實驗11 有機化學實驗室的基本知識

有機與高分子化學實驗

－有機化學實驗Changsha，05February20241魔

術(shù)2純凈的阿司匹林含雜質(zhì)的阿司匹林見證奇跡的時刻AB3授人以魚(yú)不如授人以漁(yú)原文：“授人以魚，不如授之以漁，授人以魚只救一時之急，授人以漁則可解一生之需?！薄兜赖陆?jīng)》4教學目的課程的學習驗證加深培養(yǎng)養(yǎng)成基礎(chǔ)理論知識動手操作能力分析問題能力解決問題能力良好實驗習慣求實科學態(tài)度嚴謹工作作風為學習和科研打下良好基礎(chǔ)?？茖W方法上得到初步訓練。5教學內(nèi)容實驗1.1

有機化學實驗室的基本知識實驗1.2

配塞及簡單玻璃加工

實驗2.1

溫度計校正和熔點的測定

實驗2.2

折光率及旋光度的測定實驗3.1

蒸餾和分餾

實驗3.2

重結(jié)晶有機化學實驗課程包括4個實驗單元，共12個實驗，總計30學時。6

實驗4.1

環(huán)己烯的合成

實驗4.2

乙酰苯胺的合成

實驗4.3

正溴丁烷的制備

實驗4.4

乙酰水楊酸的合成實驗4.5

蒽與順丁二酸酐的反應實驗4.6

己二酸的制備實驗4.7

肉桂酸的制備教學內(nèi)容二選一自選設計性7講授方式和考核方式內(nèi)容講授方式要求考核方式基本知識 多媒體講授實物演示牢記安全知識牢記處理措施實驗報告70%

實驗預習課堂記錄實驗報告實驗操作30%

平時操作考核操作操作實驗

多媒體講授操作演示課前完成預習報告課堂獨立完成實驗課后完成實驗報告8實驗1.1有機化學實驗室的基本知識實驗單元一——有機化學實驗室的基本知識和操作9實驗1.1有機化學實驗室的基本知識一.教學目的認識有機化學實驗用各種玻璃儀器，了解儀器的功能，學習儀器的使用等；通過學習，掌握有機化學實驗的一般知識及實驗室的安全知識;掌握常用的有機化學文獻。10二.有機化學實驗室規(guī)則遵守實驗室各項規(guī)章制度，聽從教師指導；

實驗前，認真預習有關(guān)實驗的內(nèi)容及相關(guān)的參考資料，并寫好預習報告；實驗中，嚴格按操作規(guī)程操作。實驗過程中，不得大聲喧嘩、打鬧，不得擅自離開實驗室；保持實驗室的整潔。實驗裝置要規(guī)范、美觀；固體廢棄物及廢液應倒入指定地方；實驗1.1有機化學實驗室的基本知識11愛護公物。公用儀器和藥品在指定地點使用，用完后及時放回原處，并保持其整潔；節(jié)約藥品，藥品取完后，及時將蓋子蓋好，嚴格防止藥品的相互污染。儀器如有損壞要登記予以補發(fā)，并按制度賠償；實驗結(jié)束，將個人實驗臺面打掃干凈，清洗、整理儀器。輪流值日，值日生負責整理公用儀器、藥品和器材，打掃實驗室衛(wèi)生，離開實驗室前應檢查水、電、氣是否關(guān)閉。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識12三.有機化學實驗的安全知識1.實驗物品常見警告標識符號爆炸性易燃助燃自燃物品有毒腐蝕性有害刺激性有機過氧化物易燃固體當心火災-易燃物質(zhì)當心火災-氧化物質(zhì)當心火災-爆炸性物質(zhì)一級放射性物品氧化劑實驗1.1有機化學實驗室的基本知識132.火災的預防和滅火在化學實驗中，常用有機溶劑大多數(shù)是易燃的，而且多數(shù)有機反應往往需要加熱，因此有機化學實驗中防火和滅火就顯得十分重要。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識一般分五個階段：初起、發(fā)展、猛烈、減弱、熄滅。初起是撲救的最好時機。煙氣層溫度時間初起發(fā)展猛烈減弱熄滅火災發(fā)展示意圖熄滅14一旦出現(xiàn)事故，應保持冷靜，設法制止事態(tài)發(fā)展。首先發(fā)出警報，然后盡快把火種周圍的易燃物品轉(zhuǎn)移，最后采用相應的手段滅火。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識石棉布

