有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)規(guī)程

1一、實(shí)驗(yàn)課的重要性

1、注意克服“輕實(shí)驗(yàn)、過分重視理論”的舊傳統(tǒng)

我希望，我得到諾貝爾獎(jiǎng)能提高中國(guó)人對(duì)實(shí)驗(yàn)的認(rèn)識(shí)。過去，中國(guó)人從小就受到‘勞心者治人，勞力者治于人’觀點(diǎn)的影響。普遍地不太重視實(shí)驗(yàn)，覺得理論比實(shí)踐更高明，理論更高深。大家認(rèn)為學(xué)習(xí)就是學(xué)理論，從來沒有說學(xué)習(xí)就是要好好地學(xué)實(shí)驗(yàn)。我是第一個(gè)通過自己實(shí)驗(yàn)得到諾貝爾獎(jiǎng)的中國(guó)人，我這次得獎(jiǎng)，希望從此以后能夠擺脫中國(guó)人輕實(shí)驗(yàn)，過分重視理論的舊傳統(tǒng)?！≌刂?

中國(guó)傳統(tǒng)的教學(xué)方法重演繹、推理、按部就班，嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真，但缺少創(chuàng)新意識(shí)，而美國(guó)的教學(xué)方法重歸納、分析和滲透、綜合，是一種體會(huì)式的學(xué)習(xí)方法，其效果是獨(dú)立思考能力和創(chuàng)造能力強(qiáng)。易于較快進(jìn)入科學(xué)發(fā)展前沿，但根基不夠扎實(shí)，兩者要相互取長(zhǎng)補(bǔ)短?！獥钫駥?2、實(shí)驗(yàn)課在創(chuàng)新教育中的作用

創(chuàng)新是知識(shí)價(jià)值的核心，實(shí)驗(yàn)課是創(chuàng)新教育的重要環(huán)節(jié)。實(shí)驗(yàn)課以學(xué)生為主體，自己動(dòng)手，獨(dú)立思考，這種體會(huì)式的學(xué)習(xí)是培養(yǎng)創(chuàng)新能力的基礎(chǔ)。通過實(shí)驗(yàn)獲得豐富的感性認(rèn)識(shí)，這對(duì)于形成科學(xué)認(rèn)識(shí)、激發(fā)創(chuàng)新意識(shí)是必不可少的。綜合性實(shí)驗(yàn)體現(xiàn)交叉、融合、滲透、綜合，通過綜合性實(shí)驗(yàn)培養(yǎng)分析和解決較復(fù)雜問題的能力。而設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)就是科研、創(chuàng)新過程的模擬。43、實(shí)驗(yàn)課在科學(xué)素養(yǎng)的培養(yǎng)上的作用

科學(xué)素養(yǎng)是同學(xué)們?cè)谖磥淼闹R(shí)經(jīng)濟(jì)社會(huì)中真正有所作為所必須具備的素質(zhì)，它包括：實(shí)事求是、一絲不茍、獨(dú)立思考、自己動(dòng)手、對(duì)挫折的承受能力、克服困難的信心、團(tuán)隊(duì)精神和勤儉節(jié)約等。這些都體現(xiàn)、貫串在整個(gè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。在整個(gè)化學(xué)教學(xué)中實(shí)驗(yàn)課的比重大于40%，其重要性更加突出。5二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的培養(yǎng)目標(biāo)學(xué)生通過基本實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)格訓(xùn)練，能夠規(guī)范地掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全常識(shí)、基本技術(shù)、基本操作和基本技能。掌握典型有機(jī)合成方法、相關(guān)定性鑒定、天然有機(jī)物的提取和分離。通過綜合實(shí)驗(yàn)，培養(yǎng)學(xué)生對(duì)典型合成方法和“三基”的綜合運(yùn)用能力。應(yīng)用實(shí)驗(yàn)則與科研和應(yīng)用直接對(duì)接，拓寬視野，培養(yǎng)興趣。6在設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)中，通過啟發(fā)性教學(xué)，使學(xué)生從課題入手，查閱文獻(xiàn)資料、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)施實(shí)驗(yàn)及結(jié)果分析，到解決有機(jī)化學(xué)問題和科研能力的初步鍛練和培養(yǎng)。培養(yǎng)學(xué)生勤奮學(xué)習(xí)、求真、求實(shí)的優(yōu)良品德和科學(xué)精神。7三、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本要求有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門理論聯(lián)系實(shí)際的綜合性較強(qiáng)的課程。對(duì)培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立工作能力具有重要作用。實(shí)驗(yàn)前預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)報(bào)告是安全、高效地完成有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的三個(gè)重要環(huán)節(jié)。1.實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（26頁(yè)）實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)是做好實(shí)驗(yàn)的第一步，應(yīng)首先認(rèn)真閱讀實(shí)驗(yàn)教材及相關(guān)參考資料，明確實(shí)驗(yàn)做什么？怎么做？以及注意事項(xiàng)等。在此基礎(chǔ)上，簡(jiǎn)明、扼要地寫出預(yù)習(xí)筆記。

