有些還具有絲絹光澤，可裝飾建筑衛(wèi)生陶瓷釉面用于內(nèi)墻、衛(wèi)生間、廚房的裝飾，也可作為日用陶瓷和藝術(shù)陶瓷的裝飾。無光釉制作工藝較簡單，適用于低溫快速燒成。無光釉是一種過飽和析晶釉，比較穩(wěn)定，理化性能好。但當(dāng)前在無光釉的生產(chǎn)和應(yīng)用中，還存在不少問題有待于研究和改進(jìn)。無光釉的生產(chǎn)工藝特別是無光釉的低溫快燒工藝;以及無光釉的性質(zhì)與其生產(chǎn)工藝間的相互關(guān)系。本論文以鈣無光釉為研究對象，對釉配方的調(diào)制與燒成制度作了較深入的研究。第二章試驗研究方案2.1研究內(nèi)容此次試驗主要研究和掌握生料鈣質(zhì)無光釉的制備方法和各種工藝制度。采用石英、長石、高嶺土等礦物原料為基礎(chǔ)的原料，通過改善配方組成、改進(jìn)燒成制度，工藝條件的控制，及對生料無光釉的理化性能進(jìn)行測試，研制出生產(chǎn)成本較低的生料鈣質(zhì)無光釉，為制備高性能的無光釉奠定基礎(chǔ)，及為工業(yè)生產(chǎn)過程中降低原料成本提供可靠的依據(jù)。2.2研究方法1）降低燒成溫度，使得不到透明光澤；2）在普通情況下，緩慢冷卻，使釉中產(chǎn)生許多細(xì)晶體而失透（3）在普通釉中增加Al2O3的含量，同時降低SiO2的含量，將Al2O3:SiO2控制在1:3?1：6之間;（4）加入無光劑氧化鈣、碳酸鋇、氧化鋅、碳酸鎂、滑石等能分別得到鈣無光釉鋇無光釉、鋅無光釉、鎂無光釉等;（5）將原來具有光澤釉的成品浸泡于稀的氫氟酸（HF）內(nèi)加以酸蝕，使失去光澤。一般建筑陶瓷廠都是將3、4兩種原理結(jié)合起來使用生產(chǎn)無光釉。2.3技術(shù)路線圖2-1工藝流程圖2.4試驗原料與設(shè)備2.4.1試驗原料石灰石，方解石，長石，高嶺土，石英，氧化鋁，滑石，鋯英粉。2.4.2試驗設(shè)備破碎機、搖籃罐、烘箱、萬孔篩、鵝卵石、激光粒度分析儀、燒杯、玻璃棒、天平秤、泊美比重計、智能高溫電爐、白度檢測儀、熱膨脹分析儀、原子光譜吸收等。第三章試驗研究過程3.1生料無光釉主要原料的作用（1）長石：長石是坯釉配方的主要原料之一，主要提供氧化鋁、堿金屬氧化物，具有較強的助熔作用，能降低產(chǎn)品的燒成溫度，降低釉的高溫粘度，擴大產(chǎn)品的燒成范圍，在釉料中是形成玻璃的主要成分。（2）高嶺土：引入氧化硅、氧化鋁等物質(zhì)，使釉料具有懸浮性與穩(wěn)定性，防止釉內(nèi)成分沉淀。在釉料中其比例一般不超過15%。（3）石英：也是玻璃質(zhì)的主要組分，增加釉料中的石英的含量能提高釉的融融溫度與黏度，并減少釉的熱膨脹系數(shù)，增加釉的化學(xué)穩(wěn)定性。同時，它是賦予釉以高的力學(xué)強度、硬度、耐磨性、耐酸堿腐蝕、耐大氣風(fēng)化的主要因素。（4）石灰石：主要的作用是引入氧化鈣，引入足夠的氧化鈣，是產(chǎn)品生成無光效果的保證，過量的氧化鈣與釉熔體中的其他成分形成鈣長石，硅灰石，或者透輝石等微小晶體，從而產(chǎn)生無光效果。石灰石還可以增加釉面得硬度、耐磨性、耐酸堿性、抗風(fēng)化、抗水解能力，與堿金屬氧化鉀、氧化鈉相比，氧化鈣能增加釉的抗張強度，減低釉的熱膨脹度。加入適當(dāng)?shù)难趸}，可促進(jìn)坯釉中間層的形成，使坯釉結(jié)合性能更好，并增加釉的彈性。在高溫時也釉良好的助熔作用。（5）氧化鋁粉：Al2O3與SiO2的含量一起決定了釉的機械強度和硬度，提高釉表面的耐化學(xué)侵蝕能力，降低釉的膨脹系數(shù)，但是也同時提高了釉的熔融溫度。適當(dāng)?shù)墓桎X比也是形成無光效果的關(guān)鍵。