干沙土

水滅火器

15常用滅火器種類及其適用范圍名稱藥液成份適用范圍泡沫滅火器Al(SO4)3和NaHCO3用于一般失火及油類著火。四氯化碳滅火器液態(tài)CCl4用于電器設備及汽油、丙酮等著火。二氧化碳滅火器液態(tài)CO2用于電器設備失火及忌水的物質(zhì)及有機物著火。干粉滅火器NaHCO3等鹽類、潤滑劑和防潮劑用于油類、電器設備、可燃氣體及遇水燃燒等物質(zhì)著火。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識16如果火勢已開始蔓延，應及時通知消防和安全部門，切斷所有電源，盡量疏散可能使火災擴大、有爆炸危險的物品以及重要物資，對消防人員進出要道及時清理。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識報警按鈕消防警鈴保持鎮(zhèn)定，撥打119電話；述明詳細災害地點或附近目標；簡述災情狀況；留下電話及地址以便進一步聯(lián)系；在路邊等待消防車的到來。簡述火災情況：火勢大小燃燒物質(zhì)著火面積著火樓層、高度人員被圍困情況17實驗裝置安裝一定要正確，操作必須規(guī)范，按照要求操作；在使用和處理易揮發(fā)、易燃溶劑時不可存放在敞口容器內(nèi)，要遠離火源。加熱時必須采用具有回流冷凝管的裝置，且不能用直接火加熱；加熱時必須采用具有回流冷凝管的裝置，且不能用直接火加熱；實驗室內(nèi)不得存放大量易燃物品。火災的預防實驗1.1有機化學實驗室的基本知識

生命放在第一位，杜絕不顧生命危險的行為。183.爆炸事故的預防物系在熱力學上是一種或多種均一或非均一很不穩(wěn)定的體系，當受到外界能量激發(fā)時，迅速地從一種狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N狀態(tài)，并在瞬間以機械功形式發(fā)出大量能量，此過程稱為爆炸。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識爆炸的特點過程進行快；爆炸點附件瞬間壓力急劇升高；發(fā)出響聲和周圍介質(zhì)發(fā)生振動或物質(zhì)遭到破壞。爆炸只能預防不能中途控制19實驗中發(fā)生爆炸其后果往往足嚴重的。為了防止爆炸事故的發(fā)生，一定要注重以下事項：儀器裝置應正確安裝，常壓或加熱反應系統(tǒng)要與大氣相通；在減壓系統(tǒng)中嚴禁使用不耐壓的儀器，如錐形瓶、平底燒瓶等；蒸餾醚類化合物之前，要檢查是否有過氧化物存在，如有過氧化物，必須先要除去，再進行蒸餾，蒸餾時切勿蒸干；實驗1.1有機化學實驗室的基本知識20爆炸使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔等）或遇水會發(fā)生激烈反應的物質(zhì)如鉀、鈉等，應特別小心，必須嚴格按照實驗規(guī)定操作；對于反應過于激烈的實驗，應引起特別注意。若反應過于猛烈，要根據(jù)不同情況采取冷凍和控制加料速度等，使反應緩慢進行；強氧化劑和強還原劑須分開存放，使用時做到輕拿輕放，遠離熱源。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識214.中毒事故的預防實驗1.1有機化學實驗室的基本知識有毒化學品進入人體途徑：

窒息化學品，如HCN、CO

刺激性化學品，如氯氣、氨氣、鹵代烴

麻醉或神經(jīng)性化學品，如汞、苯、甲醇、有機磷

劇毒化學危險品，如氰化鉀、氰化鈉、丙烯腈

強腐蝕化學品，如氫氟酸呼吸道吸入皮膚吸收消化道攝取種類：22中毒的預防反應中產(chǎn)生有毒或腐蝕性氣體的實驗，必須在通風櫥內(nèi)進行或裝有吸收裝置，并戴上防護用品，隨時保持實驗室空氣流通；有些有毒物質(zhì)易滲入皮膚，因此不能用手直接拿取或接觸化學藥品，嚴禁在實驗室內(nèi)吃東西；劇毒藥品應有專人負責保管，不得亂放。使用者必須按照操作規(guī)程進行實驗。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識23中毒的處理一般藥品濺到手上，通常是用水和乙醇洗去。進入口腔尚未進入食道的有毒物，馬上吐出，并馬上用大量水沖洗口腔。進入食道的有毒物：酸：大量飲水，后服用氫氧化鋁類藥劑或蛋白；堿：飲用大量水，后服用稀醋，酸性果汁飲料，蛋白。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識其它試劑不慎攝入，無其他排除方法時要洗胃，送醫(yī)院處理。24