8預(yù)習(xí)報(bào)告的內(nèi)容：（1）

目的、要求（2）反應(yīng)原理?？捎梅磻?yīng)式寫出主反應(yīng)及主要副反應(yīng)，并簡(jiǎn)述反應(yīng)機(jī)理。（3）查閱并列出主要試劑和產(chǎn)物的物化常數(shù)及性質(zhì)，試劑的規(guī)格、用量。（4）畫出主要反應(yīng)裝置圖，簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)步驟及操作原理。（5）做合成實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)寫出粗產(chǎn)物純化的流程圖。----9

2.實(shí)驗(yàn)操作及注意事項(xiàng)

（1）按時(shí)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，遲到扣分，認(rèn)真聽取指導(dǎo)教師講解實(shí)驗(yàn)、回答問題。疑難問題要及時(shí)提出，并在教師指導(dǎo)下做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。（2）實(shí)驗(yàn)儀器和裝置裝配完畢，須經(jīng)指導(dǎo)教師檢查同意方可接通電源進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)操作及儀器的使用要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。（4）實(shí)驗(yàn)中應(yīng)保持良好的秩序。不遲到、早退，不大聲喧嘩、打鬧，不隨便走動(dòng)，不亂拿儀器藥品，愛護(hù)公共財(cái)物，保持實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)結(jié)果必須經(jīng)教師審查，經(jīng)教師簽字同意方可離開實(shí)驗(yàn)室。10

（3）實(shí)驗(yàn)過程中要精力集中，仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，實(shí)事求實(shí)地記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)仔細(xì)查明原因，或請(qǐng)教指導(dǎo)教師幫助分析處理。實(shí)驗(yàn)記錄是科學(xué)研究的第一手資料，因此必須對(duì)實(shí)驗(yàn)的全過程進(jìn)行仔細(xì)地觀察和記錄，特別對(duì)如下內(nèi)容：①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應(yīng)液顏色的變化、有無沉淀及氣體出現(xiàn)。③產(chǎn)品的量和顏色、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和折光等數(shù)據(jù)，要及時(shí)并真實(shí)的記錄。記錄時(shí)，要與操作一一對(duì)應(yīng)，內(nèi)容要簡(jiǎn)明準(zhǔn)確，書寫清楚。不得用鉛筆記錄。

11四、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的安全知識(shí)

