GBT 43418-2023 亞麻纖維組成成分的檢測(cè)方法

亞麻纖維組成成分的檢測(cè)方法2023-11-27發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC513)提出并歸口。本文件起草單位：東華大學(xué)、山東中康國(guó)創(chuàng)先進(jìn)印染技術(shù)研究院有限公司、中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心、浙江吉麻良絲新材料股份有限公司、浙江金鷹共創(chuàng)紡織有限公司、阿克蘇地區(qū)纖維檢驗(yàn)所。劉家銘。1亞麻纖維組成成分的檢測(cè)方法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了亞麻纖維組成成分中脂蠟質(zhì)、果膠、半纖維素、木質(zhì)素和纖維素的測(cè)定方法。本文件適用于亞麻打成麻、亞麻機(jī)器短麻、亞麻二粗以及其他紡紗前各道加工工序中亞麻纖維組成成分的檢測(cè)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5707紡織品麻紡織產(chǎn)品術(shù)語(yǔ)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T11415實(shí)驗(yàn)室燒結(jié)(多孔)過濾器孔徑、分級(jí)和牌號(hào)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T5707界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4原理用物理或化學(xué)方法對(duì)亞麻纖維的脂蠟質(zhì)、果膠、半纖維素、木質(zhì)素和纖維素等組成成分進(jìn)行提取或分離，對(duì)提取或分離的組成成分采用重量分析法或分光光度法等方法進(jìn)行定量分析，從而得到亞麻纖維組成成分的含量。5試劑除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純。水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。5.2硫酸，含量95%～98%,CAS號(hào)：7664-93-9。5.3咔唑乙醇溶液(1.5g/L)。氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%～28%)加入73mL沸水中，均勻混合?，F(xiàn)用現(xiàn)配。5.5氫氧化鈉溶液(4g/L)。5.6氫氧化鈉溶液(20g/L)。5.7鹽酸水溶液(2mol/L)。5.8草酸銨溶液(5g/L)。25.9草酸銨溶液(10g/L)。5.10鹽酸乙醇溶液：取11mL鹽酸(含量36%～38%)加入1000mL無(wú)水乙醇，混合均勻。5.1172%硫酸溶液：將40mL硫酸(5.2)邊攪拌邊緩慢加入裝有26.5mL水的玻璃燒杯(6.14)中，攪5.123,5-二硝基水楊酸(DNS)顯色劑：稱取18.20g酒石酸鉀鈉溶解在50mL水中，墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(tái)(6.8)上加熱，溫度不高于50℃。向玻璃燒杯(6.14)中依次加入0.63g3,5-二硝基水楊酸、在15mL～20mL水中溶解的4.10g氫氧化鈉和4.16g苯酚溶液，攪拌至完全溶解。待溶液冷卻至室溫后將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶(6.13)中，分別用5mL水沖洗玻璃燒杯三次，合并所有沖洗液至容量注：室溫下在棕色瓶中保存7d后使用。在0℃~4℃的黑暗環(huán)境中保質(zhì)期為3個(gè)月。5.13蒽酮硫酸溶液：向裝有5mL水的250mL玻璃燒杯(6.14)中緩慢加入95mL硫酸(5.2),放入冰浴中冷卻。稱量0.2g蒽酮加入預(yù)冷的硫酸溶液溶解。將該溶液慢慢加入20mL水中稀釋，同時(shí)在冰浴中保持低溫。注：該工作溶液在常溫下，保質(zhì)期為1h;在0℃~4℃環(huán)境中，保質(zhì)期為5d。5.141000mg/LD-半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100mgD-半乳糖醛酸加水溶解，定容至5.151000mg/L無(wú)水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取250mg無(wú)水葡萄糖加水溶解，定容至250mL。6儀器設(shè)備6.2砂芯過濾器，孔徑16μm～40μm,符合GB/T11415中P40型號(hào)的要求，500mL。6.3分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍200nm～800nm,配有1cm比色皿。6.4分析天平，分度值0.01g。6.5分析天平，分度值0.0001g。6.7電熱恒溫干燥箱，控溫范圍50℃~150℃,溫控精度：±1℃。6.8電加熱臺(tái)，溫控精度：±1℃,最高表面溫度≥300℃。6.9恒溫水浴鍋，控溫范圍40℃~100℃,溫控精度：±1℃。