一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷殘留量 征求意見稿

1T/NAIAXXX-2024一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷殘留量的測定氣相色譜-質譜法本文件規(guī)定了一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷含量的氣相色譜-質譜法檢測方法。本文件適用于檢測一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷濃度的氣相色譜-質譜法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB15979-2002一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生標準GB/T18204.2-2014公共場所衛(wèi)生檢驗方法第2部分化學污染物GB/T6882-2008分析實驗室用水規(guī)則和試驗方法3術語與定義一次性使用衛(wèi)生用品指使用一次后即丟棄的、與人體直接或間接接觸的、并為達到人體生理衛(wèi)生或衛(wèi)生保?。咕蛞志┠康亩褂玫母鞣N日常生活用品，產品形狀可以是固體或液體。例如，一次性使用手套或指套（不包括醫(yī)用手套或指套）、紙巾、濕巾、衛(wèi)生濕巾、電話膜、帽子、口罩、婦女經期衛(wèi)生用品（包括衛(wèi)生護墊）、尿布等排泄物衛(wèi)生用品（不包括廁所用紙）等。4原理樣品中環(huán)氧乙烷經N，N-二甲基乙酰胺（DMAC）提取后，采用頂空進樣。在色譜柱中環(huán)氧乙烷與內標物乙醚及其它組分分離，以質譜檢測器檢測，內標法定量。5樣品采集從同一消毒批號的三個大包裝中隨機抽取一定量小包裝樣品，采樣量至少需滿足規(guī)定所需測定次數(shù)的量（留一定量在必要時進行復測用）。6試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。6.1試劑6.1.1N，N-二甲基乙酰胺（簡稱DMAC，C4H9NO，CAS號:127-19-5）：色譜純。6.1.2乙醚（C4H10O，CAS號:60-29-7）：純度≥99.5%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。6.1.3環(huán)氧乙烷（C2H4O，CAS號:75-21-8純度≥99%，或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。6.2標準溶液配制6.2.1環(huán)氧乙烷標準儲備液：500μg/mL。量取1mL環(huán)氧乙烷至100mL容量瓶中，用DMAC定容，配制成濃度為500μg/mL的標準儲備液。溶液在4℃下避光密封儲存，有效期為2個月。2T/NAIAXXX-20246.2.2環(huán)氧乙烷標準溶液：40.0μg/mL。量取8mLDMAC于50mL容量瓶中，再用刻度吸量管吸取4.0mL環(huán)氧乙烷標準儲備液（6.2.1）于該容量瓶中，用DMAC定容，獲得濃度為40.0μg/mL的環(huán)氧乙烷標準溶液。溶液儲存條件同6.2.1。6.2.3乙醚內標儲備液：1.0mg/mL。稱取50mg(精確到0.0001g)乙醚于預先盛有5mLDMAC的50mL容量瓶中，用DMAC定容，獲得乙醚內標儲備液。溶液儲存條件同6.2.1。6.2.4乙醚內標溶液：250μg/mL。量取5mLDMAC于10mL容量瓶中，再用刻度吸量管吸取2.5mL的乙醚內標儲備液（6.2.3）于該容量瓶中，用DMAC定容，獲得濃度為250μg/mL的乙醚內標溶液。溶液儲存條件同6.2.1。7儀器和設備7.1氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：配備頂空自動進樣器和電子轟擊離子源（EI）。7.2微量注射器：10μL、100μL、1000μL。7.3頂空瓶：20mL，配鋁蓋和丁基橡膠或硅樹脂橡膠隔墊，隔墊接觸樣品一面應涂有聚四氟乙烯。7.4分析天平：感量0.1mg。7.5機械震蕩器。8分析步驟8.1樣品處理使用剪刀等切割工具或冷凍研磨機將試樣破碎至粒徑小于1mm×1mm，盡快稱量。切割樣品時不可使其發(fā)熱變軟。8.2樣品溶液的制備稱取0.5g±0.05g樣品于頂空瓶中，用刻度吸量管吸取5.0mLDMAC于頂空瓶中，用微量注射器加入10μL乙醚內標溶液（6.2.4）后，盡快用蓋密封。用機械振蕩器以每兩秒一次的頻率振蕩頂空瓶1h。若試樣濃度超出線性范圍，可在加入內標溶液前用DMAC適當稀釋，使其濃度處于線性范圍內。8.3空白溶液的制備除不加試樣外，采用與8.2完全相同的分析步驟、試劑和用量。8.4儀器參考條件8.4.1頂空進樣器條件頂空進樣器條件如下：a）樣品平衡時間：30min；b）頂空瓶溫度：110°C；c）定量環(huán)溫度：115°C；d）傳輸線溫度：120°C。8.4.2氣相色譜條件a）色譜柱：鍵合氰基丙基苯基-甲基聚硅氧烷的DB-624柱，柱長60m，內徑250μm，膜厚1.4μm；b）進樣口溫度：230°C；c）進樣方式：分流進樣，分流比為1:1；d）柱溫：40°C下恒溫3min，以5°C/min升至100°C，以25°C/min升至240°C并恒溫4min；e）載氣：氦氣。8.4.3質譜條件3T/NAIAXXX-2024a）質譜接口溫度：250°C；b）離子源溫度：230°C；c）四極桿溫度：150°C；d）電離方式：EI；e）電離能量：70eV；f）測定方式：選擇離子監(jiān)測模式，監(jiān)測離子范圍：m/z15～m/z100。環(huán)氧乙烷的特征離子為15、29、43、44，其中44為定量離子；乙醚的特征離子為31、45、59、74，其中74為定量離子。8.5標準曲線的制作用刻度吸量管分別吸取5.0mLDMAC于7個10mL容量瓶中，分別用微量注射器吸取10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL環(huán)氧乙烷標準溶液（6.2.2）加入上述7個容量瓶中，用DMAC定容，獲得環(huán)氧乙烷的濃度分別為0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL。溶液儲存條件同6.2.1。用刻度吸量管分別吸取5.0mL上述溶液于7個頂空瓶中，再用微量注射器分別加入10μL乙醚內標溶液（6.2.4），盡快用蓋密封。按照8.4列出的測定條件，分別將上述溶液依次通過頂空氣相色譜-質譜儀測定。以溶液中環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標，以環(huán)氧乙烷的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，得到線性方程。環(huán)氧乙烷參考色譜圖見附錄A。8.6試樣溶液的測定將試樣溶液和空白溶液注入頂空氣相色譜-質譜儀測定，得到環(huán)氧乙烷與乙醚峰面積之比，由標準曲線得到試樣溶液中環(huán)氧乙烷的濃度。9結果計算按式1計算樣品中環(huán)氧乙烷的含量：式中：X—樣品中殘留環(huán)氧乙烷的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ—據(jù)標準曲線獲得樣品提取液中環(huán)氧乙烷的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV—試樣溶液體積，單位為每毫升（mLm—樣品稱樣量，單位為克（g）。計算結果保留兩位有效數(shù)字。10精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過其算術平均值的10%。環(huán)氧乙烷檢出限為0.2mg/kg。4T/NAIAXXX-2024（資料性附錄）環(huán)氧乙烷的氣相色譜-質譜法定量和定性選擇離子A.1環(huán)氧乙烷的定量和定性選擇離子見表A.1。表A.1環(huán)氧乙烷的氣相色譜-質譜法定量和定性選擇離子