在實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用有機(jī)試劑和溶劑，這些物質(zhì)大多數(shù)都易燃、易爆，而且具有一定的毒性。如使用不當(dāng)，則可能發(fā)生著火、爆炸、中毒、燒傷等事故。而且，有機(jī)實(shí)驗(yàn)所用儀器多為玻璃制品，如不注意，不但會(huì)損壞儀器，還會(huì)造成割傷。因此，進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，必須十分注意安全。只要做好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)，嚴(yán)格操作規(guī)程，堅(jiān)守崗位，集中精力，事故是完全可以避免的。12著火性物質(zhì)分類特點(diǎn)示例物質(zhì)強(qiáng)氧化性物質(zhì)因加熱、撞擊而分解，放出的氧氣與可燃性物質(zhì)發(fā)生劇烈燃燒氯酸鹽類，過氧化物強(qiáng)酸性物質(zhì)若與有機(jī)物或還原之類物質(zhì)混合即會(huì)發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)熱有時(shí)會(huì)著火無機(jī)酸類，氯磺酸等低溫著火物質(zhì)在較低溫度下著火而燃燒迅猛的可燃物質(zhì)黃磷，金屬粉末等自然物質(zhì)在室溫下，一接觸空氣就著火燃燒有機(jī)金屬化合物等禁水性物質(zhì)與水反應(yīng)而著火，有時(shí)由于產(chǎn)生的氣體而發(fā)生爆炸金屬鉀、鈉、電石13著火性物質(zhì)強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原劑，強(qiáng)酸與有機(jī)物無反應(yīng)發(fā)熱而著火如：——濃硝酸、濃硫酸與乙醇；——濃硝酸與纖維織物；——過氧化鈉與乙酸、甲醇、丙酮、乙二醇；——溴與磷、鋅粉、鎂粉混合；——高錳酸鋅與有機(jī)物；——氧化汞與硫磺——臭氧與有機(jī)物14—爆炸性物質(zhì)分類特點(diǎn)示例的物質(zhì)可燃性氣體其爆炸界限的濃度：一般爆炸極限下限在10%以下，或者上下限差在20%以上氫氣、乙炔、甲烷、一氧化碳分解爆炸性物質(zhì)由于加熱、撞擊而引起著火、爆炸的可燃性物質(zhì)如硝基化合物、硝酸酯、高氯酸酯爆炸品質(zhì)類物質(zhì)以產(chǎn)生爆炸作用為目的的物質(zhì)如火藥、炸藥等15（1）高氯酸與乙醇及其它有機(jī)物（2）高氯酸鹽、氯酸鹽與硫酸（3）氯酸鹽與磷化物（4）鉻酐（三氧化鉻）與硫酸、甘油或有機(jī)物（5）高錳酸鉀與硫酸、甘油或有機(jī)物（6）過硫酸銨與鋁粉遇水（7）硝酸鉀與醋酸鈉（8）硝酸鹽與酯類（9）硝酸鹽與氯化亞錫（10）硝酸與鎂、鋅或其他活波金屬（11）發(fā)煙硝酸與乙醚—形成爆炸混合物的物質(zhì)16—可燃性氣體的爆炸極限化合物爆炸極限下限（%）爆炸極限上限（%）化合物爆炸極限下限（%）爆炸極限上限（%）甲烷5.0015.00一氧化碳12.5074.20正丁烷1.868.41二硫化碳1.2574.20正己烷1.187.40硫化氫4.3045.50乙炔2.5080.00甲醇6.7236.50苯1.407.10乙醇3.2818.95環(huán)己烷1.267.750正丁醇1.4511.25乙酸乙酯2.1811.40乙醚1.8536.5氫氣4.0074.20丙酮2.5512.80氨15.5027.00乙胺3.5513.95環(huán)氧乙烷3.0080.00乙醛3.9757.0017防火常識(shí)

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中所用的溶劑大多是易燃的，故著火是最可能發(fā)生的事故之一。引起著火的原因很多，如用敞口容器加熱低沸點(diǎn)的溶劑，加熱方法不正確等。為了防止著火，實(shí)驗(yàn)中必須注意以下幾點(diǎn)：（1）不能用敞口容器加熱和放置易燃、易揮發(fā)的化學(xué)試劑。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求和物質(zhì)的特性選擇正確的加熱方法。如對(duì)沸點(diǎn)低于60℃的液體，在蒸餾時(shí)，應(yīng)采用間接加熱法，而不能直接加熱。（乙醚的蒸餾）18（2）盡量防止或減少易燃物氣體的外逸。處理和使用易燃物時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離明火，注意室內(nèi)通風(fēng)，及時(shí)將蒸氣排出。（3）易燃、易揮發(fā)的廢物，不得倒入廢液缸和垃圾桶中，應(yīng)專門回收處理。實(shí)驗(yàn)室不得存放大量易燃、易揮發(fā)性物質(zhì)。19

滅火常識(shí)一旦發(fā)生著火，應(yīng)及時(shí)采取正確的措施，控制事故的擴(kuò)大。首先，立即切斷電源，移走易燃物。然后根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢(shì)，采取適當(dāng)?shù)姆椒〒渚取?/p>