6.10恒溫油浴鍋，控溫范圍37℃~150℃,溫控精度：±1℃。6.16刻度移液管，10mL、20mL、50mL;或者與手動(dòng)移液管相同精度的移液器。6.18濾紙，中速定性濾紙。3GB/T43418—20237試驗(yàn)步驟7.1取樣及試樣制備7.1.1取樣7.1.1.1亞麻長(zhǎng)纖維將樣品從捆裝或散裝的各個(gè)部分隨機(jī)選取若干束(最好不少于20束),從每束中去除部分纖維。抓住纖維中部，以垂直于纖維長(zhǎng)度的拉力，將每一束纖維縱向分為兩部分，丟棄一部分，保留一部分。反復(fù)將保留部分減半，直至保留的纖維總質(zhì)量為100g～150g。7.1.1.2亞麻短纖維從樣品中用多點(diǎn)法隨機(jī)選4點(diǎn)～6點(diǎn)抽取纖維，直至保留的纖維總質(zhì)量為100g～150g。7.1.2試樣準(zhǔn)備平行做三份試驗(yàn)。用分析天平(6.4)稱取3g試樣(7.1.1),剪成長(zhǎng)度不大于5mm的短纖維。將試樣放入已知質(zhì)量的稱量瓶(6.11)內(nèi)，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中烘至恒重。在干燥器(6.17)內(nèi)冷卻至室溫后，用分析天平(6.5)準(zhǔn)確稱重，精確至0.0001g,記錄未經(jīng)處理的試樣原始干注：間隔1h連續(xù)兩次測(cè)量質(zhì)量變化不超過0.02%時(shí)，視為達(dá)到恒重。7.2脂蠟質(zhì)含量的測(cè)定7.2.1丙酮提取7.2.1.1將試樣(7.1.2)放在由濾紙(6.18)制成的套管中，放入索氏提取器(6.1)內(nèi)，接上球形冷凝管(6.6),置于裝有100mL丙酮(5.1)的250mL圓底燒瓶(6.12)上。使用恒溫水浴鍋(6.9)或恒溫油浴鍋(6.10)將丙酮(5.1)加熱至回流至少8h,回流速率(4～6)次/h。待溶劑被虹吸回?zé)坷鋮s后取出試樣，在通風(fēng)櫥內(nèi)風(fēng)干。7.2.1.2將試樣放入102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中烘至恒重，迅速將試樣轉(zhuǎn)移至干燥器(6.17)內(nèi)并冷卻至室溫。用分析天平(6.5)稱量冷卻后的試樣，精確至0.0001g,并記錄為m?。按式(1)計(jì)算脂蠟質(zhì)的含量。w?——試樣的脂蠟質(zhì)含量，%;m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g);m?——試樣提取脂蠟質(zhì)后的干重，單位為克(g)。計(jì)算三次測(cè)試結(jié)果的平均值并精確至0.01。三次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過5%。否則，應(yīng)額外測(cè)試一個(gè)試樣，計(jì)算四次測(cè)試結(jié)果的平均值。4GB/T43418—20237.3果膠含量的測(cè)定7.3.1D-半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.3.1.1用刻度移液管(6.16)準(zhǔn)確移取0.0mL、3.0mL、6.0mL、9.0mL、12.0mL和15.0mLD-半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.14)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質(zhì)量濃度為0mg/L、30mg/L、60mg/L、90mg/L、120mg/L和150mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.3.1.2各取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.3.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入8mL硫酸(5.2)并搖動(dòng)均勻。將比色管在75℃的恒溫水浴鍋(6.9)或恒溫油浴鍋(6.10)中加熱15min。冷卻至室溫后，用移液槍(6.20)吸取0.2mL咔唑乙醇溶液(5.3)加入比色管中，搖動(dòng)比色管使其充分混合。室溫下避光保存30min后，使用分光光度計(jì)(6.3)測(cè)量溶液在波長(zhǎng)為540nm處的吸光度，并以相應(yīng)的D-半乳糖醛酸濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3.2草酸銨法提取果膠將試樣(7.1.2)用丙酮提取法(7.2.1)去除脂蠟質(zhì)后，放入250mL圓底燒瓶(6.12)中，加入100mL10g/L草酸銨溶液(5.9),接上球形冷凝管(6.6),在110℃恒溫油浴鍋(6.10)中加熱至沸騰并回流3h。用濾紙(6.18)將提取液過濾至500mL玻璃燒杯(6.14)中。再次用100mL5g/L草酸銨溶液(5.8)提取殘余固體，回流2h。使用同一濾紙過濾第二次提取液，然后用10mL5g/L草酸銨溶液(5.8)沖洗殘余固體并過濾，重復(fù)沖洗過程兩次，合并所有濾液。7.3.3果膠的沉淀用電加熱臺(tái)(6.8)將提取液(7.3.2)加熱濃縮至約70mL,期間保持微沸狀態(tài)。