3.2原料的預(yù)處理長石、石英是天然礦物原料，成塊狀的，質(zhì)地較硬，做釉用原料使用時，必須要先進(jìn)行細(xì)磨，以達(dá)到足夠的細(xì)度。用天平稱取2婕的塊狀長石，放入容量為5L的搖籃罐里，球磨體為鵝卵石，球磨介質(zhì)為自來水，按照料：球：水=1：2：1的比例加入搖籃罐，并用橡膠塞密閉搖籃罐，放到搖籃機架上球磨，連續(xù)球磨24h后，取出10mL長石漿，用激光粒度分析儀檢測長石的粒度，經(jīng)檢測其平均粒度為7.354um，符合釉用試驗時的要求，然后把長石漿取出放到烘箱中烘干后留以待用。稱取2婕石英塊在破碎機中進(jìn)行粗碎，然后采取同長石相同的方法球磨，24h后取出10mL石英漿進(jìn)行激光粒度分析儀檢測，其平均粒度為30.564um，粒度比較大，須繼續(xù)球磨，12h后再測其粒度為8.286um,然后把石英漿取出放到烘箱中烘干后留以待用。3.3釉料配方的確定3.3.1借助于成功的經(jīng)驗進(jìn)行配料為了適應(yīng)當(dāng)?shù)禺a(chǎn)區(qū)原料的特性，在釉料的配方探討的中借助與當(dāng)?shù)厣a(chǎn)單位成功的經(jīng)驗，以本地區(qū)原料的化學(xué)組成為基礎(chǔ)，通過計算，調(diào)整與實驗來獲得較為滿意的釉料。根據(jù)我國日用瓷的燒成溫度大多數(shù)都在1250-1350°C之間，以及成功無光釉實驗的研究，氧化硅與氧化鋁的比值控制在4-6的范圍之內(nèi)。為了滿足熔融的需要，氧化硅與堿性氧化物的比值約需在4或超過4的范圍，適應(yīng)于1250-1350C燒成溫度的釉料。圖3-2鈣鎂釉的AIO3-Si02的性狀圖

2半無光1.5-i±W1c.1366*C生料釉的配方還必須注意RO與RO2半無光1.5-i±W1c.1366*C2的比值，一般我國日用瓷的釉料比值為3/7。釉的組成與熔融狀態(tài)的關(guān)系可從圖2-3中看出。某一組成的釉料在低溫中可以燒達(dá)光亮程度,在高溫中則為過燒.或者在高溫中為光亮的釉料,在低溫中則成圖3-3釉料成分與溫度的關(guān)系為無光澤的或生燒的釉。隨著燒成溫度的升高，釉料中氧化鋁，氧化硅的分子數(shù)也分別有所增加，但其比值仍保持在一定的范圍內(nèi)。A0.3K2O0.7CaO1.5Al2O36.0SiOA0.3K2O0.7CaO1.5Al2O36.0SiO2根據(jù)實踐與理論知識先擬定出的基本釉式為0.3K2O0.7CaO1.5Al2O3 7.5SiO2更變釉料的一個組分變動釉中SiO2的含量的實驗方案1.5Al2O31.5Al2O38.0SiO2B0.3K2O0.7CaOA釉的體積，mlB釉的體積mlSiO的摩爾數(shù)210006.0085156.2575256.5062386.7550507.0038627.25