火情及滅火方法簡(jiǎn)介如下：第一種：燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)物著火時(shí)，用石棉布蓋住瓶口，火即熄。第二種：地面或桌面著火時(shí)，若火勢(shì)不大，可用淋濕的抹布或沙子滅火。第三種：衣服著火，應(yīng)就近臥倒，用石棉布把著火部位包起來，或在地上滾動(dòng)以滅火焰,切忌在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)亂跑。20

第四種：火勢(shì)較大，應(yīng)采用滅火器滅火。二氧化碳滅火器是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室最常用的滅火器。滅火器內(nèi)存放著壓縮的二氧化碳?xì)怏w。使用時(shí)，一手提滅火器，一手應(yīng)握在噴二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免凍傷）打開開關(guān)，二氧化碳即可噴出。這種滅火器，滅火后的危害小，特別適用于油脂、電器及其它較貴重的儀器著火時(shí)滅火。常用滅火器的性能列表如下：21

表1.1常用滅火器的性能及特點(diǎn)22

不管用哪一種滅火器，都是從火的周圍向中心撲滅。需要注意的是：水在大多數(shù)場(chǎng)合下不能用來?yè)錅缬袡C(jī)物的著火。因?yàn)橐话阌袡C(jī)物都比水輕，潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延，將會(huì)造成更大的火災(zāi)事故。第五種:火勢(shì)不易控制應(yīng)立即撥打火警電話119!

23常用滅火器及其使用方法24

—防爆在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中，發(fā)生爆炸事故一般有三種情況：第一種：易燃有機(jī)溶劑（特別是低沸點(diǎn)易燃溶劑）在室溫時(shí)就具有較大的蒸氣壓。空氣中混雜易燃有機(jī)溶劑的蒸氣壓達(dá)到某一極限時(shí)，遇到明火即發(fā)生燃燒爆炸。而且，有機(jī)溶劑蒸氣都較空氣的比重大，會(huì)沿著桌面或地面漂移至較遠(yuǎn)處，或沉積在低洼處。因此，切勿將易燃溶劑倒入廢物缸內(nèi)，更不能用敞口容器盛放易燃溶劑。傾倒易燃溶劑應(yīng)遠(yuǎn)離火源，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。25第二種：某些化合物容易發(fā)生爆炸，如過氧化物、芳香族多硝基化合物等，在受熱或受到碰撞時(shí)均會(huì)發(fā)生爆炸。含過氧化物的乙醚在蒸餾時(shí)也有爆炸的危險(xiǎn)。乙醇和濃硝酸混合在一起，會(huì)引起極強(qiáng)烈的爆炸。第三種：儀器安裝不正確或操作不當(dāng)時(shí)，也可引起爆炸。如蒸餾或反應(yīng)時(shí)實(shí)驗(yàn)裝置被堵塞，減壓蒸餾時(shí)使用不耐壓的儀器等。

26為了防止爆炸事故的發(fā)生，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）使用易燃易爆物品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，要特別小心。（2）反應(yīng)過于猛烈時(shí)，應(yīng)適當(dāng)控制加料速度和反應(yīng)溫度，必要時(shí)采取冷卻措施。（3）在用玻璃儀器組裝實(shí)驗(yàn)裝置之前，要先檢查玻璃儀器是否有破損。27（4）常壓操作時(shí)，不能在密閉體系內(nèi)進(jìn)行加熱或反應(yīng)，要經(jīng)常檢查實(shí)驗(yàn)裝置是否被堵塞，如發(fā)現(xiàn)堵塞應(yīng)停止加熱或反應(yīng)，將堵塞排除后再繼續(xù)加熱或反應(yīng)。（5）減壓蒸餾時(shí)，不能用平底燒瓶、錐形瓶、薄壁試管等不耐壓容器作為接受瓶或反應(yīng)瓶。無論是常壓蒸餾還是減壓蒸餾，均不能將液體蒸干，以免局部過熱或產(chǎn)生過氧化物而發(fā)生爆炸。28—有毒物質(zhì)分類特點(diǎn)示例物質(zhì)毒氣容許濃度在200毫克/立方米（空氣）以下的氣體如光氣（碳酰氯）、氰化氫等劇毒物口服致命劑量為每公斤體重30毫克以下的物質(zhì)氰化鈉、氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)等毒物口服致命劑量為每公斤體重30-300毫克以下的物質(zhì)如硝酸、苯胺等29—防止中毒措施

