糧油檢驗 油脂定性試驗 征求意見稿

1本文件描述了動植物油脂的甘三酯分子2-位脂肪酸(β或內位）組分的測定方法。GB5009.168-2016食品安全國家標準食品中GB5009.229食品安全國家標準食品GB/T6682分析實驗室用水規(guī)25.1.6活化的中性氧化鋁：用于柱層析。最近在260℃溫度活化2h的中性氧化鋁，達到活性Ⅰ級，保5.2.2固定化南極假絲酵母脂肪酶（CAL-B拉丁名稱Moesziomycesantarctica（Candida注2：PLU（PropylLaurateUnit）是月桂酸丙5.3.5展開劑：正己烷或石油醚+乙醚+98%甲酸=70+5.3.6顯示劑：2’,7’-二氯熒光黃乙醇溶液（2’,7’-Dichlorofluorescein2g/L。100m34如果酸價高于1.5mg/g，先按9.2在有溶劑），），將溶液轉移到旋轉蒸發(fā)器（6.1.3）的底瓶中，在減壓條件下去除大部分正己烷或石油醚。減壓并15g已活化的氧化鋁（5.1.6）與50mL正己烷或石油醚（5.1.2油醚（5.1.2）溶解的5g油脂溶液，小心地倒入層析柱里，用100mL圓底燒瓶（6.1.6）收集從層析柱流9.4.2向已液化的試樣加入預先稱重的具有440PLU活性的固定化CAL-B脂肪酶(5.2.2)，蓋上塞子，分鐘。也可以在恒溫水浴鍋中（6.2.3），采用磁性攪拌棒（6.2.4）或磁性攪拌盤（6.2.注：在起草本標準時，440PLU固定化CAL-B相當于44mgNovozym435，44mgIM-NE100或72mgCHIRAZYMEL-29.4.4如果需要，可以縮小反應體系，應于每克凈化的甘三酯需要4400個月桂酸丙酯單位（PLU）的5固定CAL-B脂肪酶(5.2.2)，同時確保在后續(xù)分離2-單甘酯和制備脂肪酸甲酯有足夠的樣品用于分析。肪類物質徹底清除。稱30g硅膠（5.3.4）裝入250mL錐形瓶（6.3.10）中，加入60mL水。蓋上塞子，激烈搖動1min，立即將漿液倒入涂布器（6.3.2）上，在干凈的玻板上涂上0.25mm厚的薄層。接著在空氣中至少晾干1h。無論是按上述方法制備的薄層板，還是購買的薄層板，都需要在103℃烘箱中（6.3.7）用微量注射器（6.3.4）將試樣提取液（9.4.5）滴在距薄層板（9.5.1）底邊組成連續(xù)帶。將薄層板放入展開槽（6.3.1），展開槽事先加有展開劑（5.3.5），并已達到飽和狀態(tài)。蓋上蓋子進行層析（層析溫度約20℃),直到溶劑到達薄層板上沿10mm處為止。在約20℃溫度的空氣中干燥薄層板，用噴霧器（6.3.5）將顯示劑（5.3.6）噴涂在薄層板上。在紫外光），在室溫下是液體的凈化試樣（9.3收集的硅在室溫下是固體的凈化試樣（9.3收集到的硅膠移入50mL錐形瓶（6.3.11加15mL乙醚（5.2.1），充分搖動。把所有硅膠移入燒結玻璃過濾器（6.2），濾器（6.2.6），共三次。收集過濾液用旋轉蒸發(fā)器（6.1.2）除去乙醚至濾液體積為4mL甘酯的量應占該試樣量的10g/100g-3收