25757.5015857.7501008.003.5釉漿的調(diào)制由初步配方調(diào)制釉漿（加題目）表3-礦物原M1M2M3M4料百分比質(zhì)量百分比質(zhì)量百分比質(zhì)量百分質(zhì)量（%）（g/m)（%）（g/m）（%）（g/m）比（%（g/m）石灰石624624624624長石1456145614561456石英52208502004819246184高嶺土416416416416燒氧化2496261042811230120鋁釉漿工藝參數(shù)：料：球：水=1料：球：水=1：2：0.8；搖籃罐研磨24小時；添加劑：CMC：0.3%，無水碳酸鈉：0.3%；過250目的萬孔篩，篩余釉漿序號過250目的萬孔篩，篩余釉漿序號M1M2M3M4篩余（%）0.15220.14560.16470.1367篩余（%）0.15220.14560.16470.1367PH值釉漿序號M1M2M3M4PH值99109釉漿細(xì)度的檢測：篩余范圍在0.13%-0.17%，釉漿細(xì)度復(fù)合產(chǎn)品的要求。釉漿比重測定：釉漿序號 Ml M2 M3 M4比重（g/mi） 1.72 1.65 1768 1.70結(jié)果：由于釉漿比重太大，流動性太差，施釉質(zhì)量不好。原因可能是電解質(zhì)的加入量過少。按配方重新調(diào)制釉漿：工藝參數(shù)：料：球：水=1：2：0.8；搖籃罐研磨24小時；添加劑：CMC：0.3%，無水碳酸鈉：0.4%；PH值釉漿序號M1M2M3M4PH值10101010篩余范圍在0.13%-0.17%,釉漿細(xì)度復(fù)合產(chǎn)品的要求。釉漿比重測定：釉漿序號M1M2M3M4比重(g/ml)1.541.481.521.45重新調(diào)制的釉漿流動性好，有利于施釉。由于細(xì)度以符合要求，這里不再檢測。3.6施釉與燒成3.6.1施釉與干燥施釉的方法采用浸油，準(zhǔn)備好表面平整光滑的坯體試塊，把釉漿充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行施釉，施釉厚度為0.6-1.0mm。將施釉的實驗放入烘干箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度：110°C烘干時間：12小時3.6.2燒成將烘干的試樣放入高溫電爐中進(jìn)行燒制。燒成制度為：

溫度（°C）20-300300-12001200-13001300保溫冷卻方式時間(min)1203006060自然冷卻燒成結(jié)果：釉編號M1M2M3M4試樣S1生燒生燒生燒生燒，開裂S2生燒生燒生燒生燒，開裂S3生燒生燒生燒生燒，開裂S4生燒生燒生燒生燒，開裂S5生燒生燒生燒生燒，剝落結(jié)果分析：燒成制度中的最高溫制定的太低，造成試樣幾乎都是生燒，從釉料M4看出坯釉的適應(yīng)性不符，造成釉在表面開裂甚至剝落的現(xiàn)象。重新調(diào)整燒成制度：冷卻方式溫度（C）20-300 300-13001300-13501350保溫時間(min)120 3606060自然冷卻燒成結(jié)果：釉編號M1M2M3M4試樣S1光澤較好無光>|/.丁、【/光澤較好半無光S2光澤較好無光>|/.丁、【/光澤較好半無光S3光澤較好無光>|/.丁、【/光澤較好半無光S4光澤較好無光>|/.丁、【/光澤較好半無光S5光澤較好無光半無光光澤較好

燒成結(jié)果分析：由試驗結(jié)果可以看出，配方2與配方3均有無光效果，配方2的式樣無光效果較好所以把式樣2的釉的配方確定為釉的基礎(chǔ)配方：石灰石6長石14高嶺土4石英50燒氧化鋁26燒成曲線初步確定為：300-13001300-13501350保溫冷卻方式3606060自然冷卻溫度 20-300時間(min) 120oooooooo42T—I1—ITOC\o"1-5"\h\z400- /200-\o"CurrentDocument"C1; I I I I120 4S0 510 560時間Anin燒成曲線由于實驗條件的限制，冷卻過程為在爐中自然冷卻，冷卻過程的曲線，不在這里畫出。(刪除此段，自然冷卻參照經(jīng)驗)3.7釉配方的進(jìn)一步調(diào)制釉的基礎(chǔ)配方以確定，但由于釉面存在著很多缺陷，釉面不夠平整，且存在著大量