（1）一切試劑瓶要有標(biāo)簽。劇毒藥品必須實(shí)行雙人雙鎖，領(lǐng)用審批制度。（2）劇毒藥品撒落應(yīng)立即全部收起，并把落過毒物的地方洗凈。（3）嚴(yán)禁試劑入口，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室吸煙，進(jìn)食。嚴(yán)禁食具與實(shí)驗(yàn)用器具代用。（4）如需以嗅覺鑒別試劑時(shí)，應(yīng)將試劑遠(yuǎn)離，用手輕輕煽動(dòng)，稍聞其味即可，嚴(yán)禁以鼻子接近瓶口鑒別。30（5）實(shí)驗(yàn)前要了解藥品性能，稱量時(shí)應(yīng)使用工具、戴乳膠手套，盡量在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。特別注意的是勿使有毒藥品觸及五官及傷口處。（6）反應(yīng)過程中可能生成有毒氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)加氣體吸收裝置，并將尾氣導(dǎo)至室外。（7）用完有毒藥品或?qū)嶒?yàn)完畢要用肥皂將手洗凈。31—防止中毒措施

（5）對(duì)于某些有毒的氣體和蒸氣，如氮的氧化物、氯、硫化氫、汞、氫氰酸、吡啶、二硫化碳等，必須在抽毒罩和通風(fēng)櫥中進(jìn)行處理，頭部在通風(fēng)櫥外面。凡有必要使用防毒面具的工作地點(diǎn)應(yīng)懸掛一個(gè)防毒面具，以備急用。（6）防護(hù)口罩與防毒面具中所用的過濾性防毒物質(zhì)酸性氣體（氯氣、硫化氫、三氧化硫、光氣）—?dú)溲趸c、弱酸鹽，加活性炭。氨氣—硼酸、檸檬酸或酸性鹽類，與氨絡(luò)合的重金屬氧化物和鹽類（氧化銅，硫酸銅等）有機(jī)芳香烴類蒸氣—活性炭醛、酮、鹵代烴類蒸氣—?dú)溲趸c、碳酸鈉加活性炭32

假如已發(fā)生中毒，請(qǐng)按如下方法處理：濺入口中尚未咽下者應(yīng)立即吐出，用大量水沖洗口腔。如已吞下，應(yīng)根據(jù)毒物的性質(zhì)給以解毒劑，并立即送醫(yī)院救治。腐蝕性毒物：對(duì)于強(qiáng)酸，先飲大量水，然后服用氫氧化鋁膏、雞蛋白；對(duì)于強(qiáng)堿，也應(yīng)先飲大量水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸或堿中毒皆再給以牛奶灌注，不要吃嘔吐劑。