如被酸、堿和溴灼傷，應立即用大量水沖洗，然后再行處理，灼傷嚴重的經(jīng)急救后應速送醫(yī)院治療：5.化學灼傷部位酸灼傷堿灼傷溴灼傷皮膚用5%碳酸氫鈉溶液洗滌用1~2%醋酸溶液洗滌立即用酒精洗滌，然后涂上甘油或燙傷油膏眼睛用1%碳酸氫鈉溶液清洗用1%硼酸清洗實驗1.1有機化學實驗室的基本知識256.割傷和燙傷割傷后先取出玻璃碎片，用蒸餾水或雙氧水清洗傷口，涂上紅藥水后用消毒紗布包扎。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識

使用玻璃儀器時，因操作或使用不當，常會發(fā)生割傷。要預防割傷，玻璃儀器使用要正確。實驗中發(fā)生燙傷，輕者涂燙傷膏，重者涂燙傷膏后立即送往醫(yī)院。嚴重割傷大量出血，應在傷口上方用紗布扎緊或按住動脈，并立即送往醫(yī)院；26有機化學實驗廢物可采用如下處理方法：所有實驗廢物應按固體、液體，有害、無害等分類收集于不同容器，難處理的有害廢物送環(huán)保部門處理；7.有機化學實驗廢物的處置

實驗1.1有機化學實驗室的基本知識少量的酸(如鹽酸、硫酸)或堿(如氫氧化鈉、氫氧化鉀)在倒入下水道之前必須被中和，并用水稀釋;有機溶劑必須倒入帶有標簽的廢物回收容器中，并存放在通風處;27無害固體廢物，如濾紙、碎玻璃、軟木塞、氧化鋁、硅膠、氯化鈣等可直接倒入普通的廢物箱中，不應與其他有害固體廢物相混；實驗1.1有機化學實驗室的基本知識有害固體廢物，應放入帶有標簽的廣口瓶中；對于可能致癌的物質(zhì)，處理起來應格外小心，避免與手接觸。能與水發(fā)生劇烈反應的化學品，處置之前要用適當?shù)姆椒ㄔ谕L櫥內(nèi)進行分解；28四.常用玻璃儀器和實驗裝置玻璃儀器易碎，使用時要輕拿輕放。1.使用玻璃儀器注意事項實驗1.1有機化學實驗室的基本知識玻璃儀器除燒杯、燒瓶和試管外不能用直接火加熱；錐形瓶、平底燒瓶不能用于減壓系統(tǒng)；帶活塞的玻璃器皿如分液漏斗等用過洗凈后，在活塞和磨口間墊上小紙片，以防止粘結(jié)；溫度計測量的溫度范圍不得超出刻度范圍，不能把溫度計當攪拌棒使用。用后應緩慢冷卻，不能立即用冷水沖洗，以免炸裂或汞柱斷線。292.有機化學實驗常用的玻璃儀器平底燒瓶：適用于配制和貯存溶液，但不能用于減壓實驗。圓底燒瓶：能耐熱和反應物沸騰以后所發(fā)生的沖擊震動。短頸圓底燒瓶，瓶口結(jié)構(gòu)堅實，在有機化合物合成實驗中最常用。

錐形燒瓶：常用于有機溶劑重結(jié)晶，因為生成結(jié)晶物易從錐形瓶中取出。可用作常壓蒸餾實驗接受器，不能用作減壓蒸餾的接受器。

實驗1.1有機化學實驗室的基本知識30蒸餾燒瓶：蒸餾時最常使用的儀器?？巳R森蒸餾燒瓶：一般用于減壓蒸餾實驗，正口安裝毛細管，帶支管的瓶口插溫度計。容易發(fā)生泡沫或暴沸的蒸餾，也常使用這種蒸餾燒瓶。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識三口燒瓶：最常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器，兩個側(cè)口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。31直形冷凝管：蒸餾物質(zhì)的沸點在140℃以下時，要在套管內(nèi)通水冷卻；超過140℃時，冷凝管往往會在內(nèi)管和套管的接合處炸裂。空氣冷凝管：當蒸餾物質(zhì)沸點在140℃以上時，常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。