的針孔，經(jīng)目測，無光的效果需進(jìn)一步提高，白度也需提高，在上一步實驗分析結(jié)果的

基礎(chǔ)上進(jìn)行進(jìn)一步的實驗研究，對礦物原料的比例進(jìn)行微調(diào)，從而研制出質(zhì)量更高的無

光釉。?第一組試驗（一）試驗配方：為了進(jìn)一步提高無光的效果，在配方中對石灰石的含量做了微調(diào)，加大了石灰石的用量；釉面不平整，釉面不夠平整，且存在著大量的針孔，其原因可能是釉在高溫時的粘度太大，流動性不好，所以微量的加大了長石的用量，來提供更多的堿性氧化物降低釉的粘度。成份長石石英石灰石氧化鋁粉高嶺土wt%15488254（二） 釉漿工藝參數(shù)如下：料：球：水=1：2：0.8；搖籃罐研磨24小時；添加劑：CMC：0.3%，無水碳酸鈉：0.4%；PH值：10釉漿比重測定：1.52g/ml.（三） 施釉與干燥采用浸油的方法施釉，準(zhǔn)備好表面平整光滑的坯體試塊，把釉漿充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行施釉，施釉厚度為0.6-1.0mm。將施釉的實驗放入烘干箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度：110°C烘干時間：12小時（四）燒制燒成制度為：溫度20-300300-13001300-13501350保溫冷卻方式時間(min)1203606060自然冷卻（五）燒成結(jié)果：釉面的無光效果有了提高，光澤柔和，較為美觀；但釉面仍有較為嚴(yán)重的缺陷，式樣有缺釉現(xiàn)象，針孔較多，白度較差。?第二組試驗針對上次試驗的結(jié)果，此次試驗引入了滑石，希望在降低釉的高溫粘度的同時，也有提高白度的效果。（一）試驗配方：針對上次試驗的結(jié)果，此次試驗引入了滑石，希望在降低釉的高溫粘度的同時，也有提高白度的效果。按以下配方配制釉漿成份長石石英石灰石氧化鋁粉高嶺土滑石wt%154882542（二）釉漿工藝參數(shù)如下：料：球：水=1：2：0.8；搖籃罐研磨24小時；添加劑：CMC：0.3%，無水碳酸鈉：0.4%；PH值：10釉漿比重測定：1.46g/ml.（三）施釉與干燥采用浸油的方法施釉，準(zhǔn)備好表面平整光滑的坯體試塊，把釉漿充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行施釉，施釉厚度為0.6-1.0mm。將施釉的實驗放入烘干箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度：110°C烘干時間：12小時（四）燒制燒成制度為：溫度20-300300-13001300-13501350保溫冷卻方式時間(min)1203606060自然冷卻（五）燒成結(jié)果：釉面的無光效果較好，光澤柔和，較為美觀；白度有所提高；但釉面仍有缺陷存在釉面仍有針孔的分布。?第三組試驗針對上次試驗所存在的缺陷，本次試驗隊燒成制度做了調(diào)整。一）試驗配方配方?jīng)]有再作調(diào)整，釉漿用上次試驗中的釉漿。測其工藝參數(shù)：PH值：10；釉漿比重測定：1.52g/ml。（二）施釉采用浸油的方法施釉，準(zhǔn)備好表面平整光滑的坯體試塊，把釉漿充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行施釉，施釉厚度為0.5-1.0mm。（三）燒成燒成制度調(diào)整如下溫度20-300300-13001300-13701370保溫冷卻方式時間(min)12036068060自然冷卻（四）燒成結(jié)果釉面的無光效果較好，光澤柔和，較為美觀；白度較好；釉面也較為平整，有少量的針孔分布；仔細(xì)觀察釉面，有晶粒析出。?第四組試驗（一）試驗配方此次試驗，配方再次進(jìn)行了微調(diào)，主要是增加了滑石的用量，同時假加入了鋯英粉，配方如下：成份長石石英石灰石氧化鋁高嶺土滑石鋯英粉粉Wt% 15 45 8 224 3 3二）釉漿工藝參數(shù)如下：料：球：水=1：2：0.8；搖籃罐研磨24小時；添加劑：CMC：0.3%，無水碳酸鈉：0.4%；