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刺激劑及神經(jīng)性毒物：先給牛奶或雞蛋白使之立即沖淡和緩和，再用一大匙硫酸鎂（約30g）溶于一杯水中催吐。有時(shí)也可用手指伸入喉部促使嘔吐，然后立即送醫(yī)院救治吸入氣體中毒者：將中毒者移至室外，解開衣領(lǐng)及鈕扣。吸入少量氯氣或溴者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。34—灼傷的預(yù)防及處理皮膚接觸了高溫、低溫或腐蝕性物質(zhì)后均可能被灼傷。為避免灼傷，在接觸這些物質(zhì)時(shí)，應(yīng)戴好防守手套和眼鏡。發(fā)生灼傷時(shí)應(yīng)按下列要求處理：（1）被堿灼傷時(shí)，先用大量水沖洗，再用1%～2%的乙酸或硼酸溶液沖洗，然后再用水沖洗，最后涂上燙傷膏。（2）被酸灼傷時(shí)，先用大量水沖洗，然后用1%～2%的碳酸氫鈉溶液沖洗，最后涂上燙傷膏。35（3）被溴灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用酒精擦洗或用2%的硫代硫酸鈉溶液洗至灼傷處呈白色，然后涂上甘油或魚肝油軟膏加以按摩。（4）被熱水燙傷后，一般在患處涂上紅花油，然后擦燙傷膏。（5）被金屬鈉灼傷后，可見的小塊用鑷子移走，再用乙醇擦洗，然后用水沖洗，最后涂上燙傷膏。（6）以上這些物質(zhì)一旦濺入眼睛中（金屬鈉除外）應(yīng)立即用大量水沖洗，并及時(shí)去醫(yī)院治療。36--割傷的預(yù)防及處理有機(jī)實(shí)驗(yàn)中主要使用玻璃儀器。使用時(shí)，最基本的原則是：不能對(duì)玻璃儀器的任何部位施加過度的壓力。需要用玻璃管和塞子連接裝置時(shí)，用力處不要離塞子太遠(yuǎn)，尤其是插入溫度計(jì)時(shí)，要特別小心。新割斷的玻璃管斷口處特別鋒利，使用時(shí)，要將斷口處用火燒至熔化，或用小銼刀使其成圓滑狀。37發(fā)生割傷后，應(yīng)先將傷口處的玻璃碎片取出，再用生理鹽水將傷口洗凈，涂上紅藥水，用紗布包好傷口。若割破靜（動(dòng)）脈血管，流血不止時(shí)，應(yīng)先止血。具體方法是：在傷口上方5～10cm處用繃帶扎緊或用雙手掐住，然后再進(jìn)行處理或送醫(yī)院救治。38—水電安全同學(xué)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)首先了解水電開關(guān)及總閘的位置在何處，而且要掌握它們的使用方法。如：實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)先緩緩接通冷凝水（水量要小），再接通電源打開電熱包。但決不能用濕手或手握濕物去插或拔插頭。使用電器前，應(yīng)檢查線路連接是否正確，電器內(nèi)外要保持干燥，不能有水或其它溶劑。實(shí)驗(yàn)做完后，應(yīng)先關(guān)掉電源，再去拔插頭，而后關(guān)冷凝水。值日生在做完值日后，要關(guān)掉所有的水閘及總電閘。39--廢物的處理（1）廢液的處理：廢液要回收到指定的回收瓶或廢液缸中集中處理。（2）廢棄固體物的處理：對(duì)于任何廢棄固體物（如沸石、棉花、鎂屑等）都不能倒入水池中，而要倒入老師指定的固體垃圾盒中，最后由值日生在老師的指導(dǎo)下統(tǒng)一處理。對(duì)易燃、易爆的廢棄物（如金屬鈉）應(yīng)由教師處理，學(xué)生切不可自主處理。40

五、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

⑴在進(jìn)入有機(jī)實(shí)驗(yàn)室之前，了解進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)注意的事項(xiàng)及有關(guān)規(guī)定。每次做實(shí)驗(yàn)前，認(rèn)真預(yù)習(xí)該實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙莆盏牟僮骷寄堋Ａ私鈱?shí)驗(yàn)步驟、所用藥品的性能及相關(guān)的安全問題。寫出實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告。⑵實(shí)驗(yàn)課開始后，先認(rèn)真聽指導(dǎo)教師講解實(shí)驗(yàn)，然后嚴(yán)格按照操作規(guī)程安裝好實(shí)驗(yàn)裝置，經(jīng)老師檢查合格后方可進(jìn)行下一步操作。

41（3）藥品的稱量在老師指定的地方（一般在通風(fēng)櫥內(nèi)）進(jìn)行，稱取完后，要及時(shí)將試劑瓶的蓋子蓋好，并將臺(tái)秤和藥品臺(tái)擦凈。不許將藥品瓶拿至自己的實(shí)驗(yàn)臺(tái)稱取。（4）進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，要熟悉每一個(gè)開關(guān)、閥門、滅火器的位置和使用方法；不要飲水、不要吃東西、不要吸煙；（5）危險(xiǎn)操作時(shí)要佩戴大的護(hù)目鏡；禁止戴隱形眼鏡濺入眼睛的溶劑或蒸汽會(huì)把隱形眼鏡粘在眼睛里）；（6）禁止戴耳機(jī)，也不要用音箱大聲放音樂；（7）即使在夏天也要盡量穿長(zhǎng)袖的衣褲；必須穿實(shí)驗(yàn)服，扣子要都系上；42（8）禁止穿拖鞋（試劑滴到腳上、剪子掉到腳上、發(fā)生事故時(shí)跑不動(dòng)）；（9）頭發(fā)不要過長(zhǎng)或帶上工作帽；正確選擇適合當(dāng)前操作的手套類型；（10）正確選擇適合當(dāng)前操作的防毒面具；不要倚靠實(shí)驗(yàn)臺(tái)；（11）試容器表面的溫度要用手背，不能用手掌（人體的反射）；（12）實(shí)驗(yàn)室的門鑰匙要隨身攜帶并放在褲兜里，不能放在上衣兜里（真實(shí)一例：鑰匙在實(shí)驗(yàn)服兜里，脫掉實(shí)驗(yàn)服去上廁所，實(shí)驗(yàn)室門被風(fēng)關(guān)上了，這時(shí)冷凝水泄漏了）。。。。。。43