球形冷凝管：內(nèi)管的冷卻面積較大，對蒸氣的冷凝有較好效果，適用于加熱回流實驗。

實驗1.1有機化學實驗室的基本知識32長頸漏斗和短頸漏斗：在普通過濾時使用。

保溫漏斗：也稱熱濾漏斗，用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質(zhì)外殼，外殼與漏斗之間裝水，用酒精燈加熱側(cè)面的支管，以保持所需要的溫度。

布氏漏斗：瓷質(zhì)多孔板漏斗，在減壓過濾時使用。小型多孔板漏斗用于減壓過濾少量物質(zhì)。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識33帶支管的接引管干燥管接引管滴液漏斗：能把液體逐滴地加入反應器中。即使漏斗的下端浸沒在液面下，也能夠明顯地看到滴加速度。

分液漏斗：常見分液有筒形分液漏斗、梨形分液漏斗、圓形分漏斗，用于液體的萃取、洗滌和分離；有時也可用于滴加試料。

實驗1.1有機化學實驗室的基本知識34有機化學實驗中常用帶有標準磨口的玻璃儀器，通稱標準磨口儀器。相同編號標準磨口可相互連接。圓底燒瓶梨形燒瓶三口燒瓶蒸餾頭雙頭接引管蒸餾彎頭接引管溫度計套管二口連接管干燥管實驗1.1有機化學實驗室的基本知識35分餾柱球形冷凝管空氣冷凝管直形冷凝管恒壓分液漏斗分水器索氏萃取器實驗1.1有機化學實驗室的基本知識36普通蒸餾裝置(標準磨口儀器)減壓過濾裝置3.有機化學實驗常用的實驗裝置實驗1.1有機化學實驗室的基本知識37水蒸氣蒸餾裝置分餾裝置實驗1.1有機化學實驗室的基本知識38回流裝置氣體吸收裝置攪拌裝置實驗1.1有機化學實驗室的基本知識394.玻璃儀器的洗滌與干燥實驗1.1有機化學實驗室的基本知識一般方法用酸、堿或有機溶劑洗滌用超聲波振蕩儀來清洗玻璃儀器的洗滌方法：玻璃儀器干燥程度視實驗要求而定，某些反應不需要干燥儀器；而某些反應則要求在無水條件下進行，因而必須將儀器干燥后再使用。玻璃儀器的干燥:自然風干烘干或吹干有機溶劑干燥405.安裝實驗裝置注意事項所用玻璃儀器和配件要干凈，大小要合適。儀器的裝配與拆卸演示實驗1.1有機化學實驗室的基本知識裝配時，應按照從下向上、從左到右原則，逐個裝配。拆卸時，則按從右到左，從上到下原則，逐個拆除。常壓下進行的反應裝置，應與大氣相通，不能密閉。實驗裝置要求做到嚴密、正確、整齊、穩(wěn)妥。磨口連接處要呈一直線。41五.實驗預習、實驗記錄和實驗報告1.實驗預習

看：查閱實驗中要用到或可能出現(xiàn)的化合物的性能和物理常數(shù)；在看和查的基礎(chǔ)上認真地寫好預習筆記。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識仔細地閱讀與本次實驗有關(guān)的全部內(nèi)容。查：