冷卻至室溫后，將濃縮的果膠提取液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶(6.13)中，用5mL水沖洗玻璃燒杯，重復(fù)沖洗過程兩次，合并沖洗液至容量瓶(6.13)中，加水定容。取25mL定容后的溶液至500mL玻璃燒杯(6.14)中，邊攪拌邊緩慢加入90mL鹽酸乙醇溶液(5.10),室溫下靜置12h。用濾紙(6.18)分離沉淀，分別用30mL鹽酸乙醇溶液(5.10)沖洗沉淀三次。7.3.4待測(cè)溶液制備將帶有果膠沉淀的濾紙(7.3.3)放入玻璃燒杯(6.14)中，加入75mL熱氨水溶液(5.4),墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(tái)(6.8)上煮沸5min。待溶液冷卻至室溫后過濾至500mL玻璃燒杯(6.14)中，然后將帶有果膠沉淀的濾紙(7.3.3)放入25mL水中煮沸5min并過濾，重復(fù)煮沸洗滌過程2次，合并所有濾液。待濾液冷卻至室溫后，將其轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶(6.13)中，加水定容。7.3.5空白試驗(yàn)除不加試樣外，均按7.3.2～7.3.4所述步驟同步進(jìn)行。7.3.6吸光度測(cè)試果膠溶液(7.3.4)和空白試樣(7.3.5)的吸光度測(cè)試采用7.3.1.2中描述的顯色方法進(jìn)行。記錄測(cè)試溶液的吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(7.3.1)計(jì)算D-半乳糖醛酸的濃度。按式(2)計(jì)算果膠物質(zhì)的含量?！?式中：w?——試樣的果膠物質(zhì)含量(以D-半乳糖醛酸量表示),%;C?——光譜法測(cè)定的D-半乳糖醛酸質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——提取原液體積，單位為升(L)(V?=0.25L);m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計(jì)算三次測(cè)試結(jié)果的平均值并精確至0.01。三次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過5%。否則，應(yīng)額外測(cè)試一個(gè)試樣，計(jì)算四次測(cè)試結(jié)果的平均值。7.4半纖維素含量的測(cè)定7.4.1無(wú)水葡萄糖溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線7.4.1.1用刻度移液管(6.16)準(zhǔn)確移取0.0mL、10.0mL、20.0mL、30.0mL、40.0mL和50.0mL無(wú)水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質(zhì)量濃度為0mg/L、100mg/L,200mg/L、300mg/L、400mg/L和500mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4.1.2各取2mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.4.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入1.5mLDNS顯色劑(5.12)。將比色管在102℃~108℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱5min。冷卻至室溫后，將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室溫下靜置2h后，用分光光度計(jì)(6.3)測(cè)量其在波長(zhǎng)為540nm處的吸光度，并以相應(yīng)的葡萄糖濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4.2半纖維素的水解將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(zhì)(7.2.1),再用草酸銨法(7.3.2)去除果膠后，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中干燥至恒重。將試樣放入250mL的玻璃燒杯(6.14)中，加入100mL2mol/L的鹽酸水溶液(5.7),墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(tái)(6.8)上沸煮1h。用濾紙(6.18)將溶液過濾至500mL的玻璃燒杯(6.14)中，用15mL水沖洗濾紙上的殘留物并過濾，重復(fù)沖洗過程兩次，合并所有濾液。待溶液冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶(6.13)中，加水定容。除不加試樣外，均按7.4.2所述步驟同步進(jìn)行。