（13）實(shí)驗(yàn)過程中要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，認(rèn)真及時(shí)地作好記錄，不經(jīng)老師許可，不能離崗。嚴(yán)禁吸煙、吃東西。固液體廢棄物分別放在指定的垃圾盒中，不許扔倒在水池中。（14）實(shí)驗(yàn)完后，把實(shí)驗(yàn)記錄交老師過目，由老師登記實(shí)驗(yàn)結(jié)果。同學(xué)將產(chǎn)品回收到指定瓶中。然后洗凈自己所用的儀器并放好。公用儀器放在指定的位置。把自己的衛(wèi)生區(qū)清理干凈后，經(jīng)老師許可方可離開實(shí)驗(yàn)室。每天的值日生負(fù)責(zé)實(shí)驗(yàn)室的整體衛(wèi)生（水池、通風(fēng)櫥、臺(tái)面、地面）、廢液的處理、水電安全。經(jīng)老師檢查合格后，方可離去。44六、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備在進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，所用的儀器有玻璃儀器、金屬用具、電學(xué)儀器及其它一些儀器設(shè)備。了解實(shí)驗(yàn)所用儀器及設(shè)備的性能、正確的使用方法和如何保養(yǎng)，是對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn)者的最起碼的要求。下面將分類進(jìn)行介紹。451、玻璃儀器

有機(jī)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器(見圖1.1、圖1.2)，按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接，使用是既省時(shí)方便又嚴(yán)密安全，它將逐漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動(dòng)的儀器(如圓底燒瓶)，不要重疊放置，以免打破。(1)試管(2)燒杯(3)錐形瓶(4)量筒(5)蒸發(fā)皿(6)表面皿46(7)圓底燒瓶(8)平底燒瓶(9)三頸瓶(10)蒸餾瓶(11)克氏蒸餾瓶

(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)熱濾漏斗(15)抽濾瓶(16)抽濾管

47(17)梨形分液漏斗(18)圓形分液漏斗(19)滴液漏斗(20)恒壓漏斗

(21)空氣冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分餾柱

48(25)Y形管(26)熔點(diǎn)測(cè)定管(27)水分分離器(28)干燥管(29)接液管

49

除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如抽濾瓶)不耐熱，故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活塞與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上潤(rùn)滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后再用木塊輕敲塞子，使之松開。此外，不能用溫度計(jì)作攪拌棒用，也不能用來測(cè)量超過刻度范圍的溫度。溫度計(jì)用后要緩慢冷卻不可立即用冷水沖洗以免炸裂50

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編號(hào)的磨口相互連接。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用數(shù)字編號(hào)來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫米整數(shù)。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。有時(shí)也用兩組數(shù)字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長(zhǎng)度。例如14/30，表示此磨口直徑最大處為14mm，磨口長(zhǎng)度為30mm。相同編號(hào)的磨口、磨塞可以緊密連接。有時(shí)兩個(gè)玻璃儀器，因磨口編號(hào)不同無法直接連接時(shí)，則可借助不同編號(hào)的磨口接頭(或稱大小頭)[見圖1.2(9)]使之連接。515253使用標(biāo)口玻璃儀器時(shí)注意：(1)磨口處必須潔凈，若粘有固體雜物，會(huì)使磨口對(duì)接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏氣。若有硬質(zhì)雜物，更會(huì)損壞磨口。(2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長(zhǎng)期放置，磨口的連接處常會(huì)粘牢，難以拆開。54(3)一般用途的磨口無需涂潤(rùn)滑劑，以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng)中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤(rùn)滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。減壓蒸餾時(shí)，磨口視情況可涂真空脂，以免漏氣。(4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時(shí)，應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥，使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力，否則易將儀器折斷，特別在加熱時(shí)，儀器受熱，應(yīng)力更大。55