寫：具體要求：（1）實驗目的（2）實驗原理（操作原理、反應原理）（3）原料、產(chǎn)物和主要的副產(chǎn)物的物理常數(shù)（4）原料用量，計算理論產(chǎn)量（5）正確清楚地畫出裝置圖（6）用圖表形式表示實驗步驟（7）安全須知及本實驗成敗的關(guān)鍵422.實驗記錄實驗1.1有機化學實驗室的基本知識實驗記錄本可與實驗預習本公用，每次實驗結(jié)束后連同實驗產(chǎn)品交老師審查。及時、準確、簡明，不應追記、漏記和憑想象記。日期年月日時間實驗步驟實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)備注養(yǎng)成良好實驗記錄習慣！433.實驗報告實驗報告是根據(jù)實驗記錄進行整理、總結(jié)、對實驗中出現(xiàn)問題從理論上加以分析和討論，使感性認識發(fā)生飛躍提高到理性認識的必要手段。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識（1）實驗目的（2）實驗原理（操作原理、反應原理）（3）原料、產(chǎn)物和主要副產(chǎn)物物理常數(shù)，原料用量，計算理論產(chǎn)量。（4）正確清楚地畫出裝置圖（5）實驗步驟和實驗現(xiàn)象（6）產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率（7）討論（8）思考題44幾點說明：產(chǎn)率計算：產(chǎn)率是指實際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值。實驗1.1有機化學實驗室的基本知識實驗報告只能在實驗完畢后報告自己的實驗情況，不能在實驗前寫好；問題討論：內(nèi)容包括回答課后題，寫出自己實驗的心得體會和對實驗的意見、建議。通過討論來總結(jié)和鞏固在實驗中所學的理論和技術(shù)，進一步培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力。45六.有機化學的文獻資料有機合成中需要知道各種原料和產(chǎn)物的物理常數(shù)，所以必須掌握有機手冊和文獻的查閱方法。工具書

(如Lange’sHandbookofChemistry)期刊雜志

(定期或不定期周期性出的連續(xù)出版物)科技報告

(科學研究工作和開發(fā)調(diào)查工作成果的記錄或正式報告）會議文獻和專利文獻化學文摘

(ChemicalAbstracts,CA)網(wǎng)上資源

(如)實驗1.1有機化學實驗室的基本知識46實驗1.1有機化學實驗室的基本知識作業(yè)牢記實驗室的安全知識掌握玻璃儀器的使用方法

我心中的化學實驗課要求：每名同學就實驗課的課程內(nèi)容、上課方式發(fā)表自己的見解。文字可多可少，不作具體要求，但要具有建設性和自己獨立的思考。47在實踐中觀察、發(fā)現(xiàn)與思考！48

期刊雜志的特點是：內(nèi)容新穎、信息量大、出版周期短、傳遞信息快、傳播面廣、時效性強。主要用于獲取最新研究成果和動態(tài)。期刊雜志(Journal)

全世界每年出版各類期刊達15萬種以上，科技期刊約占10萬種。我國現(xiàn)有期刊8000多種，其中科技期刊占54%。據(jù)統(tǒng)計，科研人員從期刊中得到信息約占65%以上，是十分重要的情報源。49

PB報告（OfficeofthePublicationBoard）是美國國家技術(shù)信息服務處出版的報告。報道美國政府資助的科研項目成果，其內(nèi)容涉及廣泛，幾乎包括自然科學和工程技術(shù)所有學科領(lǐng)域，主要側(cè)重民用工程，如土木建筑、城市規(guī)劃、環(huán)境保護、生物醫(yī)學等方面。

科技報告(PB報告)

PB報告的編號原來采用PB代碼加上流水號，1979年底，PB報告號編到PB-301431，從1980年開始使用新的編號系統(tǒng)，即PB+年代+順序號，其中年代用公元年代后的末2位數(shù)字表示。如：PB95-232070GAR18-00797。50

AD報告（ASTIADocument）是美國國防技術(shù)信息中心出版的報告。AD報告主要報道美國國防部所屬的軍事機構(gòu)與合同單位完成的研究成果，主要來源于陸?？杖姷目蒲胁块T、企業(yè)、高等院校、國際組織及國外研究機構(gòu)。AD報告的密級有4種：Secret、Confidential、RestrictedorLimited、Unclassified?？萍紙蟾?AD報告)

AD報告的內(nèi)容涉及與國防有關(guān)的各個領(lǐng)域，如空間技術(shù)、海洋技術(shù)、核科學、自然科學、醫(yī)學、通信、農(nóng)業(yè)、商業(yè)、環(huán)境等38類。51

NASA報告是美國國家航空和航天局（NationalAeronauticsandSpaceAdministration，簡稱為NASA）出版的科技報告，也簡稱N報告。NAS