各取2mL半纖維素水解液(7.4.2)和2mL空白試樣(7.4.3)分別放入25mL比色管(6.15)中，加入4g/L氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)節(jié)pH至8左右，然后加入1.5mLDNS顯色劑(5.12),搖動(dòng)混合。將比色管在102℃~108℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱5min。待溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶(6.13)中，加水定容。室溫下靜置2h后，用分光光度計(jì)(6.3)測(cè)量其在波長(zhǎng)為540nm處的吸光度，記錄測(cè)試溶液的吸光度，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(7.4.1)換算為葡萄糖的濃度。按式(3)計(jì)算半纖維素的含量。w?——試樣的半纖維素含量，%;6GB/T43418—2023C?——光譜法測(cè)定的葡萄糖質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——提取原液體積，單位為升(L)(V?=1L);0.9——葡萄糖與半纖維素的折算系數(shù)；m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計(jì)算三次測(cè)試結(jié)果的平均值并精確至0.01。三次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過5%。否則，應(yīng)額外測(cè)試一個(gè)試樣，計(jì)算四次測(cè)試結(jié)果的平均值。7.5木質(zhì)素含量的測(cè)定7.5.1試樣處理7.5.1.1將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(zhì)(7.2.1)后，放入100mL玻璃燒杯(6.14)中，加入15mL72%硫酸溶液(5.11)攪拌均勻，在室溫下靜置10h。將混合物轉(zhuǎn)移至250mL的玻璃燒杯(6.14)中，加水稀釋至150mL,墊石棉網(wǎng)(6.19)在電加熱臺(tái)(6.8)上加熱4h,期間保持微沸狀態(tài)。使用砂芯過濾器(6.2)抽濾分離不溶物。過濾漏斗的凈干質(zhì)量記錄為m;,精確至0.0001g。用水沖洗玻璃燒杯三次，在同一個(gè)過濾漏斗中抽濾沖洗液，確保所有木質(zhì)素都被收集在過濾漏斗上。用水沖洗過濾漏斗上的濾餅，直到濾液中不含硫酸根離子(滴入氯化鋇溶液無(wú)沉淀)。7.5.1.2將含有濾餅的過濾漏斗放入電熱恒溫干燥箱(6.7)中，在102℃~108℃下干燥至恒重。迅速將過濾漏斗轉(zhuǎn)移至干燥器(6.17)中，冷卻至室溫。用分析天平(6.5)稱量濾餅和過濾漏斗，精確至0.0001g,并記錄為m?。按式(4)計(jì)算木質(zhì)素的含量。w?——試樣的木質(zhì)素含量，%;m?——試樣的木質(zhì)素與過濾漏斗總干重，單位為克(g);m;——過濾漏斗干重，單位為克(g);m?——未經(jīng)處理的試樣原始干重，單位為克(g)。計(jì)算三次測(cè)試結(jié)果的平均值并精確至0.01。三次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過5%。否則，應(yīng)額外測(cè)試一個(gè)試樣，計(jì)算四次測(cè)試結(jié)果的平均值。7.6纖維素含量的測(cè)定7.6.1無(wú)水葡萄糖溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線7.6.1.1用刻度移液管(6.16)準(zhǔn)確移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL無(wú)水葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.15)于100mL容量瓶(6.13)中，加水定容，得到質(zhì)量濃度為0mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L和100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.6.1.2各取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.6.1.1)分別放入25mL比色管(6.15)中，在冰浴中冷卻。向比色管中加入4mL蒽酮硫酸溶液(5.13),在冰浴中放置3min,搖勻混合。將比色管在105℃的恒溫油浴鍋(6.10)中加熱10min后冷卻至室溫。溶液在室溫下靜置2h后，用分光光度計(jì)(6.3)測(cè)量其在波長(zhǎng)為620nm處的吸光度，并以相應(yīng)的葡萄糖濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.6.2纖維素的水解7.6.2.1將試樣(7.1.2)用丙酮去除脂蠟質(zhì)(7.2.1)后，放入250mL圓底燒瓶(6.12)中，加入150mLGB/T43418—202320g/L氫氧化鈉溶液(5.6),回流4h。過濾出不溶性殘留物，分別用20mL水洗不溶性殘留物三次，在102℃~108℃的電熱恒溫干燥箱(6.7)中干燥