有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置

為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作，在此集中討論回流、蒸餾、氣體吸收及攪拌等操作的儀器裝置。

1、回流裝置很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行，這時(shí)就要用回流裝置(見圖1.6)。圖1.6(1)是普通加熱回流裝置；圖1.6(2)是防潮加熱回流裝置；圖1.6(3)是帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置，適用于回流時(shí)有水溶性氣體產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)；圖1.6(4)為回流時(shí)可以同時(shí)滴加液體的裝置。（P12）56圖1.6回流裝置

572、蒸餾裝置蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。圖1.7(1)是最常用的蒸餾裝置。可用于不同要求的場(chǎng)合。圖1.7(2)是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置，常用于蒸餾沸點(diǎn)在140℃以上的液體。若使用直形水冷凝管，由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。圖1.7(3)為蒸除較大量溶劑的裝置，由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入，既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度，又可避免使用較大的蒸餾瓶。（P12）

5859圖1.7蒸餾裝置605、儀器裝置方法有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置，一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì)，或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器，則容易將儀器夾壞。用鐵夾夾玻璃器皿時(shí)，先用左手手指將雙鉗夾緊，再擰緊鐵夾螺絲，待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時(shí)，即可停止旋動(dòng)，做到夾物不松不緊。61安裝儀器遵循的總則：（1）先下后上，從左到右；（2）正確、整齊、穩(wěn)妥、端正；其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊沿平行。62實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告

一、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)（具體內(nèi)容前已述及）二、實(shí)驗(yàn)記錄

在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，將觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及測(cè)得的各種數(shù)據(jù)及時(shí)真實(shí)地記錄下來。由于是邊實(shí)驗(yàn)邊記錄，可能時(shí)間倉(cāng)促，故記錄應(yīng)簡(jiǎn)明準(zhǔn)確，也可用各種符號(hào)代替文字?jǐn)⑹?。例如用“△”表示加熱，“↓”表示沉淀生成，“↑”表示氣體放出，“s.”表示“秒”，“T↑60℃”表示溫度上升到60℃，“+NaOHsol”表示加入氫氧化鈉溶液等等。63

三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告是將實(shí)驗(yàn)操作，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及所得各種數(shù)據(jù)綜合歸納、分析提高的過程，是把直接的感性認(rèn)識(shí)提高到理性概念的必要步驟，也是向?qū)焾?bào)告、與他人交流及儲(chǔ)存?zhèn)洳榈氖侄?。?shí)驗(yàn)報(bào)告是將實(shí)驗(yàn)記錄整理而成的。以正溴丁烷的合成為例，格式如下：實(shí)驗(yàn)x正溴丁烷一、目的要求1．了解從正丁醇制備正溴丁烷的原理及方法；2．初步掌握回流、氣體吸收裝置及分液漏斗的使用。

64二、反應(yīng)式副反應(yīng)65三、主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)四、試劑規(guī)格及用量正丁醇C．P．15g(18.5mL，0.20mol)溴化鈉C．P．25g(0.24mol)濃硫酸C．P29mL(53.40g，0.54mol)飽和NaHCO3水溶液無水氯化鈣C．P．66五、實(shí)驗(yàn)裝置圖67六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

68七、產(chǎn)率計(jì)算理論產(chǎn)量：其他試劑過量，理論產(chǎn)量按正丁醇計(jì)：

110.20.2

即0.2×137=27.4g正溴丁烷69八、討論

1、在回流過程中，瓶中液體出現(xiàn)三層，上層為正溴丁烷，中層可能為硫酸氫正丁酯，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，中層消失表明丁醇已轉(zhuǎn)化為正溴丁烷。上、中層液體為橙黃色，可能是由于混有少量溴所致，溴是由硫酸氧化溴化氫而產(chǎn)生的。2、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中，含有未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物正丁醚等。用濃硫酸洗可除去這些雜質(zhì)。因?yàn)榇?、醚能與濃H2SO4作用生成烊