PH值：10釉漿比重測定：1.48g/ml.（三）施釉采用浸油的方法施釉，準(zhǔn)備好表面平整光滑的坯體試塊，把釉漿充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行施釉，施釉厚度為0.5-1.0mm。（四）燒成制度溫度20-300300-13001300-13701370保溫冷卻方式時間(min)12036068060自然冷卻五）燒成結(jié)果：釉面的無光效果較好，光澤柔和，較為美觀；白度較好；釉面平整光滑。經(jīng)計算釉式為：0.037Na2O0.169K2O0.2140.037Na2O0.169K2O0.214MyO0.580CaO1.577AlO237.0500.120Si2OZrO23.8燒成制度確定3.8.1不同燒成制度比較合理的燒成工藝控制是形成良好釉面的關(guān)鍵，根據(jù)最終選定的坯釉配方進(jìn)行燒成制度試驗，一次燒成的難度是比較大的，因為釉的始熔溫度比較低或保溫時間較短，釉料很難充分氧化，容易起泡從而造成大量針孔［8］，為此，我們通過兩組燒成試驗，即第四組和第五組的比較，見表3—7，燒成結(jié)果見表3—8。表3-7兩組不同的燒成制度第三組室溫?300°C300?1300c1300~1350c1350c保溫室溫時間/min1203606060360第四組室溫?400C400?1150c1150~1230c1230c保溫室溫時間/min1203606060360表3-8不同燒成制度結(jié)果對比制度 釉面外觀第三組 無光效果較好；白度較好；釉面較為平整，有少量的針孔分布；仔細(xì)有小的晶粒析出。~~第四組 無光效果好，光澤柔和，較為美觀；白度較好；釉面平整光滑。~試驗證明，合理的升溫、保溫制度是形成良好釉面的關(guān)鍵因素。顯然，燒成制度第五組和第四組比較，第五組比較理想，因此確定第五組的為試驗的燒成制度。3.8.2升溫曲線燒成制度最終確定為：溫度 20-300 300-1300 1300-1370 1370保溫冷卻方式時間（min）120 360 680 60 自然冷卻由于試驗制品是自然冷卻，無法確定準(zhǔn)確的冷卻時間，所以燒成曲線里冷卻降溫部分不予畫出。燒成曲線1燒成曲線1EsfBg第四章．釉的性能檢測4.1性能測定4.1.1光澤度的測定由于試驗條件的限制，通過目測來確定試樣制品光澤性效果，也把光澤度從無光到標(biāo)準(zhǔn)釉面的光澤度分為1-10，十個等級，然后再肉眼觀測評定等級，記錄數(shù)據(jù)。P1P2P3P4S14333S24333S34333S44333測試結(jié)果的評定：光澤度符合無光釉的要求。4.1.2白度的測定白度的測試采用的是WSD-III型全自動白度計，能夠?qū)Ψ瓷湮锲愤M(jìn)行迅速、精確測量，它可以直接測量標(biāo)志白色物體顏色的各種參考量值，如白度值、顏色三刺激值、色品坐標(biāo)值、明度值、色度指數(shù)、色差值等。這里只對第四組和第五組試樣進(jìn)行測試，在測試之前，將待測式樣的表面清潔干凈，以免影響測試結(jié)果。WSD-III型全自動白度計首先要用標(biāo)準(zhǔn)白板進(jìn)行調(diào)白，然后按照白度計的實驗操作步驟對試樣進(jìn)行一一測試。P1P2P3P4S165.7275.3478.9280.18S270.5078.6176.5385.92S367.2270.4077.8982.70S463.6473.2674.5378.26測試結(jié)果的評定：第一組試驗的式樣白度不夠高，其他幾組白度均符合要求，其中，第四組試驗中的式樣白度最好。4.1.3.熱穩(wěn)定性的測定熱穩(wěn)定性的測定采用的是加熱急冷法。把試樣將試樣置于電爐內(nèi)逐漸升溫到220°C,保溫30min,迅速將試樣投人染有紅色的20C水中10min,取出試樣擦干，檢查有無裂紋或炸裂。若無裂紋，則爐內(nèi)溫度每次升高30C，重復(fù)三次，記錄水煮次數(shù)，以作為衡量試樣熱穩(wěn)定性的數(shù)據(jù)。表4-4熱穩(wěn)定性測試的結(jié)果試樣第三組第四組ABCDABCD220C無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋240C無裂紋無裂紋有裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋無裂紋260C有裂紋無裂紋—有裂紋無裂紋有裂紋無裂紋有裂紋測試結(jié)果的評定與分析：在220C時急冷后，第三組和第四組試樣的熱穩(wěn)定性都很好，均沒有出